SN∕T 2993-2011 磷矿石中氟和氯的测定 离子色谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 磷矿石中氟和氯的测定离子色谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犳 犾 狌 狅 狉 犻 犱 犲犪 狀 犱犮 犺 犾 狅 狉 犻 犱 犲 犻 狀狆 犺 狅 狊 狆 犺 狅 狉 狌 狊狅 狉 犲犐 狅 狀犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位： 中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、 中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、 中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人： 崔海容、 凌约涛、 孔平、 崔鹤、 谢琰、 郭坚、 胡德聪。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 磷矿石中氟和氯的测定离子色谱法范围本标准规定了磷矿石中氟和氯的离子色谱测定方法。本标准适用于磷矿石中氟和氯的测定。原理试样经稀硫酸溶解， 基体中的氟、 氯随水蒸气逸出与样品分离， 经吸收液吸收， 用离子色谱法测定。以保留时间定性， 以外标法进行定量。试剂除另有规定外， 所用试剂均为分析纯， 实验用水为超纯水， 电阻率为 。 氢氧化钠： 优级纯。 浓硫酸。 硫酸溶液： 量取 浓硫酸（ ） 缓慢倒入 水中， 混匀。 氢氧化钠溶液犮（ ） ： 称取 氢氧化钠（ ） 溶于 水中。 氢氧化钠溶液犮（ ） ： 称取 氢氧化钠溶液（ ） ， 加水至 ， 混匀。也可使用自动淋洗液发生器型制备。 氟和氯的标准储备溶液： 氟的标准储备溶液为 含 的氟， 氯的标准储备溶液为 含 的氯。 氟和氯混合标准使用液（ ） ： 准确移取氟和氯标准储备溶液（ ） 各 于 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。于保存， 有效期为个月。仪器和设备所有玻璃器皿使用前均需依次用 氢氧化钠溶液和水分别浸泡， 然后用水冲洗次，晾干备用。 离子色谱仪： 配电导检测器。 水蒸气蒸馏装置（ 参见附录） 。 分析天平： 感量 。 移液管：、 、 。 微量移液器：、 。 尼龙滤膜： 。 注射器： 。分析步骤 试样处理将试样研磨， 过 目筛。置于样品瓶中， 密封， 并标明标记。犛 犖犜 试样中氟和氯的提取量取适量水于水蒸气蒸馏装置中的蒸馏瓶中， 加热使水沸腾， 备用。移取 氢氧化钠溶液（ ） 于 接收瓶中作为接收液， 备用。称取 （ 精确至 ） 试样于三口长颈瓶中， 加入 硫酸溶液（ ） ， 用水淋洗瓶口， 并放入数粒玻璃珠， 连接蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口长颈瓶中溶液温度迅速上升至 。调节水蒸气流量及加热功率， 将温度控制在 ， 当馏出液至 左右时， 取下接收瓶并稀释至刻度， 摇匀， 过 滤膜， 备用。整个蒸馏过程控制在 。随同试样进行空白试验。 色谱分析条件 色谱柱： ? 型阴离子分离柱（ ） 和 ? 型保护柱（ ） ， 或相当者。 柱温箱温度： 。 淋洗液： 氢氧化钠溶液（ ） 。 抑制器： 电化学自再生阴离子抑制器， 抑制电流 ， 或相当者。 淋洗液流速： 。 进样体积： 。 标准曲线的绘制分别移取氟和氯混合标准使用液（ ） 、 、 、 、 、 于个 容量瓶中， 用水定容。氟和氯混合标准工作溶液的浓度分别为 、 、 、 、 、 。按 所列测定条件， 用注射器吸取标准工作溶液从低到高浓度依次进样测量， 以氟和氯的浓度为横坐标， 单位以表示， 以对应的峰面积（ 或峰高） 为纵坐标， 绘制标准曲线。典型离子色谱图参见附图 。 样品分析用注射器依次吸取空白溶液和试液注入离子色谱仪中， 获得氟和氯的峰面积（ 或峰高） 。根据线性方程计算空白溶液和试液中氟和氯的含量， 单位以 表示。样品待测液中待测物的响应值应在标准线性范围之内。结果计算试样中氟和氯含量按式（） 计算：犡（犮犮）犞犳犿（）式中：犡 试样中氟或氯的含量， 单位为毫克每千克（ ） ；犮 试液中的氟或氯浓度， 单位为微克每毫升（ ） ；犮 空白溶液中氟或氯的浓度， 单位为微克每毫升（ ） ；犞 试样溶液体积， 单位为毫升（ ） ；犳 试样液稀释倍数；犛 犖犜 犿 试样的质量， 单位为克（） 。计算结果保留三位有效数字。测定低限本方法的测定低限： 氟为 ， 氯为 。重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 。犛 犖犜 附录犃（ 资料性附录）水蒸气蒸馏装置 蒸馏瓶（ ） ； 安全管； 玻璃管；、 、 橡皮塞； 止水夹； 温度计（ ） ； 三口长颈瓶（ ） ；、 玻璃弯接管； 冷凝管； 带刻度长颈容量瓶（ 接收瓶） ； 电炉。图 犃 水蒸气蒸馏装置图犛 犖犜 附录犅（ 资料性附录）氟和氯的典型离子色谱图 ； 。图 犅 氟、 氯在 犇 犻 狅 狀 犲 狓犐 狅 狀 犘 犪 犮?犃 犛 犎 犆柱上的标准色谱图犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准磷矿石中氟和氯的测定离子色谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元