学习情景二：石英预制棒制造.pptx

图2-1 大直径石英光纤预制棒外观图它应具有符合要求的折射率分布型式和几何尺寸。典型的光纤预制棒直径约为1025mm，长度约为60 120cm。图2-1，2-2光纤预制棒的外观图光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备图2-2 小直径石英光纤预制棒外观图石英光纤预制棒的制备方法石英光纤预制棒的制备方法主要采用的气相沉积法光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备目前最为成熟和目前国内外光纤制造企业广泛使用的为四中大的预制棒制备工艺为外部汽相沉积工艺（简称OVD）改良的化学汽相沉积工艺（简称MCVD）微波等离子体化学汽相沉积工艺（简称PCVD）轴向汽相沉积工艺（简称VAD）光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备2.21 2.21 外部气相沉积法外部气相沉积法OVDOVD预制棒预制棒 制备工艺技术制备工艺技术主要的原料掺杂剂以气态形式送入氢氧火焰喷灯，使之在氢氧焰中水解，生成石英（SiO2）玻璃微粒粉尘，然后经喷灯喷出，沉积于石英石墨或是氧化铝制作的“母棒”外表面，经过多次沉积，去掉母棒，再将中空的预制棒在高温下脱水，烧结成透明的实心玻璃棒，即为光纤预制棒。光纤光缆制备光纤光缆制备OVD制作预制棒的原理：OVDOVD法制作预制棒的原理图法制作预制棒的原理图光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备OVD法制作芯棒及抽芯芯棒的脱水和烧结 延伸芯棒 在芯棒外沉积外包层。OVDOVD具体工艺流程具体工艺流程沉积SOOT棒：即 SiO2颗粒在火焰中生成，颗粒的粒径从几纳米到几百纳米不等，颗粒随着凝聚作用逐渐长大，被气流带动后沉积在靶棒上。沉积结束后，需要将靶棒从疏松体中抽出。OVD沉积设备外观简如图2-3。OVD法制作芯棒及抽芯：光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备图23 OVD沉积设备外观简图脱水及烧结：烧结主要是伴随脱水过程，其原理就是在高温下，通过在氯气、氦气条件下使SOOT棒致密化，透明化。OVD烧结热源可以为电感应炉或者石墨感应炉等。烧结中可以是SOOT棒从上往下移动，也可以是感应线圈从顶部移动到底部。炉温一般在1500度左右。OVD烧结设备外观结构如图2-4光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备图24 OVD烧结设备外观结构简图延伸芯棒：烧结好的芯棒需要经过和VAD芯棒相同的延伸过程，以获得直径较小的适合套管或外沉积的芯棒。有的芯棒不在烧结过程中闭合中心孔，而是在延伸过程中闭合，芯棒顶部一直施以负压。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备在芯棒外沉积外包层：在延伸好的芯棒外沉积疏松体，而后进行脱水和烧结。OVD工艺的特点是：逐渐变粗，从里向外长OVD工艺的优缺点：工艺的优缺点：精确控制芯棒的径向折射率分布，因而对于制备多模光纤MMF和非零色散光纤DZDF芯预制棒更有效；优点：沉积速度快（比MVCD要大5-10倍），可达10g/min以上，适合于大批量生产；光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备成本较低，工作效率高；可以制备出损耗较低至0.16dB/km（1.55um)的单模光纤。缺点：要求较高的环境洁净度需经过严格的脱水处理光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备OVDOVD工艺发展工艺发展OVD工艺的发展包括两个方面1）一种是传统意义上OVD制造预制棒的工艺发展这包括从单喷灯沉积到多喷机同时沉积,沉积速率成倍提高：同时从一台设备一次沉积一根棒发展到一台设备同时沉积多根棒，提高生产效率。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备2）作为当前主流工艺二步法SOOT方法的发展，是指从依次沉积芯、包层连续制成预制棒的“一步法”发展到“二步法”；即先用陶瓷棒或石墨棒为靶棒,只沉积芯材料(含少量包层)做出大直径芯棒,经去水烧结后,把该大直径芯棒拉细成多根小直径芯棒,再用这些小直径芯棒为靶棒来沉积包层,同时还为其他工艺如VAD/PCVD/MCVD制造的芯棒进行外沉积，沉积包层，制成光纤预制棒,大大提高了生产率、降低了成本。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备MCVDMCVD原理原理管内化学汽相沉积法是以超纯氧气作为载体将sicl4等原材料和Gecl4等参杂剂送入旋转的外径18-25mm，壁厚1.42mm的石英反应管，用1400-1600的高温氢氧火焰加热石英反应管外壁，使管内的原料和参杂剂在高温下发生氧化还原反应光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备2.22 改进的化学气相沉积法改进的化学气相沉积法MCVD预制棒制备工艺预制棒制备工艺MCVDMCVD（改进的化学汽相沉积）原理图（改进的化学汽相沉积）原理图光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备MCVDMCVD的工艺流程的工艺流程多于的SiO2颗粒以及反应的废气被气流带尾部处理装置。在整个过程中，要保持反应管内部的始终处于微正压状态。沉积：沉积：经过蒸发鼓泡的SiCl4和GeCl4等原材料以及反应的氧气等从车床的一端通入石英反应管。在卡盘带动石英反应管以一定的转速进行旋转的同时机床按照一定的速度使热源喷灯进行反复往返运动，这样，各种反应气体和氧气在高温下就发生化学反应，生成SiO2颗粒沉积在反应管内壁。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备熔缩：熔缩：因为是管内法包括（MCVD、PCVD），因此沉积后得到都是中心有孔的沉积管，所以必须有一道工序就是沿沉积管方向用往返移动的氢氧焰或加热炉对不断旋转的管子加热，在表面张力的作用下，分阶段将沉积好的石英管熔缩成实心棒，即光纤预制棒。MCVD设备主要包括如下部件1）机床：带动热源进行往复运动；2）喷灯：为原材料发生化学反应提供热能。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备3）料柜：一般是蒸发料柜，即通过鼓泡的方式将液态的SiCl4和GeCl4等原材料变成气态带入反应管。4）卡盘：用来夹持石英反应管，并带动其旋转。5）尾部废气废物处理装置：主要是将未沉积的SiO2颗粒和废气排放到废气处理系统的管道中。MCVD设备外观图如图25 所示光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备图25 MCVD设备外观图MCVD法的优点：在石英反应管（衬底管）内沉积内包层和层的玻璃，整个系统处于封闭的超提纯状态下。使生产出来的光纤水峰能进一步降低。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备可以生产高质量的单模和多模光纤且多模光纤损耗可稳定2 4dB/Km,单模光纤损耗可达到0.20.4dB/Km,并具有很好的重复性.采用MCVD法制备的BGe共掺杂光纤作为光纤的内包层，能够抑制包层中的模式耦合，大大降低光纤的传输损耗。在石英反应管（衬底管）内沉积内包层和层的玻璃，整个系统处于封闭的超提纯状态下。使生产出来的光纤水峰能进一步降低。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备两步法：目前，预制棒的生产多采用“两步法”复合工艺技术，即先制造预制棒芯棒，然后在芯棒外采用不同技术制造外包层或直接套管，在不影响光纤性能的同时增加预制棒单棒可拉丝长度，提高生产效率，降低光纤生产成本图1显示了“两步法”的复合工艺流程光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备具有工艺简单、灵活，对实验室及周围环境的洁净度要求不苛刻，容易生产高质量的光纤的特点工艺流程的发展工艺流程的发展“两步法两步法”的复合工艺特征图的复合工艺特征图MCVDPCVDOVDVAD芯 棒RIT/RICSOOT法OVD/VADAPVD/POVDSol-gel及其它预 制 棒光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备图图2-62-6VAD制作预制棒的原理：主要原料掺杂剂以气态形式送入氢氧火焰喷灯，使之在氢氧液中水解，生成石英（SiO2）玻璃微粒粉尘，然后经喷灯喷出，沉积于有石英、石墨或氧化铝材料制作的“母棒”端部，经多次沉积形成一定尺寸的多孔粉尘预制棒，然后停止工作，棒。去掉母棒，再将中空的预制棒在高温下脱水、烧结成透明的实心玻璃棒，即获得所需的光线预制棒。VAD的特点：逐渐变长，从上向下长。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备2.23 2.23 轴向汽相沉积工艺轴向汽相沉积工艺VADVAD预制棒制备工艺技术预制棒制备工艺技术VADVAD制作预制棒原理图制作预制棒原理图光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备VADVAD与与OVDOVD的区别：的区别：其原理与OVD法完全相同，不同之处在于它不是在母棒的外表面沉积，而是在其端部（轴向）沉积，故又称母棒为“种子石英棒”VADVAD工艺流程工艺流程(1)用VAD工序制作芯棒:用1+4个氢-氧火焰喷嘴由轴向喷出提纯的SiCl4、GeCl4等气体，使之在氢氧焰中水解生成石(SiO2)，此工序的沉积速率可30g/min-50g/min。最后制成外径200毫米300毫米的多孔粉尘预制棒。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备(2)熔缩透明化：将多孔的粉尘棒加热收缩得透明芯棒坯。(3)透明芯棒拉细：用30kW的加热炉将芯棒拉细到15mm左右。(4)芯棒外沉积包层：由于第一道工序已沉积部分包层故本工序是将芯/包比由 1/2增大到1/14左右。本工序是一种外汽相沉积，该厂生产时用5-8个氢-氧喷嘴最 高沉积速率可达200g/min，十分惊人。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备(5)脱水收棒：将芯/包层比接近1/14的粉尘予制棒加热收缩成可拉丝的透明光纤坯棒。这一阶段的脱水处理十分重要，要求含水量在10ppb（10-9）之下。VADVAD的优点：的优点：可连续生长，适合于制成大型预制棒，从而可拉制成较长的连续光纤。可拉制程度长，目前可达100Km的单模光纤。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备用VAD法制备的多模光纤不会形成中心部位折射率凹陷或空眼，因此其带宽要比MCVD法高一些。单模光纤损耗也比较小，可达到0.250.5dB/km。价格便宜，大约20$/km左右。VAD法所制得的光纤预制棒OH-含量非常低。沉积室和熔融室紧密相连，可以保证制作环境洁。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备VAD虽然和OVD一样属于外沉积法，但其的发展却同PCVD、MCVD一样体现在制造芯棒技术的进步方面，这包括从连续制造预制棒工艺即芯和包层同时沉积、同时烧结发展为先做出大直径芯棒,然后把该大直径芯棒拉细成多根小芯棒,再用套管法制成预制棒。当前最重要的变化就是采用混合工艺代替传统套管。即VAD+OVD。VADVAD工艺的发展工艺的发展光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备2.24 2.24 等离子气相沉积等离子气相沉积PCVDPCVD预制棒制备预制棒制备工艺工艺 原理：原理：它与MCVD工艺原理相同，只是不采用管外热源加热的方法，而是采用微波腔体产生的等离子体为反应提供热源。磁控管产生的高频可通过谐振腔直接藕合到衬管内，从而沉积过程与MCVD工艺不同，不受沉积层厚度的制约，且沉积管不容易变形，确保了所制预制棒的均匀性。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备PCVDPCVD（等离子体化学汽相沉积）原理图（等离子体化学汽相沉积）原理图光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备PCVD与MCVD工艺的相同点：它们都是在高纯石英玻璃管管内进行气相沉积和高温氧化反应；PCVDPCVD与与MCVDMCVD的区别的区别PCVD的特点：在石英管里面长，沉积和熔缩在两台设备上。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备PCVD与MCVD工艺的不同点：热源和反应机理，PCVD工艺用的热源是微波，其反应机理为微波激活气体产生等离子使反应气体电离，电离的反应气体呈带电离子。带电离子重新结合时释放出的热能熔化气态反应物形成透明的石英沉积层。PCVDPCVD工艺流程具体步骤工艺流程具体步骤：沉积：沉积是借助低压等离子使流进高纯石英玻璃沉积管内气态卤化物和氧气在1000以上的高温条件下直接沉积成设计要求的光纤芯玻璃组成。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备熔缩：沉积后的下一步就是把沉积管熔缩成实心棒。沿管子方向往返移动的石墨电阻炉对不断旋转的管子加热到大约2200摄氏度，在表面张力的作用下，分阶段将沉积好的石英管熔缩成一根实心棒（预制棒）。其熔缩现场如图图27 PCVD预制棒制造工艺熔缩现场照片光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备套 棒：为获得光纤芯层与包层材料的适当比例，将熔缩后的石英棒套入一根截面积经过精心挑选的管子中，这样装配后即可以进行拉丝。光纤测试：拉出的光纤要经过各种测试，以确定光纤的几何、光学和机械性能。拉丝：套棒被安装在拉丝塔的顶部，下端缓缓放入约2100摄氏度的高温的炉中。此端融化后备拉成所需包层直径的光纤（通常为125CM）并进行在线双层涂覆和紫外固化。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备PCVD预制棒制造工艺流程具体步骤简图：其中，a：保温炉 b：谐振腔 c：等离子体 d：石英反应管 e：磁控管 f：真空泵；g：电加热炉 h：沉积管 I：芯棒 j：套管 k：拉丝 PCVDPCVD预制棒制造工艺流程具体步骤简图预制棒制造工艺流程具体步骤简图光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备PCVDPCVD的优缺点的优缺点PCVD的优点沉积用预热炉提供的环境温度仅在10001200范围内，便于控制。PCVD工艺温度低于MCVD热反应温度，因此反应管不易变形。每层沉积厚度的减小，使折射率的分布更为精确。可以获得更宽的带宽。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备沉积速度快，成本低，易于批量生产。温度的精确测量和温度的均匀性问题。PCVD的缺点腐蚀污染问题。因为通过化学反应，有反应产物及副产物，对腐蚀性产物要解决真空泵的腐蚀问题，还要解决排气的污染控制及清除问题。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备沉积膜中的残留气体问题。用PCVD法所得TiN薄膜中的氯气含量随沉积温度的升高而降低，一般来讲，沉积温度高，速度慢，可减少残余气体量，在Si3N4膜中，若含氢量多，会影响膜的介电性能。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备2.3 2.3 制作大型预制棒的新工艺制作大型预制棒的新工艺混合工艺混合工艺混合工艺概念：混合工艺（Hybrid processes），俗称“两步法”。这代表了目前国内外制造光纤预制棒的主要工艺。第一步:芯棒制造，在生产芯棒时,不仅要制造芯也必需制造部分包层,这是为了确保光纤的光学质量,随后,可以把芯棒拉细成很多小芯棒,也可以不拉细,这取决于芯棒的大小。混合工艺流程光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备所谓“两步法”并不局限于一种工艺的两步，更多时候是混合几种工艺，因此也常被称作混合工艺法。不难看出，在混合工艺中，光纤预制棒的光学特性主要取决于芯棒制造技术；光纤预制棒的成本主要取决于外包技术,因此,芯棒制造技术加上外包技术才能全面说明当前光纤预棒制造工艺的特征。第二步:在芯棒上附加外包层(俗称外包技术或Overcladding),制成预制棒,拉丝之前,可以把预制棒拉细也可以不拉细,这取决于预制棒和拉丝炉的大小。图2-8为“两步法”的复合工艺流程图光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备MCVDPCVDOVDVAD芯 棒RIT/RICSOOT法OVD/VADAPVD/POVDSol-gel及其它预 制 棒“两步法两步法”的复合工艺特征图的复合工艺特征图图图2-8光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备2.6 2.6 石英光纤预制棒测试技术石英光纤预制棒测试技术通过折射率剖面图的绘制，可以很容易的了解预制棒芯直径、包层直径、整个预制棒的折射率变化情况，以及预制棒的数值孔径，在了解了预制棒的这些参数后才能更精确的选择套管（如果用套管工艺）或指定外沉积菜单（用OVD等外包）。同时，检测预制棒剖面可以检测和判定剖面是否合格，从预制棒源头降低不合格光纤的产生，减少不必要的后续工序浪费。预制棒测试：在送去拉丝前都要进行预制棒的检测，检测的主要特性就是预制棒折射率剖面图。预制棒测试的目的光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备2.7 2.7 石英光纤预制棒制造辅助工序石英光纤预制棒制造辅助工序1）接管/接棒工序在目前主流的混合工艺中，能否将第一步生产的芯棒进行完美的接棒，直接决定着第二步外包层沉积的质量以及效率。因此接管/接棒工序是光纤制造企业关注的重点环节之一。接管/接棒是预制棒制备工程中必不可缺的工序。在PCVD和MCVD工艺中，管内法第一道工序就是接管，将石英反应管两端和配套的尾管相连接，以便卡在旋转的卡盘上。之后，沉积好的预制棒在进行拉丝前需要有接棒和套管工序。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备图2-17 接管/接棒车床图2-18 接棒工序过程光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备胶-凝胶法制成合成石英管作为套管。2 2）套管工序）套管工序常用的套管制造技术采用OVD方法制造套管，通过在靶棒上沉积SiO2粉末，然后烧结成玻璃，再将靶棒抽走后形成圆筒状玻璃管；选取天然或合成石英粉为原料，采用连熔直接拉管的方法制造套管；光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备OVD工艺在各方面性能均较好，故仍处于领导地位，以德国的Heraeus公司的技术最为典型。三种方法的优缺点连熔直接拉管法的优点：具有一定的成本优势。连熔直接拉管法的缺点：所制套管中的缺陷和杂质很难控制，进而影响光纤的衰减和强度，目前还很少被用于制造单模光纤。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备OVD工艺制造套管工艺流程图三种套管制造技术的工艺流程图三种套管制造技术的工艺流程图溶胶凝胶工艺的缺点：在干燥和烧结环节，成品率低。光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备连熔拉管工艺示意图Sol-Gel工艺合成石英管流图光电子技术专业光电子技术专业-国家重点建设示范性专业国家重点建设示范性专业光纤光缆制备光纤光缆制备图2-19 三种套管制造技术的工艺流程图