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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,4.3,扫描电子显微镜,SEM,电子显微分析,4.3.1,特点和工作原理,样品制备非常方便，直接观察大块试样 景深大放大倍数连续调节范围大分辨本领比较高,S,canning,E,lectron,M,icroscope,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.1,特点和工作原理,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.1,特点和工作原理,由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、,X,射线、俄歇电子等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面,某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.1,特点和工作原理,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.1,特点和工作原理,扫描电镜成像的物理信号,扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。具有一定能量的电子，当其入射固体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号。,特征,X,射线,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.1,特点和工作原理,扫描电镜成像的物理信号,特征,X,射线,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.1,特点和工作原理,背散射电子,(,反射电子或初级背散射电子,),背散射电子是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。它又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的初级电子。,扫描电镜成像的物理信号,特征,X,射线,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.1,特点和工作原理,二次电子,(,次级电子,),二次电子是被入射电子轰击出来的样品核外电子。材料不同的电子能谱具有相似的形式。二次电子的能量比较低,一般小于,50eV,；背散射电子的能量比较高,其约等于入射电子能量,E,0,；在二次电子峰和弹性背散射电子峰之间存在着由非弹性背散射电子组成的背景,在背景上可看到一些微弱的特征能量俄歇电子峰和特征能量损失电子峰。,扫描电镜成像的物理信号,特征,X,射线,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.1,特点和工作原理,吸收电子,(,样品电流,),吸收电子是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子。在样品与地之间接一灵敏度高的电流表，即可观察到样品所吸收的电子强度。,扫描电镜成像的物理信号,特征,X,射线,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.1,特点和工作原理,透射电子,透射电子是入射束的电子透过样品而得到的电子。它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等,。,扫描电镜成像的物理信号,特征,X,射线,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.1,特点和工作原理,i,p,=,i,b,+,i,s,+,i,a,+,i,t,式中：,i,p,是入射电子强度；,i,b,是背散射电子强度；,i,s,是二次电子强度；,i,a,是吸收电子强度；,it,是透射电子强度。,+a+T=1 ,式中：,=ib/ip,，为背散射系数；,=is/ip,，为二次电子发射系数；,a=ia/ip,，为吸收系数；,T=it/ip,，为透射系数。,样品质量厚度越大，则透射系数越小，,而吸收系数越大；,样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大。,但达一定值时保持定值。不同材料的曲线形状大体相似。,扫描电镜成像的物理信号,特征,X,射线,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.1,特点和工作原理,i,p,=,i,b,+,i,s,+,i,a,+,i,t,式中：,i,p,是入射电子强度；,i,b,是背散射电子强度；,i,s,是二次电子强度；,i,a,是吸收电子强度；,i,t,是透射电子强度。,+a+T=1 ,式中：,=ib/ip,，为背散射系数；,=is/ip,，为二次电子发射系数；,a=ia/ip,，为吸收系数；,T=it/ip,，为透射系数。,样品质量厚度越大，则透射系数越小，,而吸收系数越大；,样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大。,但达一定值时保持定值。不同材料的曲线形状大体相似。,电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系,扫描电镜成像的物理信号,特征,X,射线,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.1,特点和工作原理,原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。高能电子与原子核外电子的非弹性散射，除了引起大量的价电子电离外，还将引起一定数量的内层电子激发或电离，使原子处于能量较高的激发态。较外层的电子会迅速地填补内层电子空位，使原子系统能量降低，趋向较稳状态，这一过程称为跃迁。例如，在高能电子作用下，一个,K,层电子电离，原子系统就处于,K,激发态，能量为,E,K,。如果,L,2,层一个电子向,K,层跃迁，原子系统由,K,激发态变成,L,激发态，能量由,E,K,降为,E,L2,，同时伴随释放始、终状态的能量差,(E,K,-E,L2,),。释放能量的形式有两种：或发射特征,X,射线或发射俄歇电子。,X,射线的波长,Ka2,=hc/(E,K,-E,L2,),=12396/E,特征,X,射线,扫描电镜成像的物理信号,特征,X,射线,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.1,特点和工作原理,俄歇电子,如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍大于包括空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能引起原子再一次电离，发射具有特征能量的俄歇电子,E,KL2L2,=E,K,-E,L2,-E,L2,-E,W,这里，,E,W,是样品材料逸出功，即样品内自由电子逸出表面层所必须消耗的能量。,扫描电镜成像的物理信号,特征,X,射线,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.1,特点和工作原理,俄歇电子,如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍大于包括空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能引起原子再一次电离，发射具有特征能量的俄歇电子,E,KL2L2,=E,K,-E,L2,-E,L2,-E,W,这里，,E,W,是样品材料逸出功，即样品内自由电子逸出表面层所必须消耗的能量。,扫描电子显微镜外形,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.2,构造,扫描电子显微镜构造示意图,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.2,构造,(1),电子光学系统（镜筒）由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束,(,直径一般为,10nm,或更小,),来轰击样品，使样品产生各种物理信号。,扫描电子显微镜构造示意图,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.2,构造,(2),扫描系统 扫描电镜的特殊部件，由扫描发生器和扫描线圈组成。作用：,1),使入射电子束在样品表面扫描,并使,CRT,电子束在荧光屏上作同步扫描,2),改变入射束在样品表面的扫描振幅，来改变扫描像的放大倍数,扫描电子显微镜构造示意图,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.2,构造,(3),信号收集系统 扫描电镜应用的物理信号,:,二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用电流表测出，其他电子信号用电子收集器收集。,扫描电子显微镜构造示意图,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.2,构造,常见的电子收集器是由闪烁体、光导管和光电倍增管组成的部件。其作用是将电子信号收集起来，然后成比例地转换成光信号，经放大后再转换成电信号输出,(,增益达,10,6,),，这种信号就用来作为扫描像的调制信号。,扫描电子显微镜构造示意图,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.2,构造,收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加上,+250V,偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样就提高了收集效率，而且，即使是在十分粗糙的表面上，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的图像。,扫描电子显微镜构造示意图,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.2,构造,收集背散射电子时，由于背散射电子能量比较高，离开样品后，受栅网上偏压的影响比较小，仍沿出射直线方向运动。收集器只能收集直接沿直线到达栅网上的那些电子。同时，为了挡住二次电子进入收集器，在栅网上加上,-250V,的偏压。将收集器装在样品的下方，就可收集透射电子。,扫描电子显微镜构造示意图,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.2,构造,(4),图像显示和,记录系统,将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴极射线显像管电子束强度的变化，这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像，或者用照相的方式记录下来，或将信号用数字化形式存储于计算机中。,扫描电子显微镜构造示意图,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.2,构造,(5),真空系统,(6),电源系统,(1),放大倍数,扫描电镜的放大倍数,M=A,C,/A,S,式中,A,C,是荧光屏上图像的边长,A,S,是电子束在样品上的扫描振幅。,(2),分辨本领,与下面几个因素有关：,1),入射电子束束斑直径,扫描电镜分辨本领的极限,2),入射束在样品中的扩展效应 电子束打到样品上，会发生散射，扩散范围如同梨状或半球状。,散射程度取决于入射束电子能量和样品原子序数的高低，入射束能,量越大，样品原子序数越小，则电子束作用体积越大。,3),其他：信噪比、杂散电磁场和机械震动等。,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.2,性能,(3),景深,取决于分辨本领和电子束入射半角,c,：,F=d,0,/tg,c,因为,c,很小，所以上式可写作,F=d,0,/,c,(1),放大倍数,扫描电镜的放大倍数,M=A,C,/A,S,式中,A,C,是荧光屏上图像的边长,A,S,是电子束在样品上的扫描振幅。,(2),分辨本领,与下面几个因素有关：,1),入射电子束束斑直径,扫描电镜分辨本领的极限,2),入射束在样品中的扩展效应 电子束打到样品上，会发生散射，扩散范围如同梨状或半球状。,散射程度取决于入射束电子能量和样品原子序数的高低，入射束能,量越大，样品原子序数越小，则电子束作用体积越大。,3),其他：信噪比、杂散电磁场和机械震动等。,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.2,性能,(3),景深,取决于分辨本领和电子束入射半角,c,：,F=d,0,/tg,c,因为,c,很小，所以上式可写作,F=d,0,/,c,(1),放大倍数,扫描电镜的放大倍数,M=A,C,/A,S,式中,A,C,是荧光屏上图像的边长,A,S,是电子束在样品上的扫描振幅。,(2),分辨本领,与下面几个因素有关：,1),入射电子束束斑直径,是扫描电镜分辨本领的极限。,2),入射束在样品中的扩展效应 电子束打到样品上，会发生散射，扩散范围如同梨状或半球状。,散射程度取决于入射束电子能量和样品原子序数的高低，入射束能,量越大，样品原子序数越小，则电子束作用体积越大。,3),其他：信噪比、杂散电磁场和机械震动等。,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.2,性能,(3),景深,取决于分辨本领和电子束入射半角,c,：,F=d,0,/tg,c,因为,c,很小，所以上式可写作,F=d,0,/,c,电子漫散射深度,(1),放大倍数,扫描电镜的放大倍数,M=A,C,/A,S,式中,A,C,是荧光屏上图像的边长,A,S,是电子束在样品上的扫描振幅。,(2),分辨本领,与下面几个因素有关：,1),入射电子束束斑直径,是扫描电镜分辨本领的极限。,2),入射束在样品中的扩展效应 电子束打到样品上，会发生散射，扩散范围如同梨状或半球状。,散射程度取决于入射束电子能量和样品原子序数的高低，入射束能,量越大，样品原子序数越小，则电子束作用体积越大。,3),其他：信噪比、杂散电磁场和机械震动等。,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.2,性能,(3),景深,取决于分辨本领和电子束入射半角,c,：,F=d,0,/tg,c,因为,c,很小，所以上式可写作,F=d,0,/,c,尺寸适合：样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米蒸镀一层厚度约,10,20nm,的导电层在某些情况下采用复型样品或抛光,腐蚀,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.3,样品制备,二次电子角分布,(1),表面形貌衬度,利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号作为显像管的调制信号，所得到的像衬度称为表面形貌衬度。二次电子信号与样品表面变化比较敏感，而与原子序数没有明确的关系，其像分辨本领也较高,通常用它来获得表面形貌图像。,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.4.4,像衬度,如果二次电子的总发射数为,N,，而,N()d,为与样品表面法线交,角的立体角元,d,内的发射数，则 ,N()=N/cos,(1),表面形貌衬度,利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号作为显像管的调制信号，所得到的像衬度称为表面形貌衬度。二次电子信号与样品表面变化比较敏感，而与原子序数没有明确的关系，其像分辨本领也较高,通常用它来获得表面形貌图像。,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.4.4,像衬度,1/cos,(1),表面形貌衬度,利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号作为显像管的调制信号，所得到的像衬度称为表面形貌衬度。二次电子信号与样品表面变化比较敏感，而与原子序数没有明确的关系，其像分辨本领也较高,通常用它来获得表面形貌图像。,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.4.4,像衬度,1/cos,(1),表面形貌衬度,利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号作为显像管的调制信号，所得到的像衬度称为表面形貌衬度。二次电子信号与样品表面变化比较敏感，而与原子序数没有明确的关系，其像分辨本领也较高,通常用它来获得表面形貌图像。,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.4.4,像衬度,由于作用体积的存在，在断口峰、台阶、突出的第二相粒子处的图像特别亮。,(1),表面形貌衬度,背散射电子信号也可以用来显示样品表面形貌，但对表面形貌的变化不那么敏感，分辨率不如二次电子像高，有效收集立体角小，信号强度低，尤其是背向收集器的那些区域产生的背散射电子不能到达收集器，在图像上形成阴影，掩盖了那里的细节。,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.4.4,像衬度,(2),原子序数衬度,(,化学成分衬度,),4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.4.4,像衬度,利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。这些信号主要有背散射电子、吸收电子和特征,X,射线等。,1),背散射电子像衬度 背散射电子信号强度随原子序数,Z,增大而增大，样品表面上平均原子序数较高的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此，可以根据背散射电子像衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。,(2),原子序数衬度,(,化学成分衬度,),4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.4.4,像衬度,利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。这些信号主要有背散射电子、吸收电子和特征,X,射线等。,(2),原子序数衬度,(,化学成分衬度,),4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.4.4,像衬度,利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。这些信号主要有背散射电子、吸收电子和特征,X,射线等。,2),吸收电子像衬度 吸收电子信号强度与二次电子及背散射电子的发射有关，吸收电子像的衬度是与背散射电子像和二次电子像互补的,:,衬度相反。,奥氏体铸铁的显微结构,背散射电子像,吸收电子像,1,水泥和混凝土,水泥和混凝土材料大多比较松散，气孔多，利用扫描电镜成像比较直观，立体感强，使之有利于观察水泥熟料、水泥浆体和混凝土中各晶体或胶凝体的空间位置、相互关系以及结构特点等，此外，扫描电镜样品制备比较方便，所以，它在上述方面的研究有着更宽广的前景。但如果样品在真空中发生晶体变化,(,主要是由于脱水造成的,),，则不如用复型法效果好。,4.3,扫描电子显微镜,SEM,第,4,章 电子显微分析,4.3.5,应用,上海金山水泥厂水泥熟料,SEM,像,上海金山水泥厂熟料,SEM,图,纤维与水泥石胶结,SEM,像,C,2,S,水化,1d SEM,像,C,3,S,水化,1d SEM,像,图为,C,3,A,水化,1d,的,SEM,像,图为,C,4,AF,水化,1d,的,SEM,像,水化硅酸钙显微像,2,金属,扫描电镜因其景深大，特别适用于断口分析。新鲜金属断口可直接放入电镜进行观察，既简单又不致在制备过程中引入假象；扫描电镜允许在很宽的倍率范围内连续观察，可以对断口进行低倍,(,约,10,倍,),大视域观察，并在此基础上确定感兴趣的区域,(,例如裂纹源,),进行高倍观察分析，显示断口形貌的细节特征，揭示断裂机理。金属断口种类很多，现仅以疲劳断口为例来说明扫描电镜在这方面的应用。,3,复合材料,在观察和分析复合材料的显微组织时，采用深浸的方法把基本相溶到一定的深度，使待观察的相暴露于基体之上，充分利用扫描电镜景深大的特点，可获得其他显微镜所无法解决的三维立体形态的显示，为进一步分析组成相形成机理及其三维立体形态特征提供了一种有效的方法。图,4-75,即为一例。,金属疲劳断口显微图象,氧化铀基钨纤维复合材料,ZnO,晶体和尖晶石晶体,热压,SiC,纤维补强微晶玻璃拉伸断口,热压,SiC,纤维增强,Si,3,N,4,复合材料,SEM,SiC,纤维增强复合材料界面,SEM,