安捷伦操作.pptx

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2012/8/22,#,单击此处编辑母版标题样式,安捷,伦,1200,1260,液相的使用,2011.10.29,Contents,结构,1,原理,2,操作,3,日常维护,4,结构,:Agilent 1260infinity,流动相,四元泵,自动进样器,真空脱气机,柱温箱,检测器,工作站,注意：与,1200Series,相比，最大改变在于,1260infinity,四元泵与真空脱气机整合为一个模块,；,Purge,阀的设计上也有些改变，后面会具体说明。,MCGV,原理,高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱,(,固定相,),内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的性质（如：分配系数，亲和，分子大小），从而在两相中作相对运动时,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。,操作,1,流动相准备：流动相都应新鲜配制并且过滤，上机前对流动相进行适当的脱气（如超声），以保证更好的在线脱气效果和在线混合效果。,B,C,A,D,1200Series,MCGV,有四根管路，,A,、,D,管路在下端，,B,、,C,管路在上端。当有机相和盐溶液同时存在时，为防止高压析盐后堵塞管路，请确保下端管路为水相！,（,Purge,阀,),操作,2,打开,HPLC,各模块电源按钮，在桌面双击“,Online,”图标，打开工作站。点击“启动”，开启各模块。首先设置溶剂瓶体积，一般比实际体积要少一些，防止溶剂走干后柱塞杆继续运转,。,选择“溶剂瓶填充量”,操作,3,排除管路气泡，置换管路中流动相：打开,Purge,阀，单击四元泵模块选择“设置泵”，流速设为,5ml/min,，将要处理的管路比例设为,100%,，点击“确定”清洗，排气,5min,。,1260,的,Purge,阀不能打开到最大位置，会造成漏液。,选择“设置泵”,当有含盐流动相时，还需设置,Seal wash,，用,10%,异丙醇清洗柱塞杆,根据柱子耐受压和实际使用情况设置压力上限！,操作,4,装柱：,色谱柱是有方向的，反接会可能导致柱效急剧下降！,请按柱温箱管路流向和色谱柱标签所示流向接入。接入时确保,Peek,管与柱头之间无死体积，无空气进入柱子和系统。,操作,6,样品信息设置：,多个样品序列运行,操作,6,数据处理：在桌面双击“,Instrument offline,”打开离线工作站，单击左下角“数据分析”进入分析界面。,在此处可调出相应文件,单击此处，调出“调用信号：仪器,1,”窗口,操作,6,数据处理：积分,点击这里，调出“事件表”,维护,除上述流动相要过滤后使用，,Seal wash,清洗柱塞杆外,避免使用下述可腐蚀钢铁的溶剂：,碱金属卤化物及其酸溶液,(,如：碘化锂、氯化钾等,),含强络合剂的溶液,(,如,EDTA,，乙二胺四乙酸,),。,防止堵塞溶剂过滤器,在溶剂中加入,0.0001,0.001 M,的叠氮化钠,使用新鲜配制的流动相，特别是水溶剂或盐缓冲液建议不超过,两天。,处理：将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残,留之溶剂然后将 过 滤器放在装有浓硝酸（,35,）的烧杯里浸一小时，再用水洗净，禁止超声（超声会破坏内部致密结构，使过滤效果失效甚至堵塞滤头）,过滤白头的维护,以纯水作流动相，将流速设为,5mL/min,，如果泵,压超过,10bar,，则说明过滤白头需要更换了,。,清洗仪器各接口处析盐,自动进样器针座的清洗,定期用异丙醇对系统进行清洗,检测器不宜平凡开关,谢谢！,