奥氏气体分析仪安全操作规程.doc

奥氏气体分析仪安全操作规程
奥氏气体分析仪工作原理：
利用不同的溶液来相继汲取气体试样中的不同组分，用40％的氢氧化钠汲取试样中的二氧化碳；用焦没食子酸钾溶液汲取试样中的氧气；用氨性氯化亚铜溶液来汲取试样中的一氧化碳。然后依据汲取前后试样体积的变化来计算各组分的含量。CH4和H2用爆炸燃烧法测定，剩余气体为N2。
分析步骤：
〔1〕首先检查分析仪器的密封状况。关闭所有旋塞观察三分钟，如果液面没有变化说明不漏气。
〔2〕将样气送入量气管然后全部排出，置换三次，确保仪器内没有空气。准确量取样气100ml为V1。读数时保持封闭液瓶内液面与量气管内液面水平。
〔3〕第一个汲取瓶的作用是汲取二氧化碳。因为氢氧化钾溶液可以汲取CO2及少量H2S等酸性气体，而其他组分对之不干扰，故排在第一。将样气送入二氧化碳汲取瓶，往返汲取最少8次，然后将样气送入量气管读数，再往返汲取两次后重新读数，如果两次度数一致说明气体完全汲取，汲取至读数不变记为V2。
〔4〕第二个汲取瓶的作用是汲取不饱和烃。不饱和烃在硫酸银的催化下，能和浓硫酸起加成反应而被汲取。将样气送入不饱和烃汲取瓶，往返汲取最少12次，然后将样气送入量气管读数，再往返汲取两次后重新读数，汲取至读数不变记为V3。
〔5〕第三个汲取瓶的作用是汲取氧气。焦性没食子酸碱性溶液能汲取O2，同时也能汲取酸性气体如CO2，所以应该把CO2等酸性气体排除后再汲取O2。将样气送入氧气汲取瓶，往返汲取最少8次，然后将样气送入量气管读数，再往返汲取两次后重新读数，汲取至读数不变记为V4。
〔6〕第四，五，六个汲取瓶作用是汲取一氧化碳。氯化亚铜氨溶液能汲取CO，但此溶液与二氧化碳，不饱和烃，氧气都能作用，因此放在最后。汲取过程中，氯化亚铜氨溶液中NH3会逸出，所以CO被汲取完毕后，必需用5%的硫酸溶液除去残气中的NH3，因为煤气中CO含量高，应使用两个CO汲取瓶。将样气送入第一个CO汲取瓶往返汲取最少18次，再用第二个CO汲取瓶往返汲取最少8次，再送入硫酸汲取瓶往返汲取最少8次，然后将样气送入量气管读数，再往返汲取两次后重新读数，汲取至读数不变为V5。
〔7〕将样气送入第六个汲取瓶，取剩余样气的1/3送入量气管，在中心三通旋塞处加氧气，将中心三通旋塞按顺时针旋转180，将氧气送入量气管，混合后量气管读数为100ml，将中心三通旋塞按顺时针旋转45?，把量气管内气体分四次使用高频火花器点火进行爆炸，第一次爆炸体积为10ml左右，第二次爆炸体积为20ml左右，第三次爆炸体积为30ml左右，第四次将剩余气体全部爆炸。冷却后将全部气体送入量气管中，记下量气管读数V6。
〔8〕将剩余气体送入二氧化碳汲取瓶，往返汲取最少8次，然后将样气送入量气管读数，再往返汲取两次后重新读数，汲取至读数不变记为V7。
〔9〕通过上述的汲取及燃烧法测定后，剩余的气体体积为N2。
5．注意事项
〔1〕保持室内通风。
〔2〕分析室温度要保持15℃以上否则焦性没食子酸钾汲取率低,造成误差。
〔3〕发现汲取剂效率下降,应及时改换,正常状况下依据汲取频率改换汲取剂。
〔4〕各汲取瓶应注入液体石蜡,以隔绝空气。
〔5〕各汲取瓶液体不能冲出规定刻度而到梳形管,以免影响准确度。
〔6〕前后读数时间间隔应保持一致。
〔7〕爆炸瓶的铂金丝有油污时不爆炸应清洗或通电燃烧。
〔8〕爆炸实验时不要对着有人的地方以免发生危险。
〔9〕爆炸时用手固定爆炸瓶旋塞，防止爆炸时将旋塞冲开。
〔10〕爆炸时爆炸瓶和高频火花器接口处应保持有水。