气相色谱使用及注意事项.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,气相体系使用注意事项,-气相色谱简介（二）,气源使用注意事项,气源,气相主机,数据处理,气源使用注意事项,气瓶搬运和使用注意事项,搬运注意事项一、装运气瓶必须对气瓶进行检查，,将开关关紧,，戴好,安全帽（瓶子的）,，瓶体要有,防震圈,，并确保无缺陷、无漏气、符合技术检验标准，否则不得装运。二、装运各种气瓶的车辆不得混装，配装原则,应按化学危险物分类储存原则考虑配装,。如液氯与液氨不能在同一车内配装，压缩气体与液化气体均不得与爆炸品、氧化剂、自燃物品、易燃物品共同配装，各种气瓶也不能混合装配。,三、在拉运气瓶时，应将气瓶捆绑牢固或用其他方法将其固定住，以避免气瓶激烈地冲撞和滚动，在装运的气瓶上严禁坐人，并不得搭乘其他无关人员。四、气瓶的装卸作业应用特别的抬架或搬运车，轻装轻卸，,不得手执气门安全阀,，不得溜坡滚动、撞击、拖拉、摔落，不得抛掷或横倒地上滚动，搬运时,不要把钢瓶角阀对准人身,，以防万一。,五、气瓶进库或上楼下楼搬运时，一律,不得用电磁起重机搬运,。以防万一电源中断或电气系统发生故障时，失去电磁作用，气瓶从高空摔落受到冲击。六、当沿地面水平短距离移动气瓶时，,可用两手抬起气瓶一端，使其倾斜，然后用一只手托住安全阀，另一只手推动壳体中央，滚动气瓶底边在地面上移动，,严禁气瓶横 放在地上滚动，最好把气瓶固定在特制气瓶推车上进行搬运。七、装卸不同种类的气瓶，应根据不同的危险特性采取相应措施。如氧气瓶及专用工具严禁与油脂类接触，车上不得有残留的油脂，操作人员也绝不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套，以免引起燃烧爆炸；对于装卸有燃烧爆炸危险性气体的机械工具，应有,防止产生火花,的措施,（3）使用高压气瓶时，操作人员应站在与,气瓶接口处垂直,的位置上。操作时,严禁敲打撞击,，并经常检查有无,漏气,，应注意,压力表读数,。,（4）氧气瓶或氢气瓶等，应配备,专用工具,（如使用铜扳手），并严禁与油类接触。操作人员不能穿戴沾有各种油脂或易感应产生静电的服装手套操作，以免引起燃烧或爆炸。,（5）用后的气瓶，应按规定留,0.05MPa,以上的残余压力。可燃性气体应剩余0.2MPa0.3MPa（约 2kgcm23kgcm2表压）H,2,应保留,2MPa,，以防重新充气时发生危险，不可用完用尽。,（7）各种气瓶必须定期进行技术检查。充装一般气体的气瓶三年打压检验一次；如在使用中发现有严重腐蚀或严重损伤的，应提前进行检验。,（8）,不要用氧气瓶代替空气瓶,。,气体减压阀,1.气体减压阀是,强检合格,的仪表。,2.,打开总阀前减压阀应该是关闭的,。,否则容易产生爆鸣，夏天还有可能因静电产生火星发生危险。,气体发生器,根据气体发生器说明书做好日常维护，定期更换碱液、活性炭等。,气体纯化装置,每6-12个月或当指示型捕集阱颜色改变时。,更换时间取决于捕集阱的容量与气体纯度,更换时可以将变色硅胶、分子筛放入烧杯中，烘箱温度110120度，8小时以上，分子筛也可放入酒精中浸泡活化。,更换下的纯化管,不需要清洗,，可用镊子夹脱脂棉清洁内壁。,填充活化的分子筛、变色硅胶时，不可用刚活化好的高温变色硅胶填充,必须干燥器内冷却到室温。,纯化管顶端要塞入一点脱脂棉过滤杂质。,如有纯化管密封不好或变形情况发生，更换新的纯化管。,气体连接管路,保证无堵塞。,管路符合要求。,连接点密封良好。,气体管路切割有专用工具，切割保证断面整齐圆滑。,疏通清洗管路要保证先外后内，先物理后化学，先干后湿顺序。,气相主机,1、仪器应有良好接地，使用稳压电源，避免外部电器干扰。2、经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。,进样针使用注意事项,使用时用待测样品交换3次以上对某些易污染样品需要清洗10次以上。,注射器每次用后要及时用溶剂清洗，并擦干进样针头。,进样时保持进针竖直，进入后快进快出。,不要提拉活塞接近拉出位置。,每日用毕，清洗进样针，妥善保管。,1,2,3,uL,0,1,2,3,uL,0,样品定量后将针直接插入进样口,.,在按下针杆前（进样），针尖里的样品已经汽化进入柱子,-峰可能变宽或裂开.,进样口,(,高温,),液体样品进样方法,进样针变弯原因,1.进样口拧太紧，导致进样针很难插入。,2.位置找不好，插错位置。,3.用力过猛，掌握不好力度。,解决办法：求稳，不求快，多加练习，熟悉仪器。,进样垫维护,1.注入次数约60次左右（根据样品清洁程度适当延长）。,2.进样感觉特别容易。,3.谱图上有规则性小峰（鬼峰）出现。,4.进样垫污染。,5.漏气。,当发生以上情况说明需要更换，更换时最好在仪器使用前，若仪器使用时最好降至室温再加以更换以免烫伤自己或损坏仪器。,玻璃趁管,保留时间峰面积变差时。,异常峰出现。,使用时间长或每周定期维护。,进粘稠、易烧结的不良样品后。,想拆的时候。,当发生以上情况及时清洗维护,趁管维护,有些趁管内加玻璃棉的，反方向将玻璃棉捅出（一般配件里会有工具的）。,用脱脂棉蘸酒精清洗内壁。,有顽固污渍、结焦去除不了，用丙酮、酒精、DMF、DMSO等溶剂浸泡几小时后清洗。如还去除不了，废弃！,密封垫选择与安装：,密封垫分为一般密封和耐高温密封垫。汽化室温度超过300度时使用耐高温密封垫。耐高温密封垫一面有一层膜，使用时带膜面朝下。,垫圈,每次换柱到要用新的石墨垫圈。,确保石墨垫圈,柱螺母和管线尺寸匹配,，适用型号符合当前使用状况。,适时更换石墨垫圈,。,安装时注意将垫圈密封圈恰当装入，并旋到位，不要用力过猛，旋到旋不动。,不同仪器其进样口垫圈等内容安装是不一样的，国产的基本相同，安捷伦、岛津等公司完全不同。,购买仪器时尽量多要些耗材，或多备些耗材。,进样口和检测器两端都有密封圈和垫圈。,色谱柱,1.了解现有的色谱柱极性、使用情况，使用时尽量避免达到最高耐热温度。,2.不适合的样品坚决不能注入色谱柱。,3.色谱柱使用前，应当按说明老化。,4.一段时间没用，再次使用前按程序老化。,5.换下的柱子，填充柱用配套的帽子堵住两头，毛细管柱两端用进样垫或垫片堵住，放入盒内。,色谱柱安装,分清前后，按顺序装上垫圈等，插入的长度按仪器说明书而定。,使用一段时间柱前有污染，用专用工具整齐割掉前端被污染的毛细管。,有时分析结束后再进一定量的溶剂，去除柱内保留的部分杂质。,注：实验室最好编写色谱柱使用规范。,柱温箱,有些仪器柱温箱后门没关紧会有提示。,当发生温度提升不正常，必须在断电情况下维修。,不清楚情况下找专业人士维修。,柱温箱清扫：切断电源、戴好手套用氮气等吹扫，配合软毛刷除尘，对有污染部分脱脂棉蘸少量酒精清洗，用洗耳球吹干或去除不易达到地方的灰尘。,检测器,FID检测器维护,轻度污染：氢、空气流量增大通常3倍。在此状态下维持1小时后，恢复通常设定。,重度污染：对检测器喷嘴和收集极进行清洗，先用脱脂棉去除表面积炭，然后用酒精等溶剂清洗干净。,相关清洗按说明进行。,FID使用,1、双柱头将不用的那个柱头压调节阀关闭；,2、严格注意气路的清洁；,3、仪器必须良好接地；,4、等到所需温度到达时，方可点火，将FID 使用的N2、H2、空气三种气体调节到需要的流速上，点火时，将H2 流量调大，点火后，再缓慢调至所需值上；,5、氢焰检测器的温度要大于100，以防止样品在检测器中冷凝。,7、使用氢焰时，严防色谱柱未接到FID 的柱接头上，而盲目通H2，以免造成柱室充满氢气，一旦开机就会引起爆炸。,TCD检测器维护,根据厂家不同会有不同要求。,高温清洗法、溶剂清洗法。,酸类、含氧气体、具有氧化性、还原性产品不能使用。,TCD使用注意事项,1、载气中应无腐蚀性、氧化、还原物质，注意气路净化。,2、使用前，应先通载气10-30 分钟，将管路的气体赶去，防止铼钨,丝氧化。未通载气时，严禁打开桥流，否则会烧坏铼钨丝。,3、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气体流冲击。,4、不允许有强烈机械震动。,5、不能将TCD 处于风口处，TCD 放空口应用管道接到室外，出气,管应注意固定，防止风吹摆动，影响基线。,6、若需停机，应先关电源，等到热导检测温度降至100以下时，,再关气源，这有利于铼钨丝使用寿命。,7、在灵敏度足够情况下，应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳定,性，增加TCD 使用寿命,NPD检测器维护,1、测P 与N 在N2、H2、Air 流量配比和柱温都不一样；测P 时，,H2II 流量略大；测N 时，H2II 流量略小。,2、新铷珠应老化后才可用，老化时间以基线的Rn、Rd 符合要求为,准。,3、铷珠与喷嘴的距离在长时间工作时，可能变化，必须常修正其距,离，才可使D 不变。,4、铷珠在长期工作时，有半衰现象。当加大电流，基流都较小，证,明铷珠活性已变小，须更换铷珠。铷珠工作时，必须首先把铷珠激发为,暗红色。,5、NP 检测器为质量型检测器，可使用小口径毛细管柱。,7、铷珠易吸潮，存放期间应干燥，应避免用卤素有机物为溶剂，以,保证其寿命。,NPD使用,使用前须将检测器与铷珠加热器分离，用专用工具调整铷珠，使铷珠在喷嘴正上方，且距离喷嘴0.81.5mm 左右，从上方看下去，不应看到喷口。然后把铷珠与加热器连接好。,设好温度，待温度达到目标值后，先将H2压力调0.05Mpa，Air 为0.030.05Mpa，逐渐加大铷珠电流，当看到铷珠已红（证明已激发），再逐渐减小电流值和H2 压力，调整N2、H2、空气的流量配比，使铷珠以暗红色为佳。,数据处理系统,日常注意维护相关线路，避免断线。,维护后注意数据线不要出现接反现象。,对工作站要多加熟悉，对国产一些工作站尽量注意不要点“缺省”一类按钮。对盗版外国软件，不常用的功能在分析期间不要乱按。,安装工作站的电脑不要装与工作无关的软件，以免病毒侵入毁掉相关数据。,对日常数据要养成备份良好习惯，每月将数据备份起来汇总，以备查询。,