发射光谱法 2.ppt

*,*,Instrumental Analysis,原子发射光谱,原子发射光谱分析法,A,tomic,E,mission,S,pectrometry,AES,第二节 原子发射光谱分析装置与仪器,一、仪器类型与流程,types,and process of AES,二、火焰光度计,flame,spectrometer,三、光谱仪,spectrophotometer,四、电弧和电火花发射光谱仪,arc and electric spark,emission,spectrometer,2026/1/30 周五,原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等；,原子发射光谱仪通常由三部分构成：,光源、分光、检测；,一、仪器类型与流程,types,and process of AES,2026/1/30 周五,利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高。该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又称火焰光度计。,常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定，在硅酸盐、血浆等样品的分析中应用较多。对钠、钾测定困难，仪器的选择性差。,二、火焰光度计,Flame Spectrometer,2026/1/30 周五,将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。,按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法；,按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；,光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪有更大的分辨率。,摄谱仪在钢铁工业应用广泛。,性能指标：色散率、分辨率、集光能力。,三、光谱仪(摄谱仪),Spectrophotometer,2026/1/30 周五,1.摄谱仪光路图,2026/1/30 周五,（1）光谱投影仪,（映谱仪），光谱定性分析时将光谱图放大，放大20倍。,（2）测微光度计,（黑度计）；定量分析时，测定接受到的光谱线强度；光线越强，感光板上谱线越黑。,S,=lg(1/,T,)=lg(,I,0,/,I,),2.摄谱仪的观察装置,2026/1/30 周五,光源的作用：为试样的气化原子化和激发提供能源；,1.直流电弧,直流电作为激发能源，电压150 380,V，,电流5 30,A；,两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内；,使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4 6,mm；,四、电弧和电火花发射光谱仪,Arc and Electric Spark,Emission,Spectrometer,2026/1/30 周五,电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。,弧焰温度,：40007000,K,可使约70多种元素激发；,特点,：绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析；,缺点,：,弧光不稳，再现性差；,不适合定量分析。,发射光谱的产生,2026/1/30 周五,工作电压：110220,V。,采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭；,2.低压交流电弧,2026/1/30 周五,（1）接通电源，由变压器,B,1,升压至2.53,kV，电容器,C,1,充电；达到一定值时，放电盘,G,1,击穿；,G,1,-,C,1,-,L,1,构成振荡回路，产生高频振荡；,（2）振荡电压经,B,2,的次级线圈升压到10kV，通过电容器,C,2,将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电；,（3）当,G,被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道，通过,G,进行电弧放电；,（4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行,；,工作原理,2026/1/30 周五,（1）电弧温度高，激发能力强,；,（2）电极温度稍低，蒸发能力稍低；,（3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。,特点：,2026/1/30 周五,（1）交流电压经变压器,T,后，产生1025,kV,的高压，然后通过扼流圈,D,向电容器,C,充电，达到,G,的击穿电压时，通过电感,L,向,G,放电，产生振荡性的火花放电,；,（2）转动续断器,M,，2,3为钨电极，每转动180度，对接一次，转动频率,(50转/,s)，,接通100次/,s，,保证每半周电流最大值瞬间放电一次,；,.高压火花,2026/1/30 周五,（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线,；,（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析；,（3）稳定性好，重现性好，适用定量分析；,缺点：,（1）灵敏度较差，但可做较高含量的分析,；,（2）噪音较大；,高压火花的特点：,2026/1/30 周五,第一节,原子发射光谱分析基本原理,basic principle of atomic emission spectrometry,第二节,发射光谱分析装置与仪器,device and instrument of AES,第三节,等离子体发射光谱仪,plasma,emission spectrometry,第四节,定性、定量分析方法,qualitative and quantitative analysis method,结束,内容选择,2026/1/30 周五,