二维广角X射线衍射在聚合物中的应用.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,二维广角X射线衍射在聚合物中的应用,学生：魏祥,学号：13080500173,框 架,1.二维广角X射线衍射的概念及其介绍。,2.二维广角X射线衍射在聚合物中的应用。,二维广角X射线衍射的概念,1.二维X射线衍射（2D-XRD）,在,X,射线衍射实验中使用二维探测器,，,并对由二维探测器记录二维象、二维衍射花样的数据进行处理分析和解释的,X,射线衍射方法称为二维,X,射线衍射,术,1,。,2.广角X射线衍射（WAXS）,广角X射线衍射又称大角度X射线衍射是相对于小角X射线衍射而言的。,当X射线照到试样上，如果试样内部存在纳米尺寸的密度不均匀区(1-100nm),则会在入射X射线束周围一定角度范围内出现散射X射线。一般而言，我们把2大于5,的散射称为广角X射线衍射，把2小于5,的散射称为小角X射线衍射。,所以，我们把在,X,射线衍射实验中,2大于5,的散射并同时,使用二维探测器,，,并对由二维探测器记录二维象、二维衍射花样的数据进行处理分析和解释的,X,射线衍射方法称为二维,X,射线衍射,术。,二维X射线衍射理论概述,二维就是两个变量的意思，一个2角度变量，另一个是新引进的角度变量，以和2为基础，建立一套数学方程组，称为XMF模型（多功能之意），该模型包括：,（1）布拉格方程2dsi,n,=n；,（2）衍射线强度方程式I=J（，2，t）；,（3）方位角方程=（，）；,（4）扫描模式=（）/2,这四个方程组成一个闭合体系。在这个闭合体系中，包括X射线光路、测角仪、探测器和试样以及它们之间的相互联系,。,接下来我们对这个模型作简单的介绍：,a.布拉格方程的建立：,如右图所示：,布拉格方程,：,2dsi,n,=n,b.方位角方程,布拉格方程给出衍射线（反射线）、入射线和晶面间的相互关系，而没有给出待测晶面的方位与试样表面和入射线间的关系，为此，须要引进另一个角度，如,右,图所示，并根据不对称布拉格反射几何关系导出方位角方程。设X射线以角入射到试样表面，经一组晶面衍射以后，又以角出射，一般说来，根据三线（入射线、衍射线和衍射晶面）共面原则以及布拉格定律，我们得到关系式：,=，式中左端的表示入射线,和反射晶面的夹角，而右端的角表示给定反射的布拉格角，于是，我们得到被观测晶面相对试样表面的夹角，并将其定义为方位角，由下式决定：,=,方位角定义和布拉格反射,二维X射线衍射技术的特点,1X射线穿透深度连续可调,。,2可观察不同取向晶面的分布情况,。,我们将二维X射线衍射（2D-XRD）和一维X射线衍射（1D-XRD）作如下方面比较：,二维X射线衍射技术,比较项目,2D-XRD,1D-XRD,单晶样品XRD,X射线源,点光源或同步辐射光,源,点光源或线焦源,探测器,二维探测器,：,底片,、CCD、IP,0,维探测器,应用,经典,Laue,法,，,测定单晶体取向和定向切割,，,用二维探测器,（,底片组件,、CCD、IP）,的现代劳厄法,，,用于微小单晶样品晶体结构测定,单晶定向,，,晶片取向校准和准确定向,切割,多晶样品XRD,X射线源,点光源,点光源或线焦源,探测器,二维探测器,0,维探测器或一维探测器记录数据,范围,一平面范围的全,Debye,环或大部分,Debye,环同时测量,仅限于衍射仪平面内,，,即,Debye,环与,赤道平面交截,，,并逐点扫描测量,物相分析,物相的定性分析,，,对大晶粒样品,，,织构样品和量很少的样品特别有利,广泛用于物相的定性定量分析,，,对大,晶粒和织构样品有一定困难,，,特别是,定量分析,其他应用,尚在研究发展,中,已广泛应用各种各样的分析,2D与1D-X,射线衍射术的比较,广角X射线衍射的概述,下图表示的是大角衍射和小角散射的工作距离（样品到记录面的距离）的比较，从中我们可以很清楚的看到大角衍射个小角散射的关系。,二维广角X射线衍射在聚合物中的应用,二维,广角,X,射线,衍射,在,聚合物,中,有,很多,方面,的,应用，,如,物相分析、晶体,结晶度,测定、,晶体,的,取向,分析、,薄膜,厚度,的,测定,等,方面。,下面,我们,以,二维,广角,X,射线,衍射,技术,在,薄膜,厚度,的,测定,上,作,简单,的,介绍。,薄,膜厚度是一个重要的物理参数，但是薄膜厚度的测定是X射线衍射分析的难题之一，原因在于X射线衍射强度除与膜厚有关外，还与被观测晶体平面的取向有关，然而，薄膜材料又不能像粉末试样那样，用研磨的方法以消除取向效应，也不能像定量分析那样，采用参考强度比的方法来消去比例系数。二维X射线衍射理论的确立，为膜厚度测定提供一些便利条件：（1）衍射线强度方程中保留吸收因子（该因子中包含膜厚因子t,）,；（2）对于给定的膜厚，可以改变角度参数得到较多的强度数据；（3）通用扫描模式的开发，使得不同扫描模式之间在衍射强度、薄膜厚度等方面有一定的关联，可以联立求解。另外，在X射线强度精确测量中，常常需要考虑或估计X射线吸收对强度的影响，物质吸收效应是与X射线的有效穿透深度紧密相关的,。,薄膜,厚度,测定,的,基本原理,右图,所示的不对称布拉格反射中,，,设一束截面为A,0,、强度为I,0,的X射线以与试样表面成角的方向入射到平板试样上，这时单位试样面积上接收的X射线强度应为,I,0,sin,，假设衍射线束与试样表面的夹角为，透过试样的衍射线束（反向延长）与试样表面的夹角为T，试样厚度为T。现在来讨论在距离试样表面深度为x的一个薄层dx的衍射状况，这时入射X射线进入试样及到达薄层之前，经过一段路程为x/sin、能量被吸收一,部,分，于是参加薄层衍射的能量降低，又由薄层发出衍射线到离开试样表面之前经过路程为x/sin，这两段距离合计为k,1,：,k,1,=x/sin+x/sin 式中=2。类似地，透过反射线所经路程为k,2,=x/sin+（Tx）sinT 该式中,T,系透过反射X射线的出射角：,T,=2,参考文献,1.,杨传铮,汪保国,张建,.二维X射线衍射及其应用研究进展J.物理学进展，2007,27(1):71.,不足,地方,望,老师,批评,指导！,