COD消解液.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,COD,消解液,哈希分光光度计专用试剂,水和废水中,COD,的意义,化学需氧量（,COD,）是水污染指标中的一项重要指标之一，它是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的,mg/L,来表示。化学需氧量反映了水中受污染还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、,PCB,、二噁英类等的污染状况。,CODcr,是我国实施排放总量控制的指标之一。,COD,的测定方法,测定水及污水中化学需氧量（,COD,），是评价水质被还原性物质污染程度的重要指标之一。,COD,分析方法常见的有重铬酸钾法、高锰酸钾法和库仑法，但 国家标准,GB119141989,和城镇建设行业标准,CJ/T561999,规定，水和废水中,COD,的测定方法为重铬酸钾法。,重铬酸钾法的流程,取,20ml,水样于,250ml,标准磨口锥形瓶中，加入定量硫酸汞试剂摇匀，加入,10,重铬酸钾标准溶液，放入几颗玻璃珠，放置于电炉或电热板上与,30cm,长全玻冷凝装置对接（分水冷和风冷），从冷凝管上端加入,30ml,硫酸,硫酸银溶液，加热回流,2,小时，冷却后加水稀释至,140ml,，用硫酸亚铁胺标准溶液滴定，通过硫酸亚铁胺的消耗体积计算化学城氧量，此过程需时约为,3.5,小时。,重铬酸钾法的特点,重铬酸钾法费水、费电、所用试剂量大，多为剧毒和强腐蚀药品（如重铬酸钾、汞和硫酸），而且从冷凝管上端加入硫酸,硫酸银试剂时存在着烧伤、烫伤的较大隐患，同时加热消解过程中所释放出的气体毒性强对人体伤害大，实验后的滴定废液普遍都没有回收处理，对环境带来二次污染。所以此方法操作烦琐、耗时长、耗能大、伤害大、污染大，存在着诸多弊端。,分光光度法的特点,分光光度法可以省时、节能、污染小、伤害小、成本低，而且可以同时测定多个样品。目前国内和国际市场上新出了好多,COD,快速测定仪，基本能达到以上效果，但其测定误差较大，不符合水质分析要求。哈希有一款水质分析仪既能达到节能、节时、环保的效果又能满足水质分析要求，但其消解液成本太高，不能被普遍使用。因此本人在剖析国外消解液组成的基础上，研制了,COD,消解液系列配方，不仅降低了成本还提高了测量精度和速度。,1.COD,测定仪的检测原理,1.1,测定原理,COD,测定仪由消解器和光度计两部份组成，其检测原理是强酸性消解液在加热和催化剂存在条件下，水样中还原性物质被重铬酸钾氧化，重铬酸钾本身被还原生成,Cr3+,，而,Cr3+,浓度和水样中,COD,浓度成正比，通过比色测定,Cr3+,或,Cr6+,的吸光度值，可间接测定水中,COD,。,1.COD,测定仪的检测原理,1.2,波长的选择,分光光度法测定铬浓度时可采用两个波长，在,420nm,波长下，通过测定,Cr6+,的吸光度值来测定,COD,，在强酸性消解液中,Cr6+,的浓度会随着水样中,COD,的增加逐渐降低，颜色会越来越浅，吸光度值会变小，线性回归,COD,与,Cr6+,呈负相关。在波长,600nm,，是通过测定,Cr3+,的吸光度值测定,COD,，随着,COD,值的增加，,Cr3+,的颜色会越来越深，吸光值变大，线性回归,COD,与,Cr3+,呈正相关。,2.,实验内容,2.1,仪器及试剂,2.1.1,仪器：,HACH DR2800,水质分析仪、消解器，或可见分光光度计，全玻冷凝回流装置和锥形瓶。,2.1.2,主要试剂：硫酸、硫酸银、硫酸汞、重铬酸钾和邻笨二甲酸氢钾。,2.1.3,消解液的配制：配制一定浓度的重铬酸钾，加入含有硫酸银的浓硫酸溶液，配制成,1,号和,2,号试剂。,2.,实验内容,2.1.4COD,标准溶液：称取,0.8502g,已干燥恒重的邻笨二甲酸氢钾基准试剂溶于水中，稀释至,1000ml,，此溶液,COD,值为,1000mg/l,，再按比例配制成不同浓度的标准系列溶液。,2.2,实验步骤,2.2.1,准确移取,4.5ml1,号消解液于,TNT,管（此管为哈希各试剂专用管，现回用），加入,40-50mg,硫酸汞，加入,2mlCOD,系列标准溶液，置于消解器加热孔中，加热至,150,消解,120,分钟，消解后取出冷却。,2.,实验内容,2.2.2,测量吸光度：使用,DR2800,或可见分光光度计在波长,420nm,或,600nm,下，预热,20,分钟后，测定消解管中水样的吸光度值并绘制曲线,1,。,2.2.3,准确移取,4.5ml2,号消解液于,TNT,管，加入,40-50mg,硫酸汞，加入,2mlCOD,系列标准溶液，置于消解器加热孔中，加热至,165,消解,15,分钟，消解后取出冷却。重复,2.2.2,步骤，绘制曲线,2,。,2.2.4,滴定法测定,COD,：按照,GB 11914-1989,中的步骤进行,COD,系列标液的测定。,3.,结果,表,1,消解液测定结果,COD,标液,1,号消解液,2,号消解液 滴定法,浓度,mg/l,测定值 相对误差,%,测定值 相对误差,%,测定值 相对误差,%,60 65.60 9.33 66.18 10.3 63.52 5.87,200 185.66 -7.17 194.12 -2.94 195.26 -2.37,500 485.64 -2.87 466.93 -6.61 494.26 -1.15,750 742.97 -0.94 730.91 -2.54 742.82 -0.96,1000 1000.70 0.07 1039.30 3.93 986.44 -1.36,3.,结果,表,2,废水样测定数据,水样编号 分光光度法 国家标准法,测定值,mg/l,回收率,%,测定值,mg/l,回收率,%,_,1 110.10 91.75 121.0 99.17,2 654.79 97.68 629.68 98.39,3 1982.6 99.87 1979.0 99.95,4.,讨论,由表,1,和表,2,可以看出，用分光光度法和国家标准法测定同一个样品时，当,COD60mg/l,时，最大相对误差,10%,，完全能够满足国家标准中废水排放,COD 100mg/l,监控要求，所以自制消解液也完全符合水质,COD,的测定要求，可以推广使用。进口消解液试剂价格都在,22,元,/,支，而我们自制的消解液试剂仅为,0.3,元,/,支，按照小型实验室日消耗量,8,支计算，一个月就可节约费用,5208,元，而且此法可同时测定多个样品，所需要的仪器和药品量少，成本低、操作方便又省时。,5.,结束语,在国内环境污染形势日益严峻和水资源短缺的情况，水污的治理工作会越来越紧张，那么作为水污染重要指标之一的,COD,就会受到更大的关注，水质,COD,值的检测量也会日益增加，所以大量推广应用自制,COD,消解液不仅可以降低检测成本，而且可以减少剧毒药品、试剂的二次污染，尽已所能地去节约资源、保护环境。,兰太污水厂,