分析化学6.称量分析基本操作.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,定义：,沉淀重量分析法是利用沉淀反应，使待测物质,转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法,步骤：,试样溶解,沉淀,过滤和洗涤,烘干,灼烧,陈化,炭化,灰化,计算,称量,1,一、试样的溶解,1,、溶解方法,溶解法,熔融法,2,、原 则,水,酸,碱,熔融,先冷后热，先稀后浓,2,二、沉淀,晶形沉淀,非晶形沉淀,0.11,m,0.02,m,获得晶形沉淀的条件：,稀,热,搅,陈,慢,沉淀的溶液要适当稀,沉淀时应将溶液加热,慢慢滴加沉淀剂，边滴边搅,左手滴，右手搅，,慢滴快搅,陈化,3,三、陈化,方法：,沉淀完全后，盖上表面皿，水浴保温,1h,目的：,小晶体长成大晶体，不完整晶体转变成完整晶体,四、过滤和洗涤,1,、准备,（,1,）滤纸的选择：定量滤纸（无灰滤纸，,0.08mg,）,4,（,2,）漏斗的选择：,锥体角度应为,60,颈的直径一般应为,3,5mm,颈长为,15,20 cm,颈口处磨成,45,角,滤纸的上缘应低于漏斗上沿,0.5,1cm,（,3,）滤纸的折叠：,四折法，,三层一边外层撕下一角,备用,（,4,）滤纸的安放：,三层,的一边放在漏斗出口,短,的一边，,做水柱,5,2,、沉淀的过滤,（,1,）倾泻法,过滤清液,目的：,避免沉淀堵塞滤纸上的空隙，,影响过滤速度,方法：,待烧杯中沉淀下降以后，将清,液倾入漏斗中,操作要领：,两低两靠,6,3,、沉淀的洗涤,目的：,将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。,方法：,“从缝到缝”,要领：,“少量多次”原则,8,五、烘干,1,、坩埚准备,电炉烘干，用,FeCl,3,溶液在坩埚的外壁和盖子编号,2,、沉淀的包裹,多层滤纸部分朝上,3,、沉淀的烘干,电炉,9,六、炭化,将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火，立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭,七、灰化,使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰,10,八、灼烧至恒重,1,、干燥器,在干燥器的磨口上,涂凡士林油,干燥剂：一般用,变色硅胶,使用：开启干燥器时，左手按住干燥器的下部，右,手按住盖子上的圆顶，向,左前方,推开器盖,2,、灼烧,将坩埚移入高温炉中，灼烧,40,45,分钟，取出，,冷至室温（干燥器），称重。然后进行第二次、第三次灼烧直到,相邻两次称重差,0.4mg,11,实验三十二 莫尔法测定酱油中,NaCl,的含量,一、目的要求,1,、学会,AgNO,3,标准溶液的配制和标定方法；,2,、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。,滴定反应：,Ag,+,+Cl,-,AgCl,（白色）,二、实验原理,指示反应：,2Ag,+,+CrO,4,2-,Ag,2,CrO,4,（砖红色）,在,中性或弱碱性,条件下（,pH,范围为,6.5,10.5,），以,K,2,CrO,4,为指示剂，用,AgNO,3,标准溶液进行滴定法。,12,四、实验内容,1,、,0.05molL,-1,AgNO,3,标准溶液的标定,准确称取,0.6,0.7g NaCl,(s),试样一份,加水使其溶解，定容于,250mL,容量瓶中,移取,25.00mL,于锥形瓶中，加入,20mL,蒸馏水,加入,1mLK,2,CrO,4,溶液用,AgNO,3,溶液滴定至砖红色,13,2,、,酱油试样的稀释（实验员老师进行）,用,10mL,吸量管移取待测酱油试样,8.00mL,于,100mL,容量瓶中，加水至刻度，摇匀。,3,、,酱油中,NaCl,含量的测定,用,5mL,吸量管移取酱油稀释液,5.00mL,于锥形瓶中，加水,40mL,，混匀。加入,1mLK,2,CrO,4,溶液，在不断摇动下，用,AgNO,3,标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。,14,五、数据处理记录与处理,1,、,0.05molL,-1,AgNO,3,标准溶液的标定,15,2,、酱油中,NaCl,含量的测定,16,