实验44自来水硬度的测定——配位滴定法.ppt

,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Third level,Fourth level,Fifth level,*,/15,在线答疑：,liu_rf1010,Liuzhanm,大,学,通,用,化,学,实,验,技,术,自来水硬度的测定,配位滴定法,实验,44,自来水硬度的测定,配位滴定法,44.1,实验目的,（,1,）,了解自来水硬度的测定意义和水硬度常用的表示方,法。,（,2,）,掌握,EDTA,标准溶液的配制和标定。,（,3,）,掌握,EDTA,法测定水硬度的原理及方法。,44.2,实验原理,通常称含较多量,Ca,2+,、,Mg,2+,的水为硬水，水的总硬度是指水中含有,Ca,2,、,Mg,2,的总量,。,硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由,Ca,2+,引起的，镁硬度是由,Mg,2+,引起的。,水的总硬度测定一般采用配位滴定法（也叫络合滴定法），在,pH10,的氨缓冲溶液中，以铬黑,T,（,EBT,）为指示剂，用,EDTA,标准溶液直接测定,Ca,2+,、,Mg,2+,总量。由于,K,CaY,K,MgY,K,Mg-EBT,K,Ca-EBT,，铬黑,T,先与部分,Mg,络合为,Mg-EBT,（酒红色）。当,EDTA,滴入时，,EDTA,与,Ca,2+,、,Mg,2+,络合，终点时,EDTA,夺取,Mg-EBT,中的,Mg,2+,，将,EBT,置换出来，溶液有酒红色转为纯蓝色。测定失重钙,离子,时，另取等量水样加,NaOH,调节溶液,pH,为,12,13,，使,Mg,2+,生成,Mg(OH),2,沉淀，加入钙指示剂，用,EDTA,滴定，测定水中的,Ca,2+,含量。已知,Ca,2+,、,Mg,2+,的总量及,Ca,2+,的含量，即可算出,Mg,2+,的含量。,Ca,2+,（,mgL,-,1,）,(,cV,2,),EDTA,M,Ca,10,3,V,Mg,2+,（,mgL,-,1,）,c,(,V,1,V,2,),EDTA,M,Mg,10,3,V,式中，,c,为,EDTA,标准溶液的浓度（,mol,L,-,1,），,V,1,、,V,2,分别为测定,Ca,2+,、,Mg,2+,总量、,Ca,2+,含量所耗,EDTA,体积,(mL),，,V,为水样体积,(mL),。,滴定时,Fe,3+,、,Al,3+,的干扰可用三乙醇胺掩蔽，,Cu,2+,、,Pb,2+,、,Zn,2+,等重金属离子可用,KCN,、,Na,2,S,掩蔽。,44.3,实验步骤,1,、,0.020 mol,L,-1,EDTA,溶液的配制和标定,EDTA,溶液的配制：,称取,4.0 g,乙二胺四乙二酸二钠,加入,200 mL,水,微热溶解,稀释,配成,500 mL,溶液,Ca,标准溶液配制,用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度,用烧杯称取,0.05,0.55g CaCO,3,少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加,1:1,的,HCl 5mL,溶解,加少量水稀释,定量转移至,250mL,容量瓶,EDTA,溶液的标定,移取,25mL Ca,标准溶液,40 g,L,-1,NaOH,溶液,小量钙指示剂,EDTA,溶液滴定,至溶液由酒红色变为纯蓝色,平行做三份，计算,EDTA,标准溶液的浓度,2,、,自来水硬度的测定,打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶接水样,500,1000mL,，盖好瓶塞备用。,（,1,）,Ca,2+,、,Mg,2+,总量的测定,移取自来水样,100 mL,加入,10 mL,氨,性,缓冲溶液,30 mg,铬黑,T,EDTA,标准溶液滴定,至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,平行滴定,3,次，计算,Ca,2+,、,Mg,2+,总量或总硬度,记下,EDTA,的用量,V,1,(ml),注：必要时加掩蔽剂掩蔽,Fe,3+,、,Al,3+,。,（,2,）,Ca,2+,含量的测定,Mg,2+,的含由量,Ca,2+,、,Mg,2+,总量与,Ca,2+,含量之差计算而得。,取水样,100 mL,加入,5 mL 40 g,L,-1,NaOH,溶液,钙指示剂,30 mg,用,EDTA,标准溶液滴定,至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,EDTA,的用量,V,2,(mL),平行滴定,3,次，计算,Ca,2+,含量或总硬度,44.4,注意事项,（,1,）,铬黑,T,与,Mg,2+,显色的灵敏度高，与,Ca,2+,显色的灵敏度低，当水样中,Ca,2+,含量很高，而,Mg,2+,含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少量,Mg-EDTA,，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用,K-B,指示剂。,（,2,）,滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当,Ca(HCO,3,),2,含量高时，可慢慢析出,CaCO,3,沉淀使终点拖长，变色不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即加入,1,2,滴,1:1,的,HCl,，煮沸溶液以除去,CO,3,2-,。但,HCl,不宜多加，否则影响滴定时溶液的,pH,。,44.5,问题讨论,（,1,）,用,CaCO,3,为基准物，以钙指示剂为指示剂标定,EDTA,浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？应如何控制？,（,2,）,什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？,（,3,）,为什么滴定,Ca,2+,、,Mg,2+,总量时，要控制,pH10,，而滴定,Ca,2+,含量时要控制,pH,为,12,13,？若,pH13,时测定,Ca,2+,对结果有和影响？,（,4,）,如果只有铬黑,T,指示剂，能否测定,Ca,2+,含量？如何测定。,44.6,参考答案,（,1,）,用,CaCO,3,为基准物，以钙指示剂为指示剂标定,EDTA,浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？应如何控制？,答：,CaCO,3,为基准物，以钙指示剂为指示剂标定,EDTA,浓度时，因钙指示剂与,Ca,2+,在,pH,12,13,之间能形成酒红色络合物，而自身颜色为纯蓝色，当滴定终点时溶液的颜色由红色变为纯蓝色，所以用,NaOH,控制溶液的酸度为,pH,12,13,。,（,2,）,什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？,答：,水中,Ca,2+,、,Mg,2+,总量,称为水的总硬度。,(,cV,),EDTA,M,CaO,V,水,(,cV,),EDTA,M,MgO,V,水,1000,（,g,L,1,）,100,（,0,）,（,3,）,为什么滴定,Ca,2+,、,Mg,2+,总量时，要控制,pH10,，而滴定,Ca,2+,含量时要控制,pH,为,12,13,？若,pH13,时测定,Ca,2+,对结果有和影响？,答：,因为,滴定,Ca,2+,、,Mg,2+,总量时,要用,铬黑,T,指示剂，,铬黑,T,指示剂在,pH,为,8,11,时为蓝色。与金属离子形成的配合物为紫红色，终点为蓝色，所以溶液要,控制,pH10,。,滴定,Ca,2+,含量时,要将,pH,控制,为,12,13,，主要是使,Mg,2+,完全生成,Mg(OH),2,沉淀，以保证准确测定,Ca,2+,含量，钙指示剂与,Ca,2+,在,pH,12,13,之间能形成酒红色络合物，而自身颜色为纯蓝色，当滴定终点时溶液的颜色由红色变为纯蓝色。当,pH13,时测定,Ca,2+,指示剂本身为酒红色，无法确定终点。,（,4,）,如果只有铬黑,T,指示剂，能否测定,Ca,2+,含量？如何测定。,答：,只有铬黑,T,指示剂，首先用,NaOH,调节,pH12,，使,Mg,2+,完全生成,Mg(OH),2,沉淀与,Ca,2+,完全分离。分离,Mg,2+,后的溶液用,HCl,调节用,pH,10,，加入氨性缓冲溶液，以,铬黑,T,为,指示剂,，用,Mg,-,EDTA,标准溶液滴定,Ca,2+,的含量。,