铁化合物的制备及其组成的测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,铁化合物的制备及其组成 的测定,（,16,学时）,一、实验目的,1.,了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法；,2.,掌握水浴加热、过滤、非水溶剂洗涤沉淀及沉淀干燥等操作方法；,3.,进一步熟练滴定操作方法；,4.,掌握实验结果数据的处理方法。,二、实验原理,1.,黄色铁化合物,Fe,x,(C,2,O,4,),y,zH,2,O,的制备,H,2,C,2,O,4,2H,2,O+Fe(NH,4,),2,(SO,4,),2,6H,2,O,Fe,x,(C,2,O,4,),y,zH,2,O+(NH,4,),2,SO,4,2.,绿色铁化合物,K,x,Fe,y,(C,2,O,4,),z,wH,2,O,的制备,Fe,x,(C,2,O,4,),y,zH,2,O+K,2,C,2,O,4,H,2,O+H,2,O,2,K,d,Fe,a,(C,2,O,4,),b,cH,2,O+H,2,O,K,d,Fe,a,(C,2,O,4,),b,c,H,2,O+H,2,C,2,O,4,2H,2,O,K,x,Fe,y,(C,2,O,4,),z,wH,2,O,3.,铁化合物的组成分析,在酸性条件下，,KMnO,4,可同时氧化,C,2,O,4,2-,和,Fe,2+,5C,2,O,4,2-,+16H,+,+2MnO,4,-,=,2 Mn,2+,+10CO,2,+8H,2,O,5Fe,2+,+MnO,4,-,+8H,+,=5Fe,3+,+Mn,2+,+4H,2,O,用锌片或锌粉还原,Fe,3+,成,Fe,2+,：,Fe,3+,+Zn,=,Fe,2+,+Zn,2+,用硫氰酸盐来检测,Fe,3+,的转化程度：,Fe,3+,+,nSCN,-,=Fe(SCN),n,3-n,(n=16),血红色,Fe,2+,与,KMnO,4,反应，生成,Fe,3+,：,5Fe,2+,+MnO,4,-,+8H,+,=,5Fe,3+,+Mn,2+,+4H,2,O,自身指示剂,自身指示剂,：,不用使用其他的指示剂，仅仅利用自身,颜色的变化来指示终点的标准溶液即为自身指示剂。,终点,：浅黄色微红色,MnO,4,-,+,Fe,2+,+,C,2,O,4,2-,+H,+,=,Fe,3+,+,Mn,2+,+CO,2,+H,2,O,（紫红色）,（无色）,（浅黄色）,滴定条件控制,酸度：,2,mol,L,-1,H,2,SO,4,溶液。,温度：室温反应缓慢，需加热。,7085。90,时，,H,2,C,2,O,4,部分分解：,H,2,C,2,O,4,CO,2,+CO+H,2,O,速度：开始滴定不宜过快，否则加入的,KMnO,4,溶液来不及反应，即在热的溶液中发生分解：,4,MnO,4,-,+12H,+,4Mn,2+,+5O,2,+6H,2,O,催化剂：,Mn,2+,自动催化。,指示剂：自身指示剂。,滴定终点：半分钟内不褪色即可。,酸度太低,易分解为,MnO,2,酸度太高,H,2,C,2,O,4,分解,HCl,HAc,HNO,3,?,n,2+,的自动催化作用,刚开始在没有,Mn,2+,的条件下：,MnO,4,-,+C,2,O,4,2-,=Mn,2+,+CO,2,慢,接着在逐渐有,Mn,2+,的条件下：,MnO,4,-,+Mn,2+,=,Mn,(),快,Mn,()+mC,2,O,4,2-,=Mn()(C,2,O,4,2-,),m,=Mn,2+,+CO,2,快,反应物浓度减小，反应速率逐渐降低。慢,滴定方法,先在待标液中加入第,1滴,KMnO,4,溶液，紫红色溶液,摇动锥形瓶至红色完全褪去，生成,Mn,2+,，,自催化，方可适当加快滴加速度,快到滴定终点，放慢速度，,KMnO,4,自身指示终点,（1,）黄色化合物称取,0.5,g,配成,5,ml（2mol/L H,2,SO,4,）,酸性溶液，可微热溶解。,检验,铁的价态,。,在酸性介质中与,KMnO,4,的作用，,观察现象,并检验反应后的,铁的价态,。,在上述混合溶液中加一小片,Zn,片，,观察现象,再次检验反应后,铁的价态,。,3.,产物定性试验按实验教材方法进行,（2,）取,1,g,绿色化合物，加,10,mL,蒸馏水，配成溶液，做以下的试验：,取,2,滴溶液，加入,1滴2,molL,-1,HCl,溶液，,检验铁的价态,。,在酸性介质中，试验与,KMnO,4,的作用，,观察现象,并检验反应后的,铁的价态,。,再加一小片,Zn,片，,观察现象，,并再次检验反应后,铁的价态,。,铁化合物定性分析试验结果,步骤,1,2,3,4,5,试剂,NH,4,SCN,KMnO,4,NH,4,SCN,Zn,NH,4,SCN,黄色铁化合物,绿色铁化合物,(1),准确称取,0.18-0.23,g,黄色产物,2,份，分别置于锥形瓶中，加入,25,ml 2 mol/L H,2,SO,4,溶液使之溶解，可稍加热以加速溶解。水浴加热至,7585,（有大量蒸气冒出）。趁热用,KMnO,4,标准溶液滴定至稳定的微红色，且半分钟内不褪色即为终点。记下消耗的,KMnO,4,标准溶液的体积为,V,1,。,4.,黄色化合物的组成测定,Fe,x,(C,2,O,4,),y,zH,2,O,(Fe,2+,+C,2,O,4,2-,),(2),在上述滴定液中加,2,gZn,粉和,5,mLH,2,SO,4,溶液，反应几分钟后，用长滴管取出,1,滴溶液，检验铁的价态。若,Fe,3+,已被完全还原成,Fe,2+,，,过滤除去,Zn,粉（玻璃漏斗,+,脱脂棉），并用,10,mL,稀,H,2,SO,4,溶液洗涤沉淀，合并洗涤液和滤液，用,KMnO,4,标准溶液滴定至终点。记下消耗的,KMnO,4,标准溶液的体积为,V,2,。,（,Fe,2+,）,注意滴定条件的控制，一份一份的做。,记录相关的数据，计算该黄色化合物的化学式。,注意：称重时必须达到恒重,按照同样的条件进行，称量时连续两次称量质量之差不超过,0.3,mg，,即可认为达到恒重。,同一实验中所需称量的仪器，冷却时间应相同，无论是空的还是有沉淀的。,五、实验结果与处理,1.,铁化合物产量及产率,2.,铁化合物定性分析,黄色化合物,Fe,x,(C,2,O,4,),y,zH,2,O,绿色化合物,K,x,Fe,y,(C,2,O,4,),z,wH,2,O,颜色、外观,产量,产率,2.,铁化合物定性分析试验结果,步骤,1,2,3,4,5,试剂,NH,4,SCN,KMnO,4,NH,4,SCN,Zn,NH,4,SCN,黄色铁化合物,绿色铁化合物,3.,铁化合物的组成测定,(,C,KMnO,4,=mol/L),每克产品含,C,2,O,4,2-,mmol,数：,每克产品含,Fe,mmol,数：,每克产品含,H,2,O,mmol,数：,黄色化合物,4.,铁化合物的组成测定,(,C,KMnO,4,=mol/L),每克产品含,C,2,O,4,2-,mmol,数：,每克产品含,Fe,mmol,数：,每克产品含,H,2,O,mmol,数：,绿色化合物,产品,黄色化合物,序号,1,2,称样重,/,g,第一次消耗,KMnO,4,的体积,V,1,/mL,第二次消耗,KMnO,4,的体积,V,2,(Fe)/mL,滴定,C,2,O,4,2-,消耗的体积,V,3,/mL,每克产品含,Fe,的量,/,mmol,平均,n(Fe),=,每克产品含,C,2,O,4,2-,的量,/,mmol,平均,n(C,2,O,4,2-,)=,每克产品含,H,2,O,的量,/,mmol,n(Fe),:n(C,2,O,4,2-,):n(H,2,O),化成整数比,n(Fe):n(C,2,O,4,2-,):n(H,2,O),化合物的可能化学式,