SN∕T 3106-2012 进口粗炼含铜烧结物料中铁、铅、锌、砷、镉、铝、钙、镁、钼、锑、汞含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进口粗炼含铜烧结物料中铁、 铅、 锌、 砷、镉、 铝、 钙、 镁、 钼、 锑、 汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犻 狉 狅 狀，犾 犲 犪 犱，狕 犻 狀 犮，犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮，犮 犪 犱 犿 犻 狌 犿，犪 犾 狌 犿 犻 狀 狌 犿，犮 犪 犾 犮 犻 狌 犿，犿 犪 犵 狀 犲 狊 犻 狌 犿，犿 狅 犾 狔 犫 犱 犲 狀 狌 犿，犪 狀 狋 犻 犿 狅 狀 狔犪 狀 犱犿 犲 狉 犮 狌 狉 狔 犻 狀犻 犿 狆 狅 狉 狋 犲 犱狊 犻 狀 狋 犲 狉 犲 犱犮 狅 狆 狆 犲 狉犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狅 犳 犮 狅 犪 狉 狊 犲 狊 犿 犲 犾 狋 犻 狀 犵犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊 犿 犪犪 狋 狅 犿 犻 犮犲 犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国新疆出入境检验检疫局负责起草， 中华人民共和国云南出入境检验检疫局、 中华人民共和国广东出入境检验检疫局、 中华人民共和国湖南出入境检验检疫局参与起草。本标准主要起草人： 王成、 全小盾、 热孜婉、 胡晓民、 戴华、 吕新明、 迪丽拜尔、 牟锟、 索金玲、 赵淑云、华沂、 郑建国、 魏红斌、 刘志红、 梁文君、 陈新焕、 钟志光、 王虹、 张旭龙、 刘俊、 秦婷、 吕晓华、 朱侠、 刘宏祥。犛 犖犜 进口粗炼含铜烧结物料中铁、 铅、 锌、 砷、镉、 铝、 钙、 镁、 钼、 锑、 汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法范围本标准规定了进口粗炼含铜烧结物料中的铁、 铅、 锌、 砷、 镉、 铝、 钙、 镁、 钼、 锑和汞元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用于进口粗炼含铜烧结物料中铁、 铅、 锌、 砷、 镉、 铝、 钙、 镁、 钼、 锑和汞元素含量的测定， 各元素的测定方法底限见表。表测定元素检出限元素检出限元素检出限元素检出限 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 分析实验室用水规格和试验方法方法提要 一份试样经盐酸、 硝酸、 氢氟酸低温分解后， 试液导入等离子体发射光谱仪， 测定铁、 铅、 锌、 砷、 镉、铝、 钙、 镁和钼等元素含量， 根据标准曲线法定量。 另一份试样经微波消解仪消解， 试液导入等离子体发射光谱仪测定汞和锑含量， 根据标准曲线法定量。试剂除非另有说明， 所用的试剂均为优级纯， 水为 规定的二级水。 盐酸（ ） 。犛 犖犜 硝酸（ ） 。 盐酸（） 。 氢氟酸（ ） 。 过氧化氢（ ） 。 王水（ 盐酸硝酸） 。 混酸（ 盐酸硝酸水） 。 铁、 铅、 锌、 砷、 镉、 铝、 钙、 镁、 钼、 锑和汞元素标准储备溶液（ ） ， 各元素标准溶液按照 方法配制或直接使用国家标准物质。 混合标准溶液系列： 用盐酸（ ） 逐级稀释各元素的标准溶液（ ） ， 配制成如表所示的混合标准溶液系列。表标准溶液系列（ ）元素浓度 仪器和设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ ） ： 仪器工作条件、 待测元素参考分析谱线参见附录 。 微波消解仪： 仪器工作条件参见附录。 电加热板： 温度可调。 烘箱： 控温精度 。 聚四氟乙烯烧杯： 。试样试样应通过 目标准筛， 在 烘， 置于干燥器中， 冷却至室温备用。犛 犖犜 分析步骤 试样前处理 湿法消解样品称取试料 （ 精确至 ） 于 聚四氟乙烯烧杯（ ） 中， 用少量水润湿， 加 盐酸（ ） ， 于电热板（ 温度低于 ） 上加热 ， 除去大量硫化氢气体， 加 硝酸（ ） 、氢氟酸（ ） ， 继续加热至蒸干（ 温度低于 ） ， 赶尽氢氟酸。加入 盐酸（ ） ，于电热板上加热至微沸， 溶解盐类， 取下冷却至室温， 移入 容量瓶中， 用水定容至刻度， 摇匀， 该溶液用于测定铁、 铅、 锌、 砷、 镉、 铝、 钙、 镁和钼元素的含量。对同一试样， 至少独立测定两次， 结果取其平均值。 微波消解样品称取试样 （ 精确至 ） 置于聚四氟乙烯压力罐中， 用少量蒸馏水润湿， 加入 混酸（ ） ， 待剧烈反应停止后， 加 过氧化氢（ ） ， 待剧烈反应停止后， 加盖、 密封， 然后放入微波消解炉中消解、 冷却， 转移至 容量瓶中， 用水定容， 该试样溶液用于测定汞和锑含量。对同一式样， 至少独立测定两次， 结果取其平均值。 空白试验在不含试样的烧杯中按 或 条件操作。 工作曲线的绘制参照附录 测试标准溶液系列（ ） ， 分别测定混合标准溶液系列中各元素的谱线强度，制作待测元素校准工作曲线。 测定在 设定的测试条件下， 测定空白溶液和试料溶液中各待测元素的谱线强度， 从校准曲线上计算各待测元素的浓度。结果计算按式（） 计算待测元素含量， 以质量分数表示：狑（犮犮）犞 犿犓 （）式中：狑 试样中待测元素的质量分数，；犮 试料溶液中待测元素的浓度， 单位为微克每毫升（ ） ；犮 空白溶液中待测元素的浓度， 单位为微克每毫升（ ） ；犞 试料溶液的体积， 单位为毫升（ ） ；犿 试样的质量， 单位为克（） ；犓 稀释因子。计算结果表示到小数点后两位。当结果小于 时， 表示到小数点后三位。犛 犖犜 精密度 重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差小于 。 再现性不同实验室间测试结果的相对偏差小于 。犛 犖犜 附录犃（ 资料性附录）试验条件表 犃 犐 犆 犘 犃 犈 犛光谱仪的工作条件输出功率雾化器压力 辅助气 进样清洗时间积分时间短波长长波长蠕动泵转速 提升量 表犃 元素参考分析线及检出线元素分析线 表 犃 微波消解程序功率升温时间 升至温度保持时间 注：不同型号的仪器， 可使用不同的工作条件和测定谱线。犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进口粗炼含铜烧结物料中铁、 铅、 锌、 砷、镉、 铝、 钙、 镁、 钼、 锑、 汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号： 定价 元