SN∕T 3056.15-2011 烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定 第15部分：重铬酸钾.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第 部分： 重铬酸钾犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犲 狊 狊 犲 狀 狋 犻 犪 犾 狆 犪 狉 犪 犿 犲 狋 犲 狉 狊狅 犳 犮 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾 狉 犪 狑犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊 犳 狅 狉狌 狊 犲犻 狀犳 犻 狉 犲 狑 狅 狉 犽 狊犪 狀 犱犳 犻 狉 犲 犮 狉 犪 犮 犽 犲 狉 狊犘 犪 狉 狋 ：犘 狅 狋 犪 狊 狊 犻 狌 犿犱 犻 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 犲 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言 烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定 系列标准共分为 个部分： 第部分： 苯二甲酸氢钾； 第部分： 氟硅酸钠； 第部分： 红丹； 第部分： 碱式碳酸铜； 第部分： 硫磺； 第部分： 硫酸锶； 第部分： 硫酸铜； 第部分： 氯酸钾； 第部分： 碳酸氢钠； 第 部分： 碳酸锶； 第 部分： 铁粉； 第 部分： 硝酸钡； 第 部分： 硝酸银； 第 部分： 氧化铋； 第 部分： 重铬酸钾。本部分为 的第 部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位： 中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本部分主要起草人： 严春、 吴俊逸、 肖焕新。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第 部分： 重铬酸钾范围 的本部分规定了烟花爆竹用重铬酸钾中重铬酸根的测定方法、 水不溶物的测定方法、水分的测定方法、 铁含量的测定方法、 细度的测定方法。本部分适用于烟花爆竹用重铬酸钾中重铬酸根的测定、 水不溶物的测定、 水分的测定、 铁含量的测定、 细度的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 化学试剂标准滴定溶液的制备 金属丝编织网试验筛 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定测定 试样的干燥试样在 下干燥， 转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。 水分含量的测定 原理试料在 下烘干， 称其烘干前后的质量差值即为试料中的水分。 仪器 电热鼓风干燥箱： 可控温度 。 分析天平： 精度为 。 称量瓶： 。 分析步骤 称取约试样， 精确到 ， 置于 干燥恒重的称量瓶中。 将称量瓶置于烘箱中， 在 的条件下烘干， 置于普通干燥器中冷却至室温后取出称量。 平行测定两份试料， 取其平均值。犛 犖犜 结果计算水分的质量分数以狑计， 数值以表示， 按式（） 计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 干燥前试料和称量瓶质量的数值， 单位为克（） ；犿 干燥后试料和称量瓶质量的数值， 单位为克（） ；犿 试料质量的数值， 单位为克（） 。所得结果按 的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 。 水不溶物含量的测定 原理称取一定量的试料经用水溶解后过滤， 滤渣在 的条件下烘干， 称其质量即为试料中水不溶物的质量。 试剂使用 中规定的至少级的水。 仪器 电热鼓风干燥箱烘箱： 可控温度 。 分析天平： 精度为 。 号砂芯坩埚， 。 抽滤装置。 分析步骤 称取试料约 ， 精确到 ， 置于 烧杯中。 向烧杯中加入 水， 加热煮沸， 保持微沸 。 稍微冷却后用已干燥恒重的砂芯坩埚过滤， 用水洗涤至无明显黄色， 再用 水洗涤， 将砂芯坩埚连同滤渣一并置于烘箱中， 在 的条件下干燥。取出， 置于干燥器中， 冷却至室温后取出称量。 平行测定两份试料， 取其平均值。 结果计算水不溶物的质量分数以狑计， 数值以表示， 按式（） 计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 砂芯坩埚和水不溶物质量的数值， 单位为克（） ；犛 犖犜 犿 砂芯坩埚质量的数值， 单位为克（） ；犿 试料质量的数值， 单位为克（） 。所得结果按 的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表所列允许差。表重复性条件下所得两个单次分析值的允许差水不溶物含量允许差 狆 犎值的测定 原理用 计在 时测定试验溶液的 值。 仪器 计： 精度为 。 分析天平： 精度为 。 分析步骤 称取试样约 ， 精确到 ， 置于 烧杯中， 加 水， 加热煮沸 ， 冷却至 ， 用酸度计测定试液的 值。 平行测定两份试料， 取其平均值作为测定结果， 按 的进舍规则修约至第一位小数。 允许差重复性条件所得两个单次分析值不大于 单位， 取平行测定的算术平均值作为测定结果。 细度的测定 原理在相对湿度不大于 下， 将试料置于规定孔径的试验筛中， 借助于震动， 以通过筛网的试料的质量占原试料质量的质量分数表示细度。 仪器 天平： 精度为 。 振筛机： 振动次数（ ） 次 ， 最大振幅。 试验筛： 符合 的要求。犛 犖犜 分析步骤 称取约 试样， 精确到 ， 置于清洁的规定试验筛上， 把试验筛放在振筛机上（ 若筛网上有粉球， 可用中楷毛笔轻按， 使其松散） ， 开启振筛机至无试料通过试验筛为止， 将筛下物移至已知质量的干燥的表面皿中， 称量。 试验结束应用清水对试验筛进行冲洗， 保持试验筛的清洁干燥。 视试验次数多少应定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测， 若发现筛孔尺寸超过 的要求及筛孔变形、 筛网破损， 应及时更换试验筛。 结果计算细度以通过筛网的部分试料的质量分数狑计， 数值以表示， 按式（） 计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 通过筛下物及表面皿的质量的数值， 单位为克（） ；犿 表面皿的质量的数值， 单位为克（） ；犿 试料的质量的数值， 单位为克（） 。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 若两次结果绝对误差大于 时（ 若筛下物小于 时可放至 ） ， 应再做一次试验， 取两次相近结果的算术平均值作为最终结果， 按 的进舍规则修约至第一位小数。 重铬酸根含量的测定 原理试料用水溶解后， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定重铬酸根离子。 反应式 试剂除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 中规定的至少级的水。 碘化钾。 冰乙酸。 盐酸（） 。 乙酸乙酸钠缓冲溶液（ ） ： 称取 乙酸钠（ ） ， 精确到 ， 溶于水， 加 冰乙酸， 稀释至 。 硫代硫酸钠标准滴定溶液犮（ ） ： 配制和标定按 执行。 淀粉指示液（） 。 分析步骤称取 样品， 精确到 ， 置于碘量瓶中， 加 水溶解， 加入碘化钾和 硫酸溶液， 摇匀， 于暗处放置 。加 水， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色， 加 淀犛 犖犜 粉指示液， 继续滴定至溶液变为亮绿色。同时做空白试验。重铬酸根的含量以重铬酸钾（ ） 的质量分数狑表示， 数值以表示， 按式（） 计算：狑（犞犞）犮 犕犿 （）犞 空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升（ ） ；犞 试液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升（ ） ；犮 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升（ ） ；犕 重铬酸钾（ 以 计） 的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔（ ） （犕 ） ；犿 试料的质量的数值， 单位为克（） 。 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 。 铁含量的测定 原理试料溶解后使铁离子全部以三价形式存在， 试液在 时以磺基水杨酸指示液用 标准滴定溶液直接滴定至米黄色， 并保持 。 试剂除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 中规定的至少级的水。 盐酸（） 。 盐酸（） 。 氨水（） 。 氯酸钾溶液： 水溶液。 盐酸缓冲溶液（ ） ： 量取 浓盐酸， 缓慢滴加至盛有 水的烧杯中， 直至用 计测其 值为 ， 混匀。 乙二胺四乙酸二钠 （ ） 标准滴定溶液 犮（ ） ： 配 制 与 标 定 按 执行。 磺基水杨酸指示液（） 。 硫氰酸铵溶液（ ） 。 仪器 恒温水浴锅： 可控温度。 计： 精度为 。 分析天平： 精度为 。 分析步骤 称取约试样， 精确到 ， 置于干燥的 烧杯中， 加入 水溶解， 加热至微犛 犖犜 沸， 过滤， 用水洗涤滤纸至白色， 将滤纸和不溶物转移至 烧杯中， 加入 盐酸（ ） ，加热煮沸， 保持微沸 。趁热用漏斗经滤纸过滤到 容量瓶中， 水洗滤渣至中性， 向容量瓶中加入 氯酸钾溶液， 冷却后摇匀， 定容。 从 的容量瓶中量取 试液于试管中， 加入 滴硫氰酸铵溶液， 振荡， 若无血红色出现， 则铁含量为零。 从 的容量瓶中量取 的试液置于 三角烧瓶中， 加水 ，充分振荡后用氨水和盐酸（ ） 调节溶液 ， 加 盐酸缓冲溶液， 在恒温水浴锅中加热至 后滴加滴 滴磺基水杨酸指示液， 趁热用 标准滴定溶液滴定至呈米黄色保持 即为终点， 记录所消耗 标准滴定溶液的体积数（犞） 。 结果计算铁的含量以铁（ ） 的质量分数狑计， 数值以表示， 按式（） 计算：狑（犞 ）犮 犕（ ）犿 （）式中：犞 试液所消耗的 标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升（ ） ；犮 标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升（ ） ；犕 铁的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔（ ） （犕 ） ；犿 试料的质量的数值， 单位为克（） ； 所量取的试液体积的数值， 单位为毫升（ ） ； 试液定容的体积的数值， 单位为毫升（ ） 。所得结果按 的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表所列允许差。表重复性条件下所得两个单次分析值的允许差铁含量允许差 犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第 部分： 重铬酸钾 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元