有机氯农药残留量的测定..ppt

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,1,.有机氯农药残留量的测定,1.1定性检验,1.1.1焰色法,1.1.1.1原理,此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它与铜勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无色火焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的存在。,1.1.1.2 操作步骤,取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧，直至铜勺表面覆盖一层黑色氧化铜为止。取少量怀疑污染有机氯农药的食品，用乙醚浸渍振摇并过滤。将滤液逐滴加在铜勺表面蒸发，然后进行灼烧，呈绿色火焰者，说明食品被有机氯农药(包括,DDT,及六六六)污染。若样品中农药含量很低，可将乙醚提取液浓缩蒸干，用少量乙醇溶解残留物，然后按上法检验,，本法最低检出范围为1,ug,有机氯。,1.1.2亚铁氨化银试纸法,1.1.2.1原理,此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应，在硫酸铁存在下产生蓝色，可鉴别有机氯的存在。,1.1.2.2操作步骤,(1)亚铁氰化银试纸 称取硝酸银25,g、,亚铁氰化钾13,g，,分别溶于25,mL,水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化钾溶液中，离心分离，将沉淀物反复用水洗涤至不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25,mL，,摇匀后，将滤纸浸入悬浮氨溶液中5,min，,取出试纸用热风吹干，备用.,(2)检测,取10,Og,左右待测磨碎样品，置于三角烧瓶中，加入20,mL,乙醚，振摇后，分出乙醚层。置水浴上挥发至04,mI。，,移入小试管中，加入一勺碳酸钠，在水浴上蒸干、冷却。,取亚铁氰化银试纸条，在1,gL,硫酸铁溶液中浸湿后，悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸23滴，迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管，将试管移人水浴内加热,smin，,如果试纸变为蓝色，表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰,1.2定量检验,1.2.1气相色谱法(,GBT 5009191996),1.2.1.1,原理,样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。,出峰顺序：,a-666、-666、u-666、-666、p，p-DDE、0，p-DDT、p，p-DDD、p，p-DDT。,1.2.1.2 仪器与试剂,（1）仪器 小型粉碎机 小型绞肉机 组织捣碎机 电动振荡器 旋转浓缩蒸发器 吹氮浓缩器 气相色谱仪：具有电子捕获检测器(,ECD),(2),试剂,丙酮 正己烷；石油醚：沸程3060；,苯；硫酸；无水硫酸钠；,硫酸钠溶液(20,gL)；,六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。,六六六、滴滴涕标准使用液,1.2.1.3 操 作 步 骤,（,1）提取,称取具有代表性的乳样品2,.,00,g，,于10,mL,具塞试管中，加4,mL,丙酮，振摇1,min，,加4,mL,石油醚，振摇1,min，,静置分层。将上层石油醚溶液移人另一25,mL,具塞试管中，再加1,mL,石油醚于原试管中，不摇。取出上层石油醚合并于25,mL,试管中，重复2次。再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20,gL)，,摇混，分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤人10,mL,具塞试管中，再加1,mL,石油醚于原25,mL,试管中，不摇。取出上层液合并于,lOmL,试管中，重复两次。提取液定容至4.0,mL,。,(2)净化 5,.,0,mL,提取液加050,mL,浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，开塞子放气，然后振摇05,min。,于1600,rmin,离心15,min，,上层清液供气相色谱法分析用。(3)测定 气相色谱参考条件色谱柱：内径34,mm，,长122,m,的玻璃柱，内装涂以,OV-7(15gL),和,QF-1(20gL),的混合固定液的80100目硅藻土。,Ni,一电子捕获检测器：汽化室温度：215；色谱柱温度；195；检测器温度：225；载气(氮气)流速：90,mLmin；,纸速：05,cmmin。,电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在形式，相应的制备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量,。,六六六、滴滴涕及其异构体含量按下式计算。,X,1,式中：,X,1,样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单一含量，,mgkg；,A,1,样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单,一含量，,ng,；,V,1,样品净化液体积，,mL,；,V,2,样液进样体积，,uL,；,m,1,样品质量，,g。,1.2.2.3 薄 层 色 谱 法 操 作 步 骤,1,提取 同上述气相色谱法。,2,净化,3,测定,薄层板的制备,点样,展开,显色,