PXS-270型离子计标准操作规程.doc

PXS-270型离子计标准操作规程

1．目的
规范实验室的设备操作，建立PXS-270型离子计标准操作规程。
2．范围
适用于PXS-270型离子计的使用与维护。
3．实验室仪器职责
3.1 实验室检测人员使用本操作规程。
3.2 项目负责人对检测情况进行监督。
4．操作过程
4.1 仪器的正常使用条件
(1) 环境温度：(5～40)℃；
(2) 相对湿度：不大于80％；
(3) 供电电源：AC(220±22)V，(50±l)Hz；
(4) 无显著的振动；
(5) 除地球磁场外无外磁场干扰。
4.2 仪器键位结构

l――机箱盖； 2――显示屏
3――面板； 4――机箱底
5――多功能电极架;6――定位调节旋钮
7――斜率补偿调节旋钮
8――温度补偿调节旋钮
9――选择开关旋钮
( mV,pX+1,pX-1,pX+2,pX-2 )
图1 仪器外形结构

10――仪器后面板； 11――电源插座
12――电源开关； 13――保险丝
14――等电位开关； 15――等电位调节电位
16――参比电极接口；17――测量电极插座
图2 仪器后面板
4.3 仪器等电位pX值的设置方法
4.3.1 等电位点
(1) 当被测溶液温度t发生变化时，电极系统产生的信号随之发生变化，当溶液温度变化时，一支电极的mV--pX直线族有一个交点，这一点电位大小是不随溶液温度变化而变化，称之为等电位点，它对应的pX值称之为等电位的pX值一般以pX0表示。
(2) 如果标准溶液和被测溶液的温度相同，则无须进行等电位补偿（一般将等电位点设置在电极的零电位pX值上）。如果标准溶液和被测溶液的温度不同时，就必须进行等电位补偿。
4.3.2 将短路插一端插入测量电极插座【17】另一端用鳄鱼夹夹住参比电极接口【16】,使测量电极与参比电极处于短路状态。
4.3.3 将选择开关旋钮【9】置pX+1挡(根据待测离子性质确定所选档), 等电位开关【14】 置“关”。
4.3.4 接通电源。
4.3.5 调节定位调节旋钮【6】使仪器显示为0.00pX。
4.3.6 然后把等电位开关【14】置“开”，用小螺丝刀调节等电位调节电位器【15】，使仪器显示为你所需要设置的等电位pX值。例如：E-201-C型 pH复合电极你可以设置在7.00pX、6801型钠离子电极你可以设置在2.00pX。
4.3.7 如果用户不知道所用电极的等电位值,一般将等电位值设置在零电位pX值上。(用户在实际测量过程中零电位pX值不一定与此值相一致，需要进行调整)。
4.4 操作步骤
4.4.1 测量前准备
(1) 将电极梗旋入搅拌器电极梗插座(如果用户不用搅拌器可将电极梗旋入仪器电极梗插座)，调节电极夹到适当位置；
(2) 将电极夹在电极夹上, 拉下电极上的电极套；
(3) 用蒸馏水或去离子水清洗电极；
(4) 配制好你所需要的标准溶液；
4.4.2 按下电源开关，电源接通后，预热30min，接着进行标定。
4.4.3 标定
(1) 将选择开关设置在你所要测定离子的这一档,如一介正离子放在pX+1、一介负离子放在pX-1。
(2) 将温度旋钮设置在标定溶液的温度。
(3) 将等电位设置在你所选离子电极的等电位pX值上,具体方法参阅“仪器等电位pX值的设置方法”这一节。
(4) 将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间。
4.4.4 一点标定法
(1) 如果你所选电极的斜率在理论值的98%~100%之间,那么就只用一个标准溶液进行标定, 其精度大约2%。
(2) 将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间。
(3) 把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液中,调节定位旋钮使仪器显示为标准溶液的pX值。
(4) 用去离子水清洗电极后即可对被测液进行测量。
4.4.5 二点标定法
(1) 将温度旋钮设置在标定溶液的温度；
(2) 将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间；
(3) 把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液(Ⅰ)中,调节定位旋钮使仪器显示为标准溶液(Ⅰ)的pX值；
(4) 把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液(Ⅱ)中,调节斜率旋钮使仪器显示为标准溶液(Ⅱ)的pX值；
(5) 重复( c)~( d)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止；
(6) 仪器完成标定；
(7) 用去离子水清洗电极后即可对被测液进行测量。
示例一．用氟离子选择电极测量溶液中的pF值
使用pF-1氟电极（01）配217(01) 饱和甘汞电极为参比电极。由于不知PF-1氟电极的等电位值，无法进行不同溶液的温度补偿，所以要求标准溶液和被测溶液保持在同一温度。
(1) 将PF-1氟电极（01）和217(01) 饱和甘汞电极安装在电极夹上，取下氟电极和参比电极下端的电极帽及参比电极杆上的橡皮塞。
(2) 用去离子水清洗电极。
开机
标定
由于电极斜率未知故采用二点标定法。
(1) 将选择开关置mV档, 电极插入氟离子浓度为10-5mol/L即pF=5的标准溶液中,读得电位值为284mV，用温度计测量溶液温度为25℃。
(2) 用去离子水清洗电极。
(3) 将电极插入氟离子浓度为10-2mol/L即pF=2的标准溶液中，读得电位值为106mV。
(4) 根据测得的mV值估算一下电极的斜率，估算方法为 ：（284－106）mV/（5－2）pF=59.3mV/pF，即每个pF的级差为59.3mV,再根据该溶液温度下的理论级差(见附录一)计算出电极的斜率值, 方法为：测得的级差 ÷ 理论级差×100%。由于氟离子为一阶离子(n=1),取得该温度下的理论级差为59.16，即59.3/59.16×100%=100.2%，（估算电极斜率的目的是为了在二点标定时减少来回标定的次数）。
(5) 根据测得的mV值估算电极的零电位pF值：（284—106）mV÷（5—2）pF=59.3mV/pF，即每个pF的级差为59.3mV ，如果电极电位线性良好以此来推算10-2mol/L（即PF=2）电位值为106mV，10-1mol/L（即PF=1）电位值为47 mV，100mol/L（即PF=0）电位值为—12 mV，而10-2mol/L（即PF=2）电位值为106mV与零电位间的差值为106mV，106mV/59mV=1.8个级差,也就是说与电极电位等于0mV时对应的pF值为pF=(2—1.8), pF=0.2即零电位pF值为0.2pF。
(6) 零电位pF值的设置方法：
1) 将短路插一端插入测量电极插座【17】另一端鳄鱼夹夹住参比电极接口【16】,使测量电极与参比电极处于短路状态。
2) 将选择开关旋钮【9】置pX-1挡（因为氟离子为-1价离子）, 等电位开关【14】 置“关”。
3) 调节定位调节旋钮【6】使仪器显示为0.00pX.。
4) 然后把等电位开关【14】置“开”，用小螺丝刀调节等电位调节电位器【15】，使仪器显示为你所需要设置的零电位pF值。
5) 由于等电位调节电位器最小只能调到0.6pX左右,无法调到0.2pX,我们可以把氟离子的零电位设置在0.00pX，即等电位开关置“关”。
(7) 重新连接电极和仪器, 将温度补偿旋钮置溶液温度即25℃，斜率旋钮置100.2%（仪器斜率旋钮中间有刻度线即100%，两边有80%和120%，用户可根据以上三点估算出所需要斜率的大概位置）。
(8) 电极插入氟离子浓度为10-2mol/L即pF=2的标准溶液中，调节定位旋钮使显示为2.00pX，（一般将mV值与零电位绝对值相差小的标准液作为定位液；mV值与零电位绝对值相差大的标准液作为斜率调整液）。
(9) 用去离子水清洗电极。
(10) 将电极插入氟离子浓度为10-5mol/L即pF=5的标准溶液中，调节斜率旋钮使显示为5.00pX。
(11) 重复( h)~( j)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。
(12) 仪器完成标定。
(13) 用去离子水清洗电极。
(14) 将电极插入被测溶液,就可读得溶液的pF值。
例二．用钙离子选择电极测量溶液中的pCa值
使用pCa-1钙电极（01）配232饱和甘汞电极为参比电极。
由于不知pCa-1钙电极的等电位值，无法进行不同溶液的温度补偿，所以要求标准溶液和被测溶液保持在同一温度。
(1) 将pCa-1钙电极（01）和232饱和甘汞电极安装在电极夹上，取下钙电极和参比电极下端的电极帽及参比电极杆上的橡皮塞。
(2) 用去离子水清洗电极
开机
标定
由于电极斜率未知故采用二点标定法。
(1) 将选择开关置mV档, 电极插入钙离子浓度为10-5mol/L即pCa=5的标准溶液中,读得电位值为-66mV，用温度计测量溶液温度为25℃。
(2) 用去离子水清洗电极。
(3) 将电极插入钙离子浓度为10-2mol/L即pCa=2的标准溶液中，读得电位值为7mV。
(4) 根据测得的mV值估算一下电极的斜率，估算方法为 ： ，即每个pCa的级差为24.3mV,再根据该溶液温度下的理论级差计算出电极的斜率值, 方法为：测得的级差 ÷ 理论级差×100%。由于钙离子为二阶离子(n=2),取得该温度下的理论级差为29.58,即24.3/29.58×100%=82%，（估算电极斜率的目的是为了在二点标定时减少来回标定的次数）。
(5) 根据测得的mV值估算电极的零电位pCa值：，即每个pCa的级差为24.3mV ，如果电极电位线性良好以此来推算10-2mol/L（即pCa=2）电位值为7mV，10-3mol/L（即pCa=3）电位值为-17.3 mV，10-2mol/L（即pCa=2）电位值为7 mV与零电位间的差值为7mV，7mV/24.3mV=0.29个级差,也就是说与电极电位等于0mV时对应的pCa值为pCa=(2+0.29), pCa=2.29即零电位pCa值为2.29pCa。
(6) 零电位pCa值的设置方法：
1) 将短路插一端插入测量电极插座【17】另一端用鳄鱼夹夹住参比电极接口【16】,使测量电极与参比电极处于短路状态。
2) 将选择开关旋钮【9】置pX+2挡(因为钙离子为+2价离子), 等电位开关【14】 置“关”。
3) 调节定位调节旋钮【6】使仪器显示为0.00pX.。
4) 然后把等电位开关【14】置“开”，用小螺丝刀调节等电位调节电位器【15】，使仪器显示为你所需要设置的零电位pCa值,即2.29pCa。
(7) 重新连接电极和仪器,将温度补偿旋钮置溶液温度即25℃，斜率旋钮置82%（仪器斜率旋钮中间有刻度线即100%，两边有80%和120%，用户可根据以上三点估算出所需要斜率的大概位置）。
(8) 电极插入钙离子浓度为10-2mol/L即pCa=2的标准溶液中，调节定位旋钮使显示为2.00pX，（一般将mV值与零电位绝对值相差小的标准液作为定位液；mV值与零电位绝对值相差大的标准液作为斜率调整液）。
(9) 用去离子水清洗电极。
(10) 将电极插入钙离子浓度为10-5mol/L即pCa=5的标准溶液中，调节斜率旋钮使显示为5.00pX。
(11) 重复( h)~( j)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。
(12) 仪器完成标定。
(13) 用去离子水清洗电极。
(14) 将电极插入被测溶液,就可读得溶液的pCa值。
例三．用E-201-CpH复合电极测量溶液中的pH值
一点标定法
假如玻璃电极的灵敏度在理论值的98%-100%之间，那么就只用一个pH缓冲溶液进行标定,其精度大约2%。
(1) 将Q9短路插头插在测量电极插座【17】处,鳄鱼夹夹在参比电极【16】处；
(2) 把选择开关旋钮【9】调到pX+1档，等电位开关【14】置“关”,调节定位电位器【6】使仪器显示为0.00pX；
(3) 然后等电位开关【14】置“开”，用小螺丝刀调节等电位电位器【15】，使仪器显示为7.00pX即等电位pX值设置在7.00pX；
(4) 在测量电极插座【17】处拔去Q9短路插头；
(5) 在测量电极插座【l7】处插上复合电极；
(6) 调节温度补偿旋钮【8】，使旋钮白线对准溶液温度值；
(7) 调节斜率调节旋钮【7】 使旋钮白线对准中间 (即调到100％位置)；
(8) 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH＝6.86的缓冲溶液中；
(9) 调节定位调节旋钮、使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(如用混合磷酸盐定位温度为10℃时，pH =6.92)；
(10) 用蒸馏水清洗电极后即可对被测液进行测量；
二点标定法
(1) 将Q9短路插头插在测量电极插座【17】处,鳄鱼夹夹在参比电极【16】处；
(2) 把选择开关旋钮【9】调到pX+1档，等电位开关【14】置“关”,调节定位电位器【6】,使仪器显示为0.00pX；
(3) 然后等电位开关【14】置“开”，用小螺丝刀调节等电位电位器（15），使仪器显示为7.00pX即等电位pX值设置在7.00pX；
(4) 在测量电极插座【17】处拔去Q9短路插头；
(5) 在测量电极插座【l7】处插上复合电极；
(6) 调节温度补偿旋钮【8】，使旋钮白线对准溶液温度值；
(7) 调节斜率调节旋钮【7】 使旋钮白线对准中间 (即调到100％位置)；
(8) 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH＝6.86的缓冲溶液中；
(9) 调节定位调节旋钮、使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(如用混合磷酸盐定位温度为10℃时，pH =6.92)；
(10) 用蒸馏水清洗电极、再插入pH=4.00(或pH=9.18 )的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液当时温度下的pH值相一致；
(11) 重复( h)～( j)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止；
注意：
标定后，定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有变动。
标定的缓冲溶液第一次应用pH=6.86的溶液，第二次应用接近被测溶液pH值的缓冲液，如被测溶液为酸性时，缓冲溶液应选pH=4.00；如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲溶液。
一般情况下，在24个小时内仪器不需再标定。
如果不知道测量电极的等电位pX值，那么要求被测溶液的温度与标定溶液的温度应相一至否则会带来很大的测量误差。
(12) 仪器完成标定。

测量 PH值
经标定过的仪器、即可用来测量被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否、测量步骤也有所不同。
(1) 被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步聚如下：
1) 用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次；
2) 把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液、使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的 pH值。
(2) 被测溶液和定位溶液温度不同时，测量步骤如下；
1) 用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次；
2) 用温度计测出被测溶液的温度值；
3) 调节“温度”调节旋钮【8】，使白线对准被测溶液的温度值；
4) 把电极插入被测溶液内， 用玻璃棒搅拌溶液， 使溶液均匀后读出该溶液的pH值。
测量电极电位(mV)值
(1) 把选择开关(9)置mV挡, 把离子选择电极或金属电极和参比电极夹在电极架上；
(2) 用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次；
(3) 把测量电极接入仪器后部的测量电极接口(17)处；
(4) 把参比电极接入仪器后部的参比电极接口(16)处；
(5) 把两种电极插在被测溶液内，将溶液搅拌均匀后，即可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电位(mV值)，还可自动显示±极性；
(6) 如果被测信号超出仪器的测量范围，或测量端开路时，显示屏会不亮，作超载报警。
(7) 使用金属电极（不带Q9插头）测量电极电位时， 用带夹子的Q9插头，Q9插头接入测量电极插座(17)处，夹子与金属电极导线相接， 参比电极接入参比电极接口(16)处。
5．维护及注意事项
5.1 仪器维护及注意事项
仪器的经常正确使用与维护，可保证仪器正常、可靠地使用，特别象pX计一 类的仪器，它必须具有很高的输入阻抗，而使用环境需经常接触化学药品，所以更需合理维护。
5.1.1 仪器的输入端(测量电极插座(17)必须保持干燥清洁。仪器不用时，将Q9 短路插插头插入插座，防止灰尘及水汽浸入。
5.1.2 短路插的另一头夹住参比电极接口(16)处 。
5.1.3 测量时、电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。
5.1.4 当测量pX时，定位调节器调节不到溶液规定的pX值，即说明测量电极零电位相差太大，此时必须在参比电极接线端串接一只电位差计，以抵消此电势，再进行测量。
5.1.5 仪器一般采用二点标定,即需要配制二种已知标准溶液，用一只低mV值标准溶液定位，然后测量一高mV值标准溶液用斜率调节器调节到要求的pX值，这样反复数次，使定位和斜率调节电位器不须再调节为止。
5.1.6 用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量结果产生误差。
5.2玻璃电极使用维护的注意事项
5.2.1 电极在测量前必须用已知 pX值的标准溶液进行定位校准，其值愈接近被 测值愈好。
5.2.2 取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都使电极失效。
5.2.3 测量后，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量外参比补充液以保持电极球泡的湿润。切忌浸泡在蒸馏水中。
5.2.4 复合电极的外参比补充液为3mol／L氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入，复合电极不使用 时，拉上橡皮套，防止补充液干涸 。
5.2.5 当用户需要购置其它离子选择电极时， 请购买带Q9插头的电极。
5.2.6 电极的引出端必须保持清洁干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导致测量失准或失效 。
5.2.7 电极应与输入阻抗较高的pX计(≥1012Ω) 配套，以使其保持良好的特性。
5.2.8 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
5.2.9 电极避免与有机硅油接触。
5.2.10 电极经长期使用后，如发现斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF (氢氟酸)中3～5秒钟， 用蒸馏水洗净、然后在0.1 mo l／L盐酸溶液中浸泡，使之复新。
5.2.11 被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化，会出现斜率降低现象，显示读数不准。如发生该现象，则应根据污染物质的性质，用适当溶液清洗，使电极复新。

注：
选用清洗剂时、不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液，因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的，其溶解后极易污染敏感玻璃球泡，从而使电极失效。也不能用复合电极去测上述溶液。