定量分析实验.ppt

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,综合性实验（,I,）,定量分析化学实验,主讲人：邱 艳,一、定量分析化学实验目的,1.,加深对分析化学基本概念和基本理论的理解，利用严格的实验训练，培养学生规范地掌握实验的基本操作与基本技能；树立严格的,“,量,”,的概念，能根据样品分析要求选择适当的分析方法，设计分析方案并实施得到准确的实验结果。,2.,培养学生的创新意识与创新能力，及具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。,3.,培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神，为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。,二、实验的基本要求,1,、认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。,2,、实验前认真预习，理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，写好预习报告，未预习者不得进行实验。,3,、进入实验室后，保持室内安静，始终保持实验台面清洁整齐，实验仪器合理摆放（不用的仪器不必拿出），高矮有序，纵横成线。,4,、认真操作，仔细观察，善于思考，尊重事实，及时记录实验结果于记录本上，不准随便记录于纸条或其它地方，原始数据不准涂改，无记录本不得进行实验。实验完毕，提交实验数据原始记录。,5,、树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。树立正确的“量”的概念。,6,、实验完毕后，洗净仪器，合理存放，做好清洁卫生。,7,、正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，认真撰写实验报告。实验报告的内容包括：实验目的、基本原理、实验步骤、数据记录及处理、误差分析、问题讨论、注意事项。,三、分析化学实验基本知识,分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表,1.1,。,返回目录,1.1,分析化学实验用水,1.1,分析化学实验用水,指标名称,一级,二级,三级,pH,值范（,25,C,）,5.0,7.5,电导率（,25,C,）,/mSm-1,（,）,0.01,0.10,0.50,可氧化物质（以（,O,）计）,/mgL-1,（,）,0.08,0.4,蒸发残渣（,105,2,C,）,/mgL-1,（,）,1.0,2.0,吸光度（,254nm,，,1cm,光程）（,）,0.001,0.01,可溶性硅（以（,SiO2,）计）,/mg.L-1,（,）,0.01,0.02,注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的,pH,值，因此对其,pH,值的范围不作规定；在一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。,表,1.1,分析化学实验室用水的级别及主要技术指标,（载自,GB6682,92,）,返回目录,1.1,分析化学实验用水,通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有,Na,+,和,SiO,3,2-,等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有,Cu,2+,离子。,返回目录,1.1.1,蒸馏水,1.1,分析化学实验用水,利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或,“,去离子水,”,，在测定灵敏度很高的仪器分析实验中使用。,返回目录,1.1.2,去离子水,1.1,分析化学实验用水,化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。,返回目录,1.2,常用试剂的规格及试剂的使用和保存,分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。,返回目录,另外，试剂应合理保存，避免沾污和变质。,1.2,常用试剂的规格及试剂的使用和保存,化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。,返回目录,1.2.1,化学试剂的分类,1.2,常用试剂的规格及试剂的使用和保存,标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是主体含量高，使用可靠。,返回目录,（,1,）标准试剂,1.2,常用试剂的规格及试剂的使用和保存,一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表,1.2.1,（,2,）。,返回目录,（,2,）一般试剂,1.2,常用试剂的规格及试剂的使用和保存,表,1.2.1,（,2,）,一般化学试剂的规格及选用：,级别,中文名称,英文符号,适用范围,标签颜色,一级,优级纯（保证试剂）,G R,精密分析实验,绿色,二级,分析纯（分析试剂）,A R,一般分析实验,红色,三级,化学纯,C P,一般化学实验,蓝色,四级,实验试剂,L R,一般化学实验辅助试剂,棕色等,生化试剂,生化试剂生物染色剂,B R,或,CR,生物化学及医用化学实验,黄色等,返回目录,1.2,常用试剂的规格及试剂的使用和保存,高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可最大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多,1,2,倍。,返回目录,（,3,）高纯试剂,1.2,常用试剂的规格及试剂的使用和保存,专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分在不产生明显干扰的限度之下。,返回目录,（,4,）专用试剂,打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质，并立即放回原处。,瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污或盖错，影响原瓶试剂质量。,试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。,固体试剂应用洁净干燥的小勺取用，如有洒落（天平室），应及时清扫。,用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。,返回目录,1.2.2,使用试剂注意事项,:,1.3,实验室安全常识,人们在长期的化学实验工作过程中，总结了关于实验室工作安全的一句俗语：“水、电、门、窗、气、废、药”。这七个字，涵盖了实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验过程产生的废物处理和安全防范的关键字眼。下面，分别对上述问题进行讨论。,返回目录,1.3,实验室安全常识,使用自来水后要及时关闭阀门，尤其遇突然停水时，要立即关闭阀门，以防来水后跑水。离开实验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭（使用冷凝器时较容易忘记关闭冷却水）。,返回目录,1.3.1,实验室用水安全,1.3,实验室安全常识,（,1,）所有电器必须由专业人员安装；,（,2,）不得任意另拉、另接电线用电；,（,3,）在使用电器时，先详细阅读有关的说明书及资料，并按照要求去做；,返回目录,1.3.2,实验室用电安全,实验室用电有十分严格的要求，不能随意，必须注意以下几点：,1.3,实验室安全常识,（,4,）所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配，决不可超负荷运行，以免发生事故。谨记：,任何情况下发现用电问题（事故）时，首先先关电源！,（,5,）发生触电事故的应急处理：如若遇触电事故，应立即使触电者脱离电源,拉下电源或用绝缘物将电源线拔开,（注意千万不可徒手去拉触电者，以免抢救者也被电流击倒）,。同时，应立即将触电者抬至空气新鲜处，,返回目录,1.3,实验室安全常识,目前，实验过程使用的热源大多用电，但也有少数直接用明火（如用煤气灯）。首先，不管采用什么形式获得热源都必须十分注意用火（热源）的规定及要求：,（,1,）使用燃气热源装置，应经常对管道或气罐进行检漏，避免发生泄漏引起火警。,返回目录,1.3.3,实验室用火（热源）安全,1.3,实验室安全常识,（,2,）加热易燃试剂时，必须使用水浴、油浴或电热套，绝对不可使用明火。,（,3,）若加热温度有可能达到被加热物质的沸点，则必须加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸伤人，实验人员不应离开实验现场。,（,4,）用于加热的装置，必须是规范厂家的产品，不可随意使用简便的器具代用。,返回目录,1.3,实验室安全常识,如果在实验过程发生火灾，第一时间要做的是：将电源和热源（或煤气等）断开。起火范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火，但若火势有蔓延趋势，必须同时立即报警。,返回目录,常用的灭火器及其适用范围 见表,1.3.3,（,1,）,1.3,实验室安全常识,表,1.3.3,（,1,）,常用的灭火器及其适用范围：,类型,药液成分,适用范围,酸碱式,H,2,SO,4,NaHCO,3,非油类及电器失火的一般火灾,泡沫式,Al,2,(SO,4,),3,NaHCO,3,油类失火,二氧化碳,液体,CO,2,电器失火,四氯化碳,液体,CCl,4,电器失火,干粉灭火,粉末主要成分为,Na2CO3,等盐类物质，加入适量润滑剂、防潮剂,油类、可燃气体、电器设备、文件记录和遇水燃烧等物品的初起火灾,1211,CF,2,ClBr,油类、有机溶剂、高压电器设备、精密仪器等失火,返回目录,1.3,实验室安全常识,水虽是人所共知的常用灭火材料，但在化学实验室的灭火中要慎用。因为大部分易燃的有机溶剂都比水轻，会浮在水面上流动，此时用水灭火，非但不能灭火反而使火势扩大蔓延；还有的溶剂与水发生剧烈的反应产生大量的热能引起燃烧加剧甚至爆炸。,根据燃烧物质的性质，国际上统一将火 灾分为,A,、,B,、,C,、,D,四类，必须根据不同的火灾原因，选择相应的灭火器材。火灾类别及其灭火器材的选用见表,1.3.3,（,2,）,返回目录,1.3,实验室安全常识,表,1.3.3,（,2,）,火灾类别及其灭火器材的选用：,火灾类型,燃烧物质,灭火器材,注意事项（灭火效果）,A,类,木材、纸张、棉布等为一类,水、泡沫式、酸碱式,酸碱式灭火器喷出的主要是水和二氧化碳气体，而泡沫式灭火器除了有水和二氧化碳气体外，同时喷出发泡剂，与水、二氧化碳混合在一起，形成被液体包围的细小气泡群，在燃烧物表面形成抗热性好的泡沫层，阻止燃烧气化和外界氧气的侵入。,返回目录,1.3,实验室安全常识,火灾类型,燃烧物质,灭火器材,注意事项（灭火效果）,B,类,可燃烧液体（液态石油化工产品，食用油脂和涂料稀释剂等）,泡沫式灭,火器,切记：不,能用水和,酸碱式灭,火器,可用泡沫式灭火器，其作用如前述。,B,类火灾还可以用二氧化碳灭火器和四氯化碳灭火器，注意：,1,、使用,CO,2,灭火器时，人要站在上风处，以免二氧化碳中毒，手和身体不要靠近喷射管和套筒，以防低温（约,-70,C,）冻伤。另外，二氧化碳灭火器的有效喷射距离仅为,1.5,2 m,。,2,、四氯化碳灭火器：由于四氯化碳在高温下可能会转化为剧毒的光气，所以使用时应保持一定的距离。,返回目录,1.3,实验室安全常识,火灾类型,燃烧物质,灭火器材,注意事项（灭火效果）,C,类,可燃性气体（天然气、城市生活用煤气、沼气等）,干粉灭火器,干粉灭火器灭火时间短、灭火能力强。,禁用水、酸碱式和泡沫式灭火器。,D,类,可燃性金属（钾、钠、钙、镁、铅、钛等）,砂土,严禁用水、酸碱式、泡沫式和二氧化碳,灭火器灭火。扑灭,D,类火灾最经济有效的,材料是砂土（注意消防用砂土应该应该,清洗干净且放置在固定位置）另外：偏,硼酸三甲酯（,TMB,）灭火剂，因其受热分,解，吸收大量的热量，并在可燃性金属,表面生成氧化硼保护薄膜、隔绝空气。,原位石墨灭火剂：由于它受热迅速膨,胀，生成较厚的海绵状保护层，使燃烧,区温度骤降，并隔绝空气，迅速灭火。,返回目录,1.3,实验室安全常识,1.,压缩气体钢瓶有明确的外部标志（见附表,1.3.4,），内容气体与外部标志一致。,2.,搬运及存放压缩气体钢瓶时，一定要将钢瓶上的安全帽旋紧。,3.,搬运气瓶时,要用特殊的担架或小车，不得将手扶在气门上，以防气门被打开。气瓶直立放置时，要用铁链等进行固定。,返回目录,1.3.4,实验室使用压缩气的安全,使用压缩气（钢瓶）时应注意：,1.3,实验室安全常识,4.,开启压缩气体钢瓶的气门开关及减压阀时，旋开速度不能太快，而应逐渐打开，以免气流过急流出，发生危险。,5.,瓶内气体不得用尽，剩余残压一般不应小于数百千帕，否则将导致空气或其他气体进入钢瓶，再次充气时将影响气体的纯度，甚至发生危险。,返回目录,1.3,实验室安全常识,有毒有害物质不能随手倒在水槽中。例如：氰化物的废液，若倒入强酸的介质中将立即产生剧毒的,HCN,又如重铬酸钾标准溶液是常用标准溶液之一,应将其转化为三价铬再作废液处理，决不允许未经处理就倒入下水道。根据国家标准,GB897888,污水综合排放标准,，第一类污染物（指能在环境或动物体内蓄积，对人体产生长远影响的污染物），它们允许排放的浓度作了严格的规定，如表,1.3.5,所示：,返回目录,1.3.5,化学实验废液（物）的安全处理,1.3,实验室安全常识,表,1.3.5,第一类污染物的最高允许排放浓度：,污染物,最高允许排放浓度,（,mg,L-1,）,总汞,0.05,（烧碱行业采用,0.005,（,mg,L-1,）,烷基汞,不得检出,总镉,0.1,总铬,1.5,污染物,最高允许排放浓度,（,mg,L-1,）,六价铬,0.5,总砷,0.5,总铅,1.0,总镍,1.0,苯并芘（,）,0.00003,返回目录,1.3,实验室安全常识,1.,含汞盐废液的处理,将废液调至,pH 8,10,，加入过量的硫化钠，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀剂硫酸亚铁，生成的硫化铁吸附溶液中悬浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。弃去清液，残渣用焙烧法回收汞，或再制成汞盐。,2.,含砷废液的处理,加入氧化钙，调节,pH,为,8,，生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀。或调节,pH,为,10,以上，加入硫化钠与砷反应，生成难溶低毒的硫化物沉淀。,返回目录,1.3,实验室安全常识,3.,含铅、镉废液,用消石灰将,pH,调节至,8,10,，使,Pb,2+,、,Cd,2+,生成,pb(OH),2,和,Cd(OH),2,沉淀，加入硫化亚铁作为共沉淀剂，使之沉淀。,4.,含氰废液,用氢氧化钠调节,pH,值为,10,以上，加入过过量的高锰酸钾（,3%,）溶液，使,CN,氧化分解。如,CN,含量高，可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。,返回目录,1.3,实验室安全常识,5.,含氟废液：,加入石灰生成氟化钙沉淀。,6.,含,Cr,6+,废液的处理：,我国环境保护有关规定，,Cr,6+,最高允许排放浓度为,0.5 mg,L-1,，而有些国家往往限制到,0.05 mg,L-1,。,Cr,6+,处理方法，一般常用化学还原法，还原剂可用,SO,2,等（二氧化硫、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠等）。,返回目录,1.3,实验室安全常识,例：,2SO,2,+2H,2,O,2H,2,SO,4,3SO,2,+Na,2,Cr,2,O,7,+H,2,SO,4,Cr,2,(SO,4,),3,+Na,2,SO,4,+H,2,O,铬酸盐被还原后，应使用石灰或氢氧化钠将,铬酸盐转化成氢氧化铬从水中沉淀下来再另,作处理。,Cr,2,(SO,4,),3,+3Ca(OH),2,2Cr(OH),3,+3CaSO,4,返回目录,1.3,实验室安全常识,由于化学实验室一般都存放有化学试剂、易燃易爆的气体、有机溶剂等，因此，必须十分重视实验室的安全防范工作。对所有在实验室工作的人员和上实验课的学生，都必须进行安全教育，使所有人员都知道如何安全地进行工作和学习，更应该知道当事故发生时，应如何面对和采取怎样的应急措施。,综上所述，实验室的安全十分重要，所有人员必须遵守实验室的规则，使大家都有一个安全的工作和学习环境。,返回目录,1.3.6,化学实验室的安全防范,四、定量分析实验主要仪器,酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、锥形瓶、表面皿、量筒、玻棒、洗耳球、洗瓶。,公用仪器：,分析天平、电炉、电热板、马沸炉等。,1.4,化学定量分析中的常用器皿,图,1.4(e),图,1.4(f),图,1.6(g),扁形称量瓶 普通干燥器 真空干燥器,返回目录,1.4,化学定量分析中的常用器皿,图,1.4(h),图,1.4(i),图,1.4(j),图,1.4(k),图,1.4(l),坩埚钳 酸式滴定管 碱式滴定管 移液管 吸量管,返回目录,1.4,化学定量分析中的常用器皿,图,1.4(m),图,1.4(n),图,1.4(o),图,1.4(p),图,1.4(q),图,1.4(r),容量瓶 长颈漏斗 玻璃砂芯坩埚,瓷坩埚,玛瑙研体 离子交换柱,返回目录,（一）玻璃器皿的洗涤,清洁标准：应洁净透明，其内外壁形成均匀水膜而不挂水珠。,洗涤顺序：先洗涤有机污物、后洗涤无机污物。,常用洗涤剂：去污粉，洗衣粉，铬酸洗液。,特殊洗涤液：如洗涤,I,2,用,KI,液、,NaOH-KMnO,4,液，草酸洗液、,HNO,3,洗液等。,五、定量分析实验技术,无刻度仪器的洗涤：,一般采用机械摩擦洗涤,如：试剂瓶、锥形瓶、烧杯、玻棒,毛刷沾去污粉刷洗 大量自来水冲洗,少量蒸馏水淌洗（少量多次）,有刻度仪器的洗涤：,不宜采用机械摩擦洗涤,如：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管,洗涤剂浸泡,3-5,分钟 大量自来水冲洗,少量蒸馏水淌洗,1,、滴定管的洗涤,（,1,）酸式滴定管：,用细长的刷子蘸洗衣粉液洗刷，或用铬酸洗液（约,15ml,）浸匀，放置,2-3min,，自来水冲洗，蒸馏水（约,10ml,）淌洗（,2-3,次）。,如果经过洗涤后内壁仍有油脂（主要来自于旋塞润滑剂），可加热水冲洗。,（,2,）碱式滴定管：,铬酸洗液洗涤时，取掉橡皮管部分，套上乳胶头，洗液（约,15ml,）浸匀，放置,2-3min,，自来水冲洗，蒸馏水（约,10ml,）淌洗（,2-3,次）。,2,、容量瓶的洗涤：,倒入洗液，浸匀润湿，浸泡放置,2-3min,，,自来水冲洗，蒸馏水冲洗（少量,2-3,次）。,注意：,容量瓶刻度线以上处不能挂水珠！可用毛刷蘸洗衣粉刷洗。,3,、移液管的洗涤：,用移液管吸取洗液,5,10mL,（管球部的,1/4,处），立即用右手食指按住管口，将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口,2,3cm,时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。,1.,移液管洗净，滤纸吸去管尖内外水；,2.,待测溶液润洗,2-3,次，每次,5-10mL,（尽量勿倒流），以确保所移取溶液的浓度不变；,3.,移取待移溶液（管尖入液,2-3cm,）：,（二）用移液管移取溶液的方法,（,1,）取液：,右手食指微翘，大拇指和其他三指捏住移液管上端，左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，不要漏气，慢慢松右手，溶液被慢慢吸入移液管。,注意：,移液管下端不要浸入溶液太深，以免外壁沾带溶液过多，也不要插人太浅，以免液面下降时吸空，大概没入,1,2cm,深度。移液管插入溶液的高度要随着液面的下降而下降。,（,2,）调整液面：,当管中液面上升至刻线以上时，迅速移去吸耳球，用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿），将移液管提起。,左手拿容量瓶（或试剂瓶），并使其倾斜,30,0,，将移液管的管尖紧靠容量瓶颈的内壁（以除,去管尖外部的溶液,），放松食指，且慢慢旋动移液管，使液面下降，当凹液面最低点与刻度水平相切时，食指重新压紧。将移液管移入准备接受溶液的容器（多为锥形瓶）中。,（,3,）放液,倾斜锥形瓶，将移液管尖嘴轻靠在锥形瓶内侧，松开食指，使溶液沿壁流下，液体放完后，再静止,15sec,，然后取出移液管。,总结：一直、二斜、三靠、四停,注意：,在调零和排放溶液过程中，移液管要保持垂直，其管尖口要接触倾斜的器壁（不可接触下面的溶液）并保持不动；,等待,15s,后，取出移液管，不可用外力震出或吹出残留的溶液（如果标有“吹”字，才能用洗耳球吹出残留的液滴）；,移液管用完应放注意防止管尖口被沾污。,容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞，颈上有一标线。,（三）,使用容量瓶配制溶液,1.,使用前检查是否漏水,往容量瓶内加入一定量水，塞好瓶塞，把瓶倒立，观察瓶周围是否漏水，如不，将瓶正立，把瓶塞旋转,180,度后塞紧再检查一遍。经检查不漏水的容量瓶才能使用。,2.,容量瓶的使用,溶样：,把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。,注意,：玻棒不能靠在烧杯嘴放置。,把溶液转移到容量瓶里。,注意：,用溶剂多次洗涤烧杯壁和玻棒，将溶质,全部转移,到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流，将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上。,注意：,烧杯中的溶液倒尽后，玻棒不要直接离开烧杯，而应在烧杯扶正的同时，使,玻棒沿杯嘴上提,1,2cm,，随后玻棒再离开烧杯嘴，这样可避免杯嘴与搅棒之间的一滴溶液流到烧杯外面。,移液,当溶液达,2/3,容量时，应将容量瓶沿水平方向轻轻摆动几周，以使溶液初步混匀。,再加水至刻线以下约,1cm,，等待,1,2min,；,定容,站直并手捏刻度线以上,提起,容量瓶，用滴管滴加溶剂至,弯液面最低点与刻度线水平相切,；,仰视,俯视,摇匀,盖紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托住瓶底，将容量瓶颠倒并水平旋摇几周，颠倒时应使瓶内气泡升到顶部，如此重复操作,10,次；再将瓶塞旋转,180,度（,不能取出！,），再颠倒、旋摇,5,次，即可使瓶内溶液充分混匀。,（四）滴定管及其使用,（,1,）酸式滴定管的准备：,1,）检漏：检漏的方法是将滴定管用水充满至“,0”,刻度附近，然后夹在滴定管夹上，用吸水纸将滴定管外擦干，静置,1min,，检查管尖或旋塞周围有无水渗出，然后将旋塞转动,180,，重新检查。如有漏水，必须重新涂油。,1.,滴定管的准备,2,）涂凡士林,将滴定管平放在实验台上，取下旋塞，用吸水纸将旋塞和旋塞套内水分擦干。然后在,旋塞的大头,表面和,旋塞套的小口,内壁涂上凡士林。,注意,：涂凡士林要要远离孔口且适量，过多，会堵塞旋塞孔，过少则起不到润滑的作用，甚至造成漏水。,将旋塞插进旋塞套内，向同一方向旋转旋塞，直到接触处呈透明而没有纹路为止。,把装好旋塞的滴定管平放在桌面上，让旋塞的小头朝上，然后在小头上套一个小橡皮圈（可以从橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脱落。,在涂凡士林过程中特别要小心，切莫让旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管报废。,注意：,3,）洗涤,4,）操作液润洗,5,）溶液的装入：装入滴定液至“,0”,刻度以上,6,）空气的排放：排出气泡时，用右手拿住滴定管 使它倾斜约,30,，左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉；,7,）调零、读数（见后）,（,2,）碱式滴定管的准备,检漏,洗涤及润洗,装入操作液,排气泡：,可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的右上方，气泡即被溶液压出。,调零,2.,滴定操作,滴定管应垂直地夹在滴定台上。,一般在锥形瓶内进行,。,右手前三指拿住锥形瓶瓶颈，将滴定管下端伸入瓶口约,12 cm,。左手控制滴定管放出液体，边摇动锥形瓶，边滴加溶液。,酸式滴定管：,左手无名指和小指弯向手心，用其余三指控制旋塞旋转，手心要空，不要将旋塞向外顶，否则会漏液,。,滴定时应注意以下几点：,（,1,）滴定管放液操作：,碱式滴定管：,左手无名指和中指夹住尖嘴，拇指与食指,向右侧挤压玻璃珠上部,的乳胶管，使溶液从缝隙处流出。,注意：,不能使玻璃珠上下移动，更,不能捏玻璃珠下部,的乳胶管，否则一松手，则会产生气泡。,（,2,）锥形瓶的摇动方法：转动腕关节，使溶液,向同一方向旋转,（左旋、右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管出口尖嘴。,（,3,）滴定时，左手不能离开旋塞任其自流。,（,4,）眼睛应注意观察溶液颜色的变化，而不要注视滴定管的液面。,（,5,）滴定开始前，滴定管尖嘴外悬挂液滴的处理：靠在锥形瓶外壁；滴定停止前（即读数前），滴定管尖嘴外悬挂液滴的处理：靠在锥形瓶内壁（计入体积中）。,一滴操作、半滴操作,何为半滴操作？,先使半滴溶液,悬,挂在滴定管尖嘴上，再将此半滴溶液,靠,入锥形瓶内壁，用洗瓶将少量蒸馏水沿接近锥形瓶口部位吹,洗,瓶壁,2,周。,（,6,）必须掌握两种加液方法,滴定速度：,先快后慢,开始时速度可,快,，但应逐滴滴加，不能流成直线。接近终点时（滴入处有颜色变化，但一摇动，马上消失），应,每加,1,滴，摇几下,，直至颜色变化很慢（需要摇动几下才消失），应采取,半滴操作,，至溶液出现明显的颜色变化，停止滴定。,（,7,）每次滴定应从“,0”,刻度附近开始，以减少滴定管的体积误差（平行实验）。,（,8,）滴定结束后，弃去滴定管内剩余的溶液，洗净滴定管，并用蒸馏水充满滴定管。,若在烧杯中进行滴定，烧杯应放在白瓷板上，将滴定管出口尖嘴伸入烧杯约,1 cm,。滴定管应放在左后方，但不要靠杯壁，右手持玻棒搅动溶液。加半滴溶液时，用玻棒末端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌。注意玻棒只能接触液滴，不能接触管尖。,3.,滴定管的读数,滴定结束后，,静止,12,分钟,（使内壁溶液流下来），取下滴定管，单手拇指和食指,提,滴定管,上部无刻度,处，使滴定管保持,垂直状态,。,对于无色或浅色溶液，读数时，,视线应与弯月面最低点水平相切,。,对于深色溶液，,视线应与两侧最高点水平相切,。,读数应读至,小数后第二位,，即估计到,0.01mL,。,六、分析天平的基本知识及操作技术,分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一，属精密贵重的仪器，灵敏度较高、通常要求能准确称量至,0.0001 g,（此为万分之一天平），,其最大载量一般为,100,200 g,。,(1),按用途或称量范围分类：,分析天平、药物天平、棉花天平、比重天平；或实验室天平、计量天平（标准天平、基准天平）,（一）分析天平的基本知识,1.,天平的分类,1mg,以上为普通天平,1mg,以下为精密天平,0.1mg,称为分析天平或万分之一天平,0.01mg,称为准微量天平,1ug,称为微量天平,0.1ug,及以下称为超微量天平,(2),按相对精度分类,不等臂天平（单盘天平）,天平,单盘天平（电光天平）,等臂天平,双盘天平（摆动天平、阻尼天,平、电光天平）,（,3,）根据机械分类：电子天平、机械天平等；,（,4,）按结构分类：,2,、分析天平的性能,（,1,）灵敏度,1,）定义：分析天平的灵敏度是指天平负荷改变,1mg,的质量时所引起的指针偏转程度。,即：天平的灵敏度,=,格,/,毫克,感量：灵敏度的倒数。,即：感量,=1/,灵敏度,=,毫克,/,格,2,）影响灵敏度的因素：,L,：天平梁长度；,W,：天平梁的质量；,d,：天平梁重心位置,（,2,）变动性,处于稳定平衡的天平，由于外界环境如温度、气流的变化；由于天平制作的精度所限，如梁的摩擦状态、重心高低等使天平载重前后零点发生变化，亦即多次称量同一物体，所得称量结果不一致。,（,2,）不等臂误差：天平梁两臂长度不等长引起的称量误差。,一台性能良好的分析天平应具备以下特点：,（,1,）符合要求的灵敏度,（,2,）称量过程中灵敏度不变，刻度标尺示值不变。,（,3,）一套示值标准的砝码,注意：不同天平的砝码不能混用,3,、,TD-18,单盘不等臂天平,（,1,）整体结构,（,2,）主要技术参数,（,3,）组成,1,）外框系统：包括外框、减码旋钮、投影屏、微读窗口、水平调整脚。,2,）横梁系统：,3,）悬挂系统：,4,）立柱系统：,5,）光学系统,灯源经聚光管聚光后，照在指针下端的微分标尺上，再经放大镜筒放大，由反射镜的二次反射，到投影屏上，即可看到标尺的投影。,6,）减码系统,分为：十克组、克组、百毫克组砝码,7,）开关系统,半开：反时针旋转,全开：顺时针旋转,8,）微读系统及投影屏,微度旋钮,注意：,调节微度旋钮，使屏幕准线与某一刻度线重合时，方可读数。,67,68,65,64,69,（,4,）,原理,杠杆原理,天平盘挂在一个臂上，悬挂了天平的全部砝码；另一臂上挂有等重的物体：重锤、阻尼器等，使天平处于平衡状态。,被称物放在天平盘上，则打破了平衡。要重新处于平衡状态，则应该减去砝码。减去砝码的质量就是被称物的质量，此称为,减码法,。,优点：,1.,砝码和被称物在天平同一臂上，从而消除了天平臂不等长造成的误差；,2.,始终在最大载重下称量，灵敏度不变，无空载灵敏度和载重灵敏度之差。,构造特点：,减码操作，减码直接读数；微标读数范围大（,100mg,以内不用加减砝码）；停点快（一般,15S,即可停止）。,注意：,砝码出厂时通过技能鉴定，一台天平配一套砝码，不能混用；一次实验用同一台天平，可抵消系统误差。,1.,操作步骤及使用技术,揭开天平罩 检查减码旋钮是否处于零位 检查天平是否水平,检查天平盘及天平箱卫生,接上电源 调零,放置被称物 半开天平减码，确定各砝码组数据 全开天平，待投影屏读数停稳后，旋转微读旋钮，确定不足标尺,1,分度部分所表示的质量 关天平，取出被称物，复原天平。,（二）分析天平的操作技术,开关的控制：,1.,全开天平：顺时针旋转，此时完全打开升降枢；在调零和读数（准确称量）时用；,2.,半开天平：反时针旋转，此时不完全打开升降枢；在确定十克组、克组、百毫克组砝码时（预称）用。,减码顺序：,各组减码顺序：从大到小,组内减码顺序：从小到大,现象观察：,标尺往下跑，即微分标尺刻度向下移动，说明前面重，减码不足；,标尺往上跑，即微分标尺刻度线向上移动，说明后面重，减码过量。,mg,g,10g,TD-18,分析天平的使用规则,称量前，检查水平、照明、减码系统是否正常（处于零位）。,天平开启和加减砝码应缓慢，避免损坏刀口。,取放物品和增减,10,克组砝码必须关闭天平。,全开天平不许增减任何砝码（可以调整微读旋钮），增减克组及毫克组砝码可半开（,1/2,）天平。,样品置于盘中央，样品不超过最大载荷，被称物与天平箱内同温。,微分标尺刻线与投影屏准线重合才读数。,一次实验用同一天平。,称量结束，取下被称物，砝码复零，关闭天平，切断电源，做好清洁，罩上天平罩，做好使用记载。,不同天平，砝码不能混用。,2.,称量方法,直接称量法、固定质量称量法、,递减称量法。,递减称量法：,又称差减称量法、间接称量法。适用于连续称取多份试样，试样质量只要控制在一定范围内即可。对于称取易吸水、易氧化、易与,CO,2,反应的物质更为重要，因为该法与直接法相比，减少了样品在空气中的曝露时间。,实验数据记录要求：,1.,原始实验数据必须记录在记录本上，,决不允许将数据记在单页纸上或随意记在任何地方，,2.,实验数据更改必须规范：,12.3698,12.3689,3.,要正确使用有效字：,含量记录,4,位，如：,25.68%,；偏差：,1-2,位，如,0.3%,，或,1.2%,。,有效数字应反映仪器精度。,分析天平要求记录至,0.0001g,，如,0.5698g,；,托盘天平称量记录到,0.1g,，如,3.5g,；,滴定管、移液管、容量瓶应记录至,0.01mL,，如：,21.69mL,、,25.00mL,、,250mL,。,浓度记录,4,位，如,0.2684moL/L,；,4.,实验数据不能弄虚作假，一经发现该次实验 不及格，两次弄虚作假数据，该门课实验成绩 不及格；,5.,实验报告不允许涂改。,实验成绩评定标准,总成绩平时,（,50%,）期末考核（,50%,）,平时：每一次实验都进行考核、评分,实验态度、预习情况、操作规范、实验报告（有一套严格的评分标准）。,期末考核：笔试（,50%,）,+,操作（,50%,）,附表一、化学综合性实验（,I,）平时成绩记录表,学号,姓 名,考勤,（,10,分）,预习,（,10,分）,操作,（,30,分）,报告,（,50,分）,合计,考勤：,迟到扣,5,分，早退扣,5,分，实验结束时做好个人善后工作，填写仪器运行记录，老师检查记录和结果后方可离开。,预习：,要求清楚实验的目的、原理、步骤，实验中的注意事项。无实验预习报告者不得分；有预习报告者,4-10,分；实验前临时抄写预习报告者扣,6,分。,操作：,独立思考，按实验操作要求完成实验。,报告：,没做实验或实验报告不交者不得分，评分细则见附表二。,附表二、化学综合实验（,I,）实验报告评分细则,整洁规范,10,分,实验原理,10,分,实验步骤,5,分,数据记录及处理,45,分,结果讨论,20,分,思考题,10,实验报告规范、整洁：,6,分,包括：实验日期,1,分、题目,1,分、整洁,4,分。,一、实验目的：,2,分,二、基本原理：,10,分,简要地用文字和化学反应式说明。,包括：文字简述（滴定剂和被测物、反应条件、指示剂、终点颜色变化）,4,分；反应方程式,4,分；计算公式,2,分。,三、仪器试剂：,2,分,列出所用仪器（规格）、试剂（浓度）,实验报告的书写及评定,四、实验步骤：,5,分,简明扼要地列出各步骤,五、数据记录及处理：,45,分,根据实验过程，列出与实验结果有关的数据并进行处理（采用表格式），计算出平均值和相对平均偏差，最后给出明确的结论,(,分析结果,),。,项目 次数,1,2,3,NaOH,溶液（,mL,）,HCl,溶液,(,mL,),V,HCl,/,V,NaOH,平均值,V,HCl,/,V,NaOH,相对平均偏差,1.,正确、完整填写各项实验信息（表格式）：,2,分,2.,正确记录及修正：,1,分（涂掉的扣,1,分，在错误处划条斜线的不扣分）,3.,有效数字：,4,分,4.,平行实验：,1,分,5.,数据检验（有可疑值应判断取舍，并将结果注明在该数据后。此种情况下应计算相对偏差）：,2,分,6.,结果：,35,分,（,1,）准确度,25,分：,相对误差在,0.3%,以内，不扣分；,在,0.3%,0.6%,之间，扣,1,分；,在,0.6%,0.9%,之间，扣,2,分；,在,0.9%,1.2%,之间，扣,3,分；,在,1.2%,1.5%,之间，扣,4,分；,在,1.5%,1.8%,之间，扣,5,分；,在,1.8%,2.1%,之间，扣,6,分；,在,2.1%,3.5%,之间，扣,9,分；,在,3.5%,5%,之间，扣,12,分；,在,5%,6.5%,之间，扣,15,分；,在,6.5%,8%,之间，扣,18,分；,在,8%,9.5%,之间，扣,21,分；,在,9.5%,11%,之间，扣,24,分；,相对误差大于,11%,，扣,25,分。,（,2,）精密度,10,分：,相对平均偏差在,0.3%,以内，不扣分；,在,0.3%,0.4%,，扣,1,分；,在,0.4%,0.5%,，扣,2,分,在,0.5%,0.6%,，扣,3,分；,在,0.6%,0.7%,，扣,4,分；,在,0.7%,0.8%,，扣,5,分；,在,0.8%,0.9%,，扣,6,分；,在,0.9%,1.0%,，扣,7,分；,在,1.0%,1.1%,，扣,8,分；,在,1.1%,1.3%,，扣,9,分；,大于,1.3%,，扣,10,分。,六、结果与讨论：,20,分,1,、报告分析结果：要求写出平均值和相对平均偏差。,2,分,2,、问题讨论：,结合实验中遇到的问题进行分析、总结，也可以对实验改进和安排提出看法。,5,分,如果偏差太大，超过,0.3%,，应进行误差分析。,5,分（如果偏差在允许范围内，未分析者，不扣分）,3,、注意事项：,8,分,七、思考题：,10,分,谢谢同学们，让我们共同努力吧！,