章-化学分析误差数据处理.pptx
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1、2.1 分析化学概述分析化学概述2.2 测量误差测量误差2.3 少量分析数据的统计处理少量分析数据的统计处理2.4 有效数字有效数字2.1 分析化学概述分析化学概述2.1.1 分析方法的分类分析方法的分类电化学电化学、光学光学、色谱、质谱、色谱、质谱常量常量(1%)、微量、微量(10.01%)、痕量、痕量(99.9%),无副反应,无副反应v反应速度快反应速度快v有简单可靠的方法确定终点有简单可靠的方法确定终点滴定方式滴定方式2.滴定分析的主要方法和滴定方式滴定分析的主要方法和滴定方式直接滴定、返滴定、置换滴定、间接滴定直接滴定、返滴定、置换滴定、间接滴定用电子天平准确称取一定量物质,溶解后用电
2、子天平准确称取一定量物质,溶解后定量定量转移到容量瓶中,稀释到刻度线(转移到容量瓶中,稀释到刻度线(定容定容),摇),摇匀,计算溶液的准确浓度。匀,计算溶液的准确浓度。直接法直接法3.标准溶液的配制标准溶液的配制具备上述要求的物质称为具备上述要求的物质称为基准物基准物。组成与化学式相符;纯度高(组成与化学式相符;纯度高(99.9%););稳定,易于保存不分解;摩尔质量相对较大。稳定,易于保存不分解;摩尔质量相对较大。测定标准溶液准确浓度的操作称为测定标准溶液准确浓度的操作称为标定标定。粗略称取一定量物质或量取一定体积溶液,配粗略称取一定量物质或量取一定体积溶液,配成近似浓度溶液,再用基准物或标
3、准溶液测定成近似浓度溶液,再用基准物或标准溶液测定其准确浓度。其准确浓度。间接法间接法直接法对物质的要求:直接法对物质的要求:邻苯二甲酸氢钾,碳酸钠,重铬酸钾,氧化锌邻苯二甲酸氢钾,碳酸钠,重铬酸钾,氧化锌【例例1】在标定在标定c=0.2 molL-1氢氧化钠溶液的氢氧化钠溶液的准确浓度时,欲将用去的氢氧化钠溶液的体积准确浓度时,欲将用去的氢氧化钠溶液的体积控制在控制在25mL左右,左右,若以邻苯二甲酸氢钾作若以邻苯二甲酸氢钾作基准物,应称取该基准物多少基准物,应称取该基准物多少g?如改用草如改用草酸(酸(H2C2O42H2O)作基准物,应称取多少作基准物,应称取多少g?解:解:n(NaOH)
4、=n(邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾)4.滴定分析中的计算滴定分析中的计算标准溶液配制与标定的有关计算标准溶液配制与标定的有关计算H2C2O4+2OH-=C2O42-+2H2On(NaOH)=2n(H2C2O42H2O)【例例2】今今有有工工业业用用硼硼砂砂(Na2B4O710H2O)1.000g,溶溶于于少少量量水水中中后后,用用浓浓度度为为0.2000 molL-1的的HCl标标准准溶溶液液滴滴定定,耗耗去去25.00ml,求求工工业业用用硼硼砂砂中中硼硼的的质质量量分分数数为多少?为多少?解:解:Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl测定结果的有关计算测定结果的有关计
5、算 =0.1081g2.2 测量误差测量误差2.2.1 误差产生的原因和减免误差产生的原因和减免系统误差系统误差:测定中某些经常性原因造成的,对:测定中某些经常性原因造成的,对测定结果影响恒定。具有单向性、重复性、可测定结果影响恒定。具有单向性、重复性、可测性、可校正并加以减免或消除的特点。测性、可校正并加以减免或消除的特点。随机误差随机误差:测定中各种不可控制的随机因素引:测定中各种不可控制的随机因素引起的。对结果影响时大时小、时正时负,不能起的。对结果影响时大时小、时正时负,不能完全消除。完全消除。过失误差过失误差:操作错误引起的,发现后应剔除。:操作错误引起的,发现后应剔除。误差:测定结
6、果与真实值之间的差值。误差:测定结果与真实值之间的差值。1.系统误差产生的原因及其减免系统误差产生的原因及其减免试剂误差:试剂误差:试剂纯度不够引起的。通过试剂纯度不够引起的。通过空白实空白实验验消除之。消除之。方法误差:方法误差:测定方法本身不够完善引起的。可测定方法本身不够完善引起的。可通过改变方法或通过改变方法或对照实验对照实验发现并消除之。发现并消除之。仪器误差:仪器误差:仪器本身的缺陷造成的。可以通过仪器本身的缺陷造成的。可以通过在实验前校正仪器来消除。在实验前校正仪器来消除。主观误差:主观误差:由操作者主观原因引起由操作者主观原因引起的。不能完全避免,应尽量克服。的。不能完全避免,
7、应尽量克服。2.随机误差出现的规律随机误差出现的规律绝对值相等的正、负误差出现的概率相等;绝对值相等的正、负误差出现的概率相等;小误差出现的概率大,大误差出现的概率小。小误差出现的概率大,大误差出现的概率小。标准正态分布曲线标准正态分布曲线多次测定多次测定取平均值取平均值可以减小可以减小随机误差随机误差1.准确度与误差准确度与误差有正负有正负绝对误差:绝对误差:Ea=x-xT相对误差:相对误差:准确度:测定值准确度:测定值x与真实值与真实值xT的接近程度。的接近程度。2.2.2 误差的表示方法误差的表示方法常用常用%表示表示体现系统误差的大小体现系统误差的大小相对误差相对误差能更好反映测定结果
8、的准确度能更好反映测定结果的准确度对某物质客观存在量为对某物质客观存在量为 xT 的分析对象进行分的分析对象进行分析,得到析,得到 n 个个测定值测定值 x1、x2、x3、.、xn,测测定结果的准确度表示:定结果的准确度表示:测定结果的绝对误差:测定结果的绝对误差:测定结果的相对误差:测定结果的相对误差:算术平均值算术平均值2.精密度与偏差精密度与偏差绝对偏差:绝对偏差:精密度:平行测定中,几次测定值相互接近的精密度:平行测定中,几次测定值相互接近的程度。程度。有正负有正负偏差:测定值与测定的平均值之间的差值。偏差:测定值与测定的平均值之间的差值。相对偏差:相对偏差:体现随机误差的大小体现随机
9、误差的大小常用常用%表示表示平均偏差:平均偏差:相对平均偏差相对平均偏差无正负无正负平行测定同一试样,测定结果的精密度表示平行测定同一试样,测定结果的精密度表示3.准确度与精密度的关系准确度与精密度的关系精密度是保证准确度的先决条件。精密度是保证准确度的先决条件。消除系统误差后,精密度好的准确度一定高。消除系统误差后,精密度好的准确度一定高。表观准确度高,表观准确度高,精密度低精密度低准确度高,精密度高准确度高,精密度高准确度低,精密度高准确度低,精密度高准确度低,准确度低,精密度低精密度低(不可靠)(不可靠)4.提高分析结果准确度的方法提高分析结果准确度的方法选择合适的分析方法选择合适的分析
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