化工原理实验实验指导书.doc

化 工 原 理 实 验 指 导 书
化工原理实验指导书

郭焕美 江津河 郑秋闿 马永生 房思亮

潍坊学院化学化工系

目 录

实验一、流体流动阻力测定........................................................3
实验二、离心泵特性曲线测定………………………………………………………………………7
实验三、对流给热系数的测定………………………………………………………………………10
实验四、填料吸收塔传质系数测定实验..............................................14
实验五、筛板精馏塔实验……………………………………………………………………………17
实验六、转盘萃取塔实验……………………………………………………………………………21
实验七、干燥速率曲线的测定实验…………………………………………………………………25
实验八、膜分离实验…………………………………………………………………………………29

实验一、流体流动阻力的测定
一、实验目的
1．掌握流体流经直管和管阀件时阻力损失的测定方法，通过实验了解流体流动中能量损失的变化规律。
2．测定直管摩擦系数λ与雷诺准数Re的关系，将所得的λ-Re方程与经验关系式比较。
3．测定流体流经闸阀等管件时的局部阻力系数ξ。
4．学会压差计和流量计的使用方法。
5．观察组成管路的各种管件、阀件，并了解其作用。
二、基本原理
流体在管内流动时，由于粘性剪应力和涡流的存在，不可避免地要消耗一定的机械能，这种机械能的消耗包括流体流经直管的沿程阻力和因流体运动方向改变所引起的局部阻力。
1．沿程阻力
流体在水平均匀管道中稳定流动时，阻力损失表现为压力降低。即

影响阻力损失的因素很多，尤其对湍流流体，目前尚不能完全用理论方法求解，必须通过实验研究其规律。为了减少实验工作量，使实验结果具有普遍意义，必须采用因次分析方法将各变量综合成准数关联式。根据因次分析，影响阻力损失的因素有，
(1)流体性质：密度ρ，粘度μ；
(2)管路的几何尺寸：管径d，管长l，管壁粗糙度ε；
(3)流动条件：流速μ。
可表示为：

组合成如下的无因次式：

令

则

式中，
——压降 Pa
hf——直管阻力损失 J/kg，
ρ——流体密度kg/m3
λ——直管摩擦系数，无因次
l——直管长度 m
d——直管内径 m
u——流体流速，由实验测定 m/s
λ——称为直管摩擦系数。滞流(层流)时，λ＝64／Re；湍流时λ是雷诺准数Re和相对粗糙度的函数，须由实验确定.
2．局部阻力
局部阻力通常有两种表示方法，即当量长度法和阻力系数法。
(1) 当量长度法
流体流过某管件或阀门时，因局部阻力造成的损失，相当于流体流过与其具有相当管径长度的直管阻力损失，这个直管长度称为当量长度，用符号e表示。这样，就可以用直管阻力的公式来计算局部阻力损失，而且在管路计算时．可将管路中的直管长度与管件、阀门的当量长度合并在一起计算，如管路中直管长度为,各种局部阻力的当量长度之和为 ，则流体在管路中流动时的总阻力损失 为

(2) 阻力系数法
流体通过某一管件或阀门时的阻力损失用流体在管路小的动能系数来表示，这种计算局部阻力的方法，称为阻力系数法。
即
式中，ξ——局部阻力系数，无因次；
u——在小截面管中流体的平均流速，m／s。
由于管件两侧距测压孔间的直管长度很短．引起的摩擦阻力与局部阻力相比，可以忽略不计。因此hf之值可应用柏努利方程由压差计读数求取。

三、实验装置与流程
1．实验装置

图1-1 实验装置流程图
1-底阀 2-移动框架 3-离心泵 4-转速传感器 5-倒U型压差计 6-涡轮流量计 7-离心泵流量调节阀1 8-流量校正阀2 9-阀3 10-阀4 11-阀5 12-均压环 13-光滑管 14粗糙管 15-局部阻力阀
16-压力表、压力传感器 17-阻力流量调节阀6 18-温度计 19-真空表、真空度传感器 20-泵灌水口 21-排水口（关） 22-灌水阀 23-放水阀
实验装置如图1-1所示。主要部分由离心泵，不同管径、材质的管子，各种阀门或管件，转子流量计等组成。从上向下第一根为不锈钢光滑管，第二根为镀锌铁管，分别用于光滑管和粗糙管湍流流体流动阻力的测定。第三根为不锈钢管，其上装有待测管件(闸阀)，用于局部阻力的测定。
倒U型压差计由左向右依次分别为：光滑管压差计、粗糙管压差计及局部阻力压差计。
本实验的介质为水，由离心泵供给，经实验装置后的水通过地下管道流人储水箱内循环使用。
水流量用装在测试装置的流量计测量，直管段和管件的阻力分别用各自的倒U形压差计测量。
2．装置结构尺寸
装置结构尺寸如表1-1所示。
表1-1 装置参数
名称
材质
管内径（mm）
测试段长度（m）
装置（1）
装置（2）
光滑管
不锈钢食品管

1.2
粗糙管
镀锌铁管

1.2
局部阻力
闸阀

1.2
3．仪表控制柜面板如图1-2所示：
图1-2 流体力学综合实验装置仪表面板
1-仪表电源开关 2-离心泵停止按钮 3-离心泵启动按钮 4-功率测量显示仪 5-指示灯 6-带漏电保护空气开关 7-流量、温度、转速无纸记录仪 8-仪表电源指示灯
四、实验步骤及注意事项
1．关闭阀1、阀2；
2．打开放水阀与灌水阀，给水泵灌水，灌好水后关闭防水阀与灌水阀。打开总电源开关，打开仪表电源开关，按下启动按钮启动离心泵
3．缓缓打开阀5，关闭阀6，给倒U型压差计的排气并准备做光滑管阻力测定实验。
4．倒U型压差计的排气方法：
图1-2 倒U形管压差计
1－低压侧阀门；2－高压侧阀门；
3－进气阀门； 4－平衡阀门；
5－出水活栓
这种压差计，内充空气，以待测液体为指示液，一般用于测量液体小压差的场合。其结构如图1-2示。
使用的具体步骤是：
l 排出系统和导压管内的气泡。关闭进气阀门3和平衡阀门4。打开高压侧阀门2、低压侧阀门1和出水活栓5，使高压侧水经过高压侧阀门2、倒U型差压计玻璃管、出水活栓排出。低压侧阀门直接经出水活栓排出系统。管路和倒U型差压计中的汽泡排完后，关闭高压侧阀门2和低压侧阀门1。
l 打开进气阀门3和平衡阀门4，排出倒U型差压计中的水。
关闭进气阀3和出水活栓5，打开高压侧阀门2和低压侧阀门1，让水进入倒U型差压计中，直到倒U型差压计中的水位高度平衡。关闭平衡阀门4，查看倒U型差压计中的水位是否平衡，平衡就可以继续进行实验，如不平衡则有漏气现象。
5．当装置确定后，根据和u的实验测定值，可计算λ和ξ，在等温条件下，雷诺数Re=duρ/μ=Au，其中A为常数，因此只要调节流量调节阀，可得一系列λ~Re的实验点，绘出λ～Re曲线。
6．缓缓打开出水阀门6，调节好一个流量，待水稳定后，正确测取压差和流量等有关参数。然后再改变不同流量，正确读取不同流量下的测取压差和流量等有关参数。
7．根据本装置特点，流量从1m³/h开始，每次改变0.4m³/h，测量实验数据并记录。
8．做完光滑管实验后，关闭阀5。
9．同理，分别打开阀4、阀3，给倒U型压差计排水后分别进行粗糙管及局部阻力实验。
10．实验结束后，应将装置中的水排放干净。
五、实验报告
1．根据粗糙管实验结果，在双对数坐标纸上标绘出λ~Re曲线，对照化工原理教材上有关图形，即可估出该管的相对粗糙度和绝对粗糙度。
2．根据光滑管实验结果，对照柏拉修斯方程，计算其误差。
3．根据局部阻力实验结果，求出闸阀全开时的平均ξ值。
4．对实验结果进行分析讨论。
六、思考题
1．在对装置做排气工作时，是否一定要关闭流程尾部的流量调节阀?为什么?
2．如何检验测试系统内的空气已经被排除干净?
3．以水做介质所测得的λ～Re关系能否适用于其它流体?如何应用?
4．在不同设备上(包括不同管径)，不同水温下测定的λ～Re数据能否关联在同一条曲线上?
5．如果测压口、孔边缘有毛刺或安装不垂直，对静压的测量有何影响?

实验二、离心泵特性曲线测定
一、实验目的
1. 了解离心泵结构与特性，学会离心泵的操作；
2. 掌握离心泵特性曲线测定方法。
二、基本原理
离心泵的特性曲线是选择和使用离心泵的重要依据之一，其特性曲线是在恒定转速下泵的扬程H、轴功率N及效率η与泵的流量qV之间的关系曲线，它是流体在泵内流动规律的外部表现形式。由于泵内部流动情况复杂，不能用数学方法计算这一特性曲线，只能依靠实验测定。
1．扬程H的测定与计算
在泵进、出口取截面列柏努利方程：

式中：p1,p2——分别为泵进、出口的压强 N/m2 ρ——流体密度 kg/m3
u1, u2——分别为泵进、出口的流量m/s g——重力加速度 m/s2
当泵进、出口管径一样，且压力表和真空表安装在同一高度，上式简化为：

由上式可知：只要直接读出真空表和压力表上的数值，就可以计算出泵的扬程。
2．轴功率N的测量与计算
轴的功率可按下式计算：

式中，N—泵的轴功率，W
w—电机输出功率，W
由上式可知：测定泵的轴功率，只需测定电机的输出功率，乘上功率转换中的效率即可。
3．效率η的计算
泵的效率η是泵的有效功率Ne与轴功率N的比值。有效功率Ne是单位时间内流体自泵得到的功，轴功率N是单位时间内泵从电机得到的功，两者差异反映了水力损失、容积损失和机械损失的大小。
泵的有效功率Ne可用下式计算：
Ne=Hqvρg
故
η=Ne/N=Hqvρg/N
4．转速改变时的换算
泵的特性曲线是在指定转速下的数据，就是说在某一特性曲线上的一切实验点，其转速都是相同的。但是，实际上感应电动机在转矩改变时，其转速会有变化，这样随着流量的变化，多个实验点的转速将有所差异，因此在绘制特性曲线之前，须将实测数据换算为平均转速下的数据。换算关系如下：
流量
扬程
轴功率 N
效率
三、实验装置与流程
离心泵性能特性曲线测定系统装置工艺控制流程图如图2-1：

图2-1 离心泵实验装置流程示意图
1-底阀 2-移动框架 3-离心泵 4-转速传感器 5-倒U型压差计 6-涡轮流量计 7-离心泵流量调节阀1 8-流量校正阀2 9-阀3 10-阀4 11-阀5 12-均压环 13-光滑管 14粗参管 15-局部阻力阀 16-压力表 17-阻力流量调节阀6 18-温度计 19-真空表 20-泵灌水口 21-排水口（关） 22-灌水阀 23-放水阀
3．仪表控制柜面板如图1-2所示：
图1-2 流体力学综合实验装置仪表面板
1-仪表电源开关 2-离心泵停止按钮 3-离心泵启动按钮 4-功率测量显示仪 5-指示灯 6-带漏电保护空气开关 7-离心泵流量、温度、转速无纸记录仪 8-仪表电源指示灯

四、实验步骤及注意事项
1． 关闭阀1及阀3、阀4、阀5。
2．打开总电源空气开关，打开仪表电源开关，仪表上电。
3．打开离心泵出口阀1，打开离心泵灌水阀及放水阀，对水泵进行灌水。（注意：若采用自来水管对泵进行灌水，在打开灌水阀时要慢慢打开，且只打开一定的开度，不要开的太大，否则会损坏压力表的。）灌好水后关闭泵的放水阀与灌水阀门。
4．当一切准备就绪后，按下离心泵启动按钮，启动离心泵，这时离心泵启动按钮绿灯亮，开始进行离心泵实验。
5．打开泵的出水阀2（全开），这时流量达到最大值。
7． 等实验数据稳定后，测定泵的真空度p1、泵后压力p2、水温t、流量qv及泵的功率并记录。
8．通过调节泵的出口阀2调节流量，测定相应流量下泵的真空度p1、泵后压力p2、水温t、流量qv及泵的功率并记录。
9．以同样的方法改变流量并测定实验数据，最少测8次（流量范围一般在3㎡/h到最大流量之间选取）。同时注意测量流量为0㎡/h的数据。
10．实验完毕，按下仪表台上的水泵停止按钮，停止水泵的运转。关闭水泵出口阀。
五、实验报告
1．在同一张坐标纸上描绘一定转速下的H～qV、N～qV、η～qV曲线
2．分析实验结果，判断泵较为适宜的工作范围。
六、思考题
1．试从所测实验数据分析，离心泵在启动时为什么要关闭出口阀门？
2．启动离心泵之前为什么要引水灌泵？如果灌泵后依然启动不起来，你认为可能的原因是什么？
3．为什么用泵的出口阀门调节流量？这种方法有什么优缺点？还有其他方法调节流量？
4．泵启动后，出口阀如果打不开，压力表读数是否会逐渐上升？为什么？
5．正常工作的离心泵，在其进口管路上安装阀门是否合理？为什么？
6．试分析，用清水泵输送密度为1200Kg／m3的盐水（忽略密度的影响），在相同流量下你认为泵的压力是否变化？轴功率是否变化？

实验三、对流给热系数的测定
一、实验目的
1． 观察水蒸气在换热管外壁上的冷凝现象，并判断冷凝类型；
2． 测定空气在圆形直管内强制对流给热系数；
3． 应用线性回归分析方法，确定关联式Nu=ARemPr0.4中常数A、m的值。
4． 掌握热电阻测温的方法。
二、基本原理
对流传热系数可以根据牛顿冷却定律，用实验来测定。因为<< ,所以传热管内的对流传热系数 热冷流体间的总传热系数 （W/m2·℃）
（1）
式中：—管内流体对流传热系数，W/(m2·℃)；
Qi—管内传热速率，W；
Si—管内换热面积，m2；
—对数平均温差，℃。
对数平均温差由下式确定：
（2）
式中：ti1，ti2—冷流体的入口、出口温度，℃；
tw—壁面平均温度，℃；
因为换热器内管为紫铜管，其导热系数很大，且管壁很薄，故认为内壁温度、外壁温度和壁面平均温度近似相等，用tw 来表示，由于管外使用蒸汽，近似等于热流体的平均温度。
管内换热面积：
（3）
式中：di—内管管内径，m；
Li—传热管测量段的实际长度，m。
由热量衡算式：
（4）
其中质量流量由下式求得：
（5）
式中：Vi—冷流体在套管内的平均体积流量，m3 / h；
cpi—冷流体的定压比热，kJ / (kg·℃)；
ρi—冷流体的密度，kg /m3。
cpi和ρi可根据定性温度tm查得，为冷流体进出口平均温度。ti1，ti2， tw， Vi可采取一定的测量手段得到。
⒉ 对流传热系数准数关联式的实验确定
流体在管内作强制湍流，被加热状态，准数关联式的形式为
. （6）
其中： ， ，
物性数据λi、cpi、ρi、μi可根据定性温度tm查得。经过计算可知，对于管内被加热的空气，普兰特准数Pri变化不大，可以认为是常数，则关联式的形式简化为：
（7）
这样通过实验确定不同流量下的Rei与，然后用线性回归方法确定A和m的值。
三、实验装置与流程

1．实验装置

图1传热系数测定装置流程图
1-空气流量调节闸阀1 2-空气流量调节旁路阀2 3-空气均匀分布器 4-可移动实验框架 5-防振软连接 6-风机 7-阀4 8-蒸汽进气管 9-阀3 10-排不宁性气体阀门 11-冷空气出口温度 12-蒸汽压力表 13-蒸汽喷汽管 14-换热紫铜管 15-空气孔板流量计 16-压差变送器 17-空气进口温度
来自蒸汽发生器的水蒸气进入玻璃套管换热器，与来自风机（水泵）的风（水）进行热交换，冷凝水经疏水器排入地沟。冷空气（水）经孔板（转子）流量计进入套管换热器内管（紫铜管），热交换后排出装置外。
2．仪表箱面板图如2所示：
图2 仪表箱面板图
1-控制柜总电源空气开关2-仪表电源开关3-变频器电源开关 4-风机电源切换开关 5-流量控制手自动切换开关 6-流量手动控制旋钮 7-1#液晶记录仪 8-2#液晶记录仪 9-变频器 10-流量自动控制仪 11-分别为总电源、仪表电源、变频器电源、风机直接工作状态指示灯
1#液晶记录仪从1~2通道分别为：空气流量、蒸汽一端温度；空气出口温度；2#液晶记录仪1~3通道分别为：空气进口温度、空气出口温度、蒸汽一端温度。
2．设备与仪表规格
（1）紫铜管规格：直径φ20×1.5mm，长度L=1000mm
（2）外套玻璃管规格：直径φ100×5mm，长度L=1000mm
（3）压力表规格：0～0.1Mpa
四、实验步骤与注意事项
（一）实验步骤
1．打开总电源空气开关，打开仪表及巡检仪电源开关，给仪表上电。
2．打开电脑，运行“传热系数实验软件.MCG”软件，输入“班级”、“姓名”、“学号”及“装置号”（只有一台装置时为1），单击“确定”按钮，选择“传热系数测定实验”进入实验界面。
3．打开仪表台上的风机电源开关，让风机工作，同时打开冷流体入口阀门，让套管换热器里充有一定量的空气。
4．打开冷凝水出口阀，注意只开一定的开度，开的太大会让换热桶里的蒸汽跑掉，关的太小会使换热玻璃管里的蒸汽压力集聚而产生玻璃管炸裂。
5．在做实验前，应将蒸汽发生器到实验装置之间管道中的冷凝水排除，否则夹带冷凝水的蒸汽会损坏压力表及压力变送器。具体排除冷凝水的方法是：关闭蒸汽进口阀门，打开装置下面的排冷凝水阀门，让蒸汽压力把管道中的冷凝水带走，当听到蒸汽响时关闭冷凝水排除阀，可进行实验。
6．刚开始通入蒸汽时，要仔细调节蒸汽进口阀门的开度，让蒸汽徐徐流入换热器中，逐渐加热，由“冷态”转变为“热态”，不得少于10分钟，以防止玻璃管因突然受热、受压而爆裂。
7．当一切准备好后，打开蒸汽进口阀，蒸汽压力调到0.01Mpa，并保持蒸汽压力不变。 （可通过调节排不凝性气体阀以及蒸汽进口阀来实现。）
8．流量调节：
（1）手动调节1：可通过调节空气的进口阀手动调节空气流流量，改变冷流体的流量到一定值，等稳定后在实验软件界面上单击“采集数据”按钮，实验软件会自动记录实验数值；改变不同流量，采集不同流量下的实验数值。
手动调节2：将“手自动切换开关”切换到手动位置，可通过调节手动调节旋钮，改变风机电源频率，从而改变冷流体的流量到一定值，等稳定后在实验软件界面上单击“采集数据”按钮，实验软件会自动记录实验数值；改变不同流量，采集不同流量下的实验数值。
（2）自动调节：将“手自动切换开关”切换到自动位置，可通过自动调节仪表，改变风机电源频率，调节空气流流量，改变冷流体的流量到一定值，等稳定后在实验软件界面上单击“采集数据”按钮，实验软件会自动记录实验数值；改变不同流量，采集不同流量下的实验数值。
9．记录约8组实验数据，完成实验，关闭蒸汽进口阀与冷流体进口阀，关闭仪表电源和风机的电源。
10．关闭蒸汽发生器。
（二）注意事项
1．先打开排冷凝水的阀，注意只开一定的开度，开的太大会让换热桶里的蒸汽跑掉，关的太小会使换热玻璃管里的蒸汽压力集聚而产生玻璃管炸裂。
2．一定要在套管换热器内管输以一定量的冷流体后，方可开启蒸汽阀门，且必须在排除蒸汽管线上原先积存的凝结水后，方可把蒸汽通入套管换热器中。
3．刚开始通入蒸汽时，要仔细调节蒸汽的开度，让蒸汽徐徐流入换热器中，逐渐加热，由“冷态”转变为“热态”，不得少于10分钟，以防止玻璃管因突然受热、受压而爆裂。
3．操作过程中，蒸汽压力一般控制在0.02MPa（表压）以下，否则可能造成玻璃管爆裂和填料损坏。
4.确定各参数时，必须是在稳定传热状态下，随时注意惰气的排空和压力表读数的调整。
五、实验数据处理
使用数据处理软件进行实验数据处理，软件使用方法参见软件使用说明书。
六、实验报告
1．将冷流体给热系数的实验值与理论值列表比较，计算各点误差，并分析讨论。
2．说明蒸汽冷凝给热系数的实验值和冷流体给热系数实验值的变化规律。
3．按冷流体给热系数的模型式：，确定式中常数A及m。
七、思考题
1．实验中冷流体和蒸汽的流向，对传热效果有何影响?
2．蒸汽冷凝过程中，若存在不冷凝气体，对传热有何影响、应采取什么措施？
3．实验过程中，冷凝水不及时排走，会产生什么影响？如何及时排走冷凝水？
4．实验中，所测定的壁温是靠近蒸汽侧还是冷流体侧温度？为什么？
5． 如果采用不同压强的蒸汽进行实验，对α关联式有何影响？

实验四、填料吸收塔传质系数测定实验
一、实验目的
1．了解填料塔吸收装置的基本结构及流程；
2．掌握总体积传质系数的测定方法；
3．了解气体空塔速度和液体喷淋密度对总体积传质系数的影响；
二、基本原理
气体吸收是典型的传质过程之一。由于CO2气体无味、无毒、廉价，所以气体吸收实验常选择CO2作为溶质组分。本实验采用水吸收空气中的CO2组分。一般CO2在水中的溶解度很小，即使预先将一定量的CO2气体通入空气中混合以提高空气中的CO2浓度，水中的CO2含量仍然很低，所以吸收的计算方法可按低浓度来处理，并且此体系CO2气体的吸收过程属于液膜控制。因此，本实验主要测定Kxa和HOL。
1．计算公式
填料层高度Z为

式中： L 液体通过塔截面的摩尔流量，kmol / (m2·s)；
Kxa 以△X为推动力的液相总体积传质系数，kmol / (m3·s)；
HOL 液相总传质单元高度，m；
NOL 液相总传质单元数，无因次。
令：吸收因数A=L/mG

2．测定方法
（1）空气流量和水流量的测定
本实验采用转子流量计测得空气和水的流量，并根据实验条件（温度和压力）和有关公式换算成空气和水的摩尔流量。
（2）测定填料层高度Z和塔径D；
（3）测定塔顶和塔底气相组成y1和y2；
（4）平衡关系。
本实验的平衡关系可写成
y = mx 
式中： m 相平衡常数，m=E/P；
E 亨利系数，E＝f(t)，Pa，根据液相温度由附录查得；
P 总压，Pa，取1atm。
对清水而言，x2=0,由全塔物料衡算

可得x1 。
三、实验装置
1．装置流程
实验装置如图1所示。
本实验装置流程：由自来水来的水经离心泵加压后送入填料塔塔顶经喷头喷淋在填料顶层。由压缩机送来的空气和由二氧化碳钢瓶来的二氧化碳混合后，一起进入气体中间贮罐，然后再直接进入塔底，与水在塔内进行逆流接触，进行质量和热量的交换，由塔顶出来的尾气经转子流量计后放空，由于本实验为低浓度气体的吸收，所以热量交换可略，整个实验过程看成是等温操作。
图1 吸收装置流程图
1、2-手阀 3-取样口 4-排气口 5-取样口 6-有机玻璃塔节 7-喷淋头 8-压力表 9-气体流量调节阀门
10-气体转子流量计 11-气体取样口 12-气体温度传感器 13-仪表控制箱 14-液体温度传感器
15-液体流量调节阀 16-液体转子流量计 17-压力表 18-压力定值调节阀 19-空气压缩机
20-CO2 钢瓶 21-减压阀
2．主要设备
（1）吸收塔：高效填料塔，塔径100mm，塔内装有金属丝网板波纹规整填料，填料层总高度1200mm。塔顶有液体初始分布器，塔中部有液体再分布器，塔底部有栅板式填料支承装置。填料塔底部有液封装置，以避免气体泄漏。
（2）填料：金属丝网板波纹规整填料，规格：Φ100×100。
（3）转子流量计；
介质
条 件
最大流量
最小刻度
标定介质
标定条件
空气
4m3/h
0.4 m3/h
空气
20℃ 1.0133×105Pa
CO2
250 L/h
25 L/h
空气
20℃ 1.0133×105Pa
水
600L/h
60 L/h
水
20℃ 1.0133×105Pa
（4）空压机：压力0.8MPa，排气量0.08 m3/min；
（5）二氧化碳钢瓶钢瓶；
四、实验步骤与注意事项
1.实验步骤
（1）熟悉实验流程及弄清气相色谱仪及其配套仪器结构、原理、使用方法及其注意事项；
（2）打开仪表电源开关；
（3）开启液体调节阀门，让水进入填料塔润湿填料，仔细调节液体调节阀门，使液体转子流量计流量稳定在某一实验值。（塔底液封控制：仔细调节阀门2的开度，使塔底液位缓慢地在一段区间内变化，以免塔底液封过高溢满或过低而泄气；
（4）启动空压机，打开CO2钢瓶总阀，并缓慢调节钢瓶的减压阀（注意减压阀的开关方向与普通阀门的开关方向相反，顺时针为开，逆时针为关），使其压力稳定在0.1～0.2Mpa左右；
（5）调节CO2转子流量计的流量，使其稳定在某一值；
（6）待塔操作稳定后，读取各流量计的读数，并读取各温度读数，进行取样并分析出塔顶、塔底气相组成；
（7）实验完毕，关闭CO2转子流量计，液体转子流量计，再关闭空压机电源开关，清理实验仪器和实验场地。
2．注意事项
（1）固定好操作点后，应随时注意调整以保持各量不变。
（2）在填料塔操作条件改变后，需要有较长的稳定时间，一定要等到稳定以后方能读取有关数据。
（3）由于CO2在水中的溶解度很小，因此，在分析组成时一定要仔细认真，这是做好本试验的关键。
五、实验报告
1. 将原始数据列表。
2. 在双对数坐标纸上绘图表示二氧化碳解吸时体积传质系数、传质单元高度与气体流量的关系。
3. 列出实验结果与计算示例。

六、思考题
1．本实验中，为什么塔底要有液封？液封高度如何计算？
2．测定Kxa有什么工程意义？
3．当气体温度和液体温度不同时，应用什么温度计算亨利系数？

实验五、筛板精馏塔实验
一、实验目的
1．了解连续精馏塔的基本结构及流程。
2．掌握连续精馏塔的操作方法。
3．学会板式精馏塔全塔效率和单板效率的测定方法。
4．确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。
二、基本原理
1．全塔效率ET
全塔效率ET＝NT/NP，其中NT为塔内所需理论板数，NP为塔内实际板数。板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般由实验测定。
式中NT由已知的双组分物系平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成XD、料液组成XF、热状态q、残液组成XW、回流比R等，即能用图解法求得。
2．单板效率EM
指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值
三、实验装置与流程
1．仪表控制面板

1-仪表电源开关 2-回流比电源开关 3-进料泵电源开关 4-循环泵电源开关 5-加热管停止按钮 6-加热管启动按钮 7-指示灯 8-回流比控制仪表 9-温度巡检仪 10-加热管电压表 11-空气开关组 12-塔釜温度控制仪 13-塔釜温度手动调节旋钮 14温度手自动切换开关
2．不锈钢筛板塔
塔内径D内＝68mm，塔板数NP＝10块。塔釜液体加热采用电加热，塔顶冷凝器为盘管换热器。供料采用磁力驱动泵进料。
筛板精馏塔实验装置如图1所示：

图1 精馏塔实验装置流程图
1-可移动框架 2-塔釜液位指示器 3-塔釜排污阀 4-电加热管 5-塔釜温度传感器 6-阀1 7-进料泵 8-进料取样口 9-阀2 10-进料转子流量计 11-阀3 12-阀4 13-阀5 14-原料罐排污阀 15-原料罐排空阀 16-禁锢脚 17-移动轮子 18-冷凝器 19-冷凝盘管 20-塔顶排气管 21-玻璃视盅 22-进料阀门1 23-冷却水阀门 24-进料口阀门2 25-塔板温度传感器（共9层） 26-冷却水调节阀门 27-液相取样口 28-气相取样口 29塔釜加料漏斗 30-塔顶出料温度传感器 31-回流分配器电磁阀 32-回流缓冲罐 33-回流温度传感器 34-回流转子流量计 35-成品取样口 36-成品罐排空阀 37-阀6 38-阀7 39-成品罐 40-成品罐排污阀 41-原料罐

图2-2配料管路图
1-塔釜排污阀 2-阀8 3-阀9 4-阀2 5-阀3 6-阀4 7-阀5 8原料罐排污阀 9-阀10 10-循环泵 11-塔釜排空阀 12-塔釜 13-阀6 14-成品罐排空阀 15-阀11 16-阀7 17-成品罐 18-成品罐排污阀 19-原料罐排空阀 20-原料罐

四、实验步骤及注意事项
（一）实验步骤：
1.配料
（1）把纯净水和酒精质量配置成质量浓度为16%~19%的溶液，关闭成品罐排污阀、阀5、阀2、阀1、打开成品罐排空阀和阀7，把配好的浓液从成品罐排空阀上的漏斗加至成品罐2／3以上。
（2）关闭阀9、塔釜排污阀和阀8，打开塔釜排空阀和阀2，让浓液从成品罐流入塔釜中，至塔釜2／3处，关闭阀2和塔釜排空阀。
（3）关闭原料罐排空阀、阀10、阀3和阀4打开原料罐排空阀和阀5让成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中，完成之后关闭阀5，关上原料罐排空阀剩很小一个缝。
2.加热
（1）打开阀6，关上阀11、阀7、进料阀1和进料阀2，成品罐的排空阀开一个很小的缝、。
（2）打开塔顶排气管的阀门，加热之前一定要检查。
（3）检查塔釜、成品罐和原料罐上的液位指示器上的阀门是否打开，没有打开的一定要打开，顺时针方向关闭，逆时针方向打开。
（4）检查冷却水流通是否正常。
（5）打开控制柜上的电源开关，把加热管手自动转换开关转到手动，把电加热罐手动调节旋钮轻轻按逆时针方向旋到底。打开仪表电源，仪表电源指示灯亮，轻轻按一下电加热管启动按钮。启动指示灯亮。按顺时针方向轻轻旋转电加热管调节按钮，电压表的电压缓缓升起，把电压调到100V～150V之后开始加热。
3.全回流
（1）当加热到玻璃视盅中的塔板有蒸汽上升时，适当打开冷却水调节阀门。
（2）适当的调节加热电压，不要出现液泛现象。
（3）但塔板各层的温度，回流的流量都稳定之后，分别取塔顶样品、塔釜残液样品、原料样品送到色谱中化验，把数据输入到计算机数据处理软件中，就可计算出全回流下的全塔平均效率。
4.从各层塔板取出气相和液相样品，送到色谱仪中分析，可得出相应塔板的单板效率。
5.部分回流
（1）全回流稳定之后，打开回流分配器电源，打开阀3、进料口阀门2、阀6，打开进料泵电源，调节进料口2阀门和阀4来调节进料流量。
（2）回流分配仪表的分配比一般设为1：4或 1：3.
（3）待部分回流稳定后，取塔顶样品、塔釜残液样品、原料样品送到塞谱中化验，把数据输入到计算机数据处理软件中，就可计算出部分回流下的全塔平均效率。
6.结束实验
（1）实验结束后，关上进料泵电源，回流比分配器电源，电加热罐电源。
（2）打开成品罐放空阀、原料罐上的放空阀、阀8、阀10和11阀，关上阀6和阀3，打开循环泵电源，把塔釜和原料罐的料达到成品罐中混合，打完之后关上成品罐和原料罐上的所有阀门，关上仪表电源和总电源，为下次重做实验做好实验。
注意事项：
（1）实验前，必须手动（电压为100V）给釜中缓缓升温，30min后再进行塔釜温度手自动控制，否则会因受热不均而导致玻璃视盅炸裂。
（2）塔顶放空阀一定要打开。
（3）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
（4）部分回流时，进料泵电源开启前务必打开进料阀，否则会损害进料泵。
五、实验报告
１．将塔顶、塔底温度和组成等原始数据列表。
２．按全回流和部分回流分别计算理论板数。
３．计算全塔效率、单板效率或等板高度。
４．分析并讨论实验过程中观察到的现象。
六、思考题
１．测定全回流和部分回流总板效率（或等板高度）与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？
全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成，如何求得xn*?部分回流时，又如何求xn* ？
２.在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率？
３．查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？
４．若测得单板效率超过100%，作何解释？
５．试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。

实验六、转盘萃取塔实验
一、实验目的
⒈ 了解液--液萃取塔的结构及特点。
⒉ 掌握液--液萃取塔的操作。
⒊ 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。二、实验原理
1、液—液萃取设备的特点
液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大：所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。
2、 液—液萃取塔的操作
（1）分散相的选择
在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相kl一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相，哪一相作为相对