SN∕T 2763.4-2012 红土镍矿化学分析方法 第4部分：镍、钴、铝、镁、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准? ? ? ? ? ? ? ?红土镍矿化学分析方法?第?部分?镍? 钴? 铝? 镁? 磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?发布? ? ? ? ? ? ? ? ? ?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准红土镍矿化学分析方法?第?部分?镍? 钴? 铝? 镁? 磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法? ? ? ? ? ? ? ? ?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲?号? ? ? ? ? ?北京市西城区三里河北街? ?号? ? ? ? ? ?总编室? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?网址? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本 ? ? ? ? ? ? ? ?印张 ? ? ?字数 ? ? 千字? ? ? ?年?月第一版? ? ? ?年?月第一次印刷印数? ? ?书号? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?定价? ? ? ?元书书书前?言? ? ? ? ? 红土镍矿化学分析方法? 共分为?部分? ? ?第?部分? 多种成分的测定?射线荧光光谱法? ? ?第?部分? 镍? 钴含量的测定?火焰原子吸收光谱法? ? ?第?部分? 全铁含量的测定?三氯化钛还原法? ? ?第?部分? 镍? 钴? 铝? 镁? 磷含量的测定?电感耦合等离子体原子发射光谱法?本部分为? ? ? ? ?的第?部分?本部分按照 ? ? ? ? ? ?给出的规则起草?本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本部分起草单位? 中华人民共和国山东出入境检验检疫局?本部分主要起草人? 胡顺峰? 丁仕兵? 王霞? 金伟? 刘稚? ? ? ? ? ? ? ?红土镍矿化学分析方法?第?部分?镍? 钴? 铝? 镁? 磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法?范围? ? ? ? ?的本部分规定了红土镍矿中镍? 钴? 铝? 镁? 磷元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法?本部分适用于红土镍矿中镍? 钴? 铝? 镁? 磷含量的测定?测定范围见表?表?元素及测定范围分析元素测定范围? 质量分数? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件? 仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件? 其最新版本? 包括所有的修改单? 适用于本文件? ? ? ?化学试剂?杂质测定用标准溶液的制备? ? ? ? ?分析实验室用水的规格和试验方法? ? ? ? ? ?铁矿石化学分析方法?重量法测定分析试样中吸湿水量?方法提要试料经盐酸? 硝酸? 氢氟酸? 高氯酸加热分解后? 用盐酸溶解盐类? 经稀释定容后导入电感耦合等离子体发射光谱仪中测定镍? 钴? 铝? 镁? 磷含量?试剂和材料除非另有说明? 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合 ? ? ? ? ?中规定的一级水? ?盐酸? ? ? ? ?硝酸? ? ? ? ?氢氟酸? ? ? ? ?高氯酸? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?氧化铁粉? ? ? ? ? ? ?盐酸? ? ?王水? 盐酸? ? 和硝酸? ? 以体积?比例配制? ?王水? ? 新配制的王水? ? 与水? 以体积?比例配制? ?镍标准储备液? ? ? ? 按 ? ? ? ?配制? 或直接使用有证标准物质? ? ?钴标准储备液? ? ? ? 按 ? ? ? ?配制? 或直接使用有证标准物质? ? ?铝标准储备液? ? ? ? 按 ? ? ? ?配制? 或直接使用有证标准物质? ? ?镁标准储备液? ? ? ? 按 ? ? ? ?配制? 或直接使用有证标准物质? ? ?磷标准储备液? ? ? 按? ? ? ?配制? 或直接使用有证标准物质? ? ?钴标准溶液? ? ? ? 移取钴标准储备液? ? ? ?于? ? ?容量瓶中? 用水稀释至刻度? 混匀? ? ?磷标准溶液? ? 移取磷标准储备液? ? ? ?于? ? ?容量瓶中? 用水稀释至刻度? 混匀?仪器与设备? ?电感耦合等离子体发射光谱仪? 工作条件参见附录 ? ?分析天平? 感量? ? ? ?电热板? 温度可调? ? ? ? 控温精度? ?聚四氟乙烯坩埚? ?试样? ?试样粒度用于分析的试样粒度应小于? ? ? ?试样吸湿水测定在分析试样的同时? 按照 ? ? ? ? ? ?规定测定试样吸湿水含量?分析步骤? ?测定次数按照附录?对试样进行至少?次独立测试? ?试样量于聚四氟乙烯坩埚? ? 中称取? ? 精确至? ? ? 试样?注?聚四氟乙烯坩埚易带静电? 称样时注意防止样品飞溅? ?试样处理加几滴水润湿试样? ? ? 加入?盐酸? ? ?硝酸? ? ? 加盖后放在电热板上? ? ?下消解?取下坩埚? 加入?氢氟酸? ? ? ?高氯酸? ? ? 在? ? ?下继续消解?打开盖子并用少许水冲洗? 洗液并于坩埚中? 升温? 不时摇动坩埚? 直到高氯酸白烟冒尽?取下坩埚? 用少量王? ? ? ? ? ? ? ?水? ? ? 冲洗坩埚壁? 再次加热至白烟冒尽?加入? ?盐酸? ? ? 加热? ? ? ?后用水稀释至? ?左右? 继续加热? ? ?待试液冷却至室温后? 转移至? ? ?容量瓶中? 用水稀释至刻度? 摇匀?待测?注?对于镁含量较高的硅镁镍矿型红土镍矿试样? 可从上述待测溶液中移取? ? ?溶液至? ? ? ?容量瓶中? 加入? ?盐酸? ? 和原溶液中相同量的铁基体? 用水稀释至刻度? 单独用于镁含量检测? ?空白试验和验证试验随同试样对一个同类型标准样品和空白进行试验?使用与试样中相同量的氧化铁粉? ? 代替试料做空白试验?注?当没有同类型标准样品时? 可使用其他相近类型的标准样品? ?工作曲线的绘制称取?份相当于试料中质量的氧化铁粉? ? ? 按照? ?步骤处理? 分别转移至?个? ? ?容量瓶中? 加入一定体积的镍标准储备液? ? ? 铝标准储备液? ? ? ? 镁标准储备液? ? ? 和钴标准溶液? ? ? ? 磷标准溶液? ? ? ? 配制成如表?所示的标准工作溶液系列?注?对于褐铁矿型? 低镍高铁? 红土镍矿的分析? 铁含量一般在? ? ? 可称取? ? ?氧化铁? 相当于铁含量为? ?的? ?试样中的氧化铁? ? 对于硅镁镍矿型? 高镍低铁? 红土镍矿的分析? 铁含量一般在? ? ? 可称取? ? ? ?氧化铁? 相当于铁含量为? ?的? ?试样中的氧化铁? ?表?混合标准工作溶液系列单位为微克每毫升? ?溶液编号? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?测定在设定的仪器条件下? 依次测定系列混合标准工作溶液和试液? 采用标准工作曲线法得出试样中各元素浓度?结果计算按式? 计算试样中各被测元素的含量? ? ? ? ? ? ?式中? ? ?试样中被测元素的含量? 质量分数? ? ? ?试样溶液中被测元素的浓度? 单位为微克每毫升? ? ? ?空白试验溶液中被测元素的浓度? 单位为微克每毫升? ? ? ?试样溶液的定容体积? 单位为毫升? ? ? ?试样的质量? 单位为克? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?按? ?测定的试样吸湿水含量? 质量分数? ?计算结果小于? ?时保留两位有效数字? 大于? ?时保留至小数点后两位?精密度由?个实验室对?个水平的试样进行了精密度试验? 结果见表?表?重复性限? 和再现性限?元素水平重复性限?再现性限? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?注?为试样中元素的质量分数? ? ? ? ? ? ? ?附?录? 资料性附录?推荐仪器工作条件?表? ?和表? ?是推荐的仪器工作条件和元素分析谱线? 可根据不同仪器特性? 对仪器工作条件及分析谱线作适当调整? 以获得最佳结果?表 ? ?仪器工作条件射频功率?观测距离?载气流速? ? ?辅助气流速? ? ?冷却气流速? ? ?溶液提升量? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?表? ?元素分析谱线元素? ? ? ? ?波长? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?附?录? 规范性附录?试样分析值验收流程图?图? ?试样分析值验收流程图? ? ? ? ? ? ? ?