NY∕T 3578-2020 除虫脲原药(农业).pdf

ICS 65.100.10 G25 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3578一2020除虫服原药Diflubenzuron technical material 2020-03-20发 布2020-07 -01实施警察中华人民共和国农业农村部发布NY/T 3578-2020 本标准由全国农药标准化技术委员会(SC/TC133)归口。本标准起草单位。安阳全丰生物科技有限公司、安阳市安林生物化工有限责任公司、沈阳化工研究院有限公司、河北威远生物化工有限公司、泰州百力化学股份有限公司、京博农化科技有限公司。本标准主要起草人:谷兵、徐雪松、薛瑞军、马亚光、杨锦蓉、胡组一、成道泉。I NY /1 3578-2020 除虫服原药范围本标准规定了|然虫II原原药的要求、试验方法、验收和l质盐保证WJ以及标志、标签、包装、储运。本标目1，适用于由除虫!尿及其生产过程中产生的杂质组成的除虫)服原药.注除!，lill，4-氯末版的名称、结构式和主2 规范性引用文件下列文件对于本凡是不注日期的引用GB/T 1601 GB/T 1604 GB/T 1 GB 3796 GB/T 6 GB/T 8 GB/T 3 要求3.1 外观自3.2 4 试验方法/ 朔的版本适用于本文件。警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指:.1:所有的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证狗合国家有关法规的规定。4. 1 一假规定木标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和1GB/T 6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3. 3的规定执行。4. 2 抽样按GB/T1605-2001中5.3. 1的规定执行。月2随机数表法确定抽样的包装例，最终制l样12应不少于100 g o NY 11 3578- 2020 4. 3 鉴别试验4.3. 1 红外光谱法试样与|徐虫!踩标样在4000/cm400/cm范阴内的组外l吸收)(;谱图应元明显差异。|徐虫II臣标样主T.外光谱图见图104.3.2 高效液相色谱法本鉴别试验可与除虫!以质量分数的测定同时进行。在相同的色I昔操作条件下，试样溶液中某色i世峰的保留时间与标样浓浓中|涂虫l际保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4o 3)() 4.4 除虫服质量分数的测定4.4. 1 方法提要2创)()15 1)() 4回披数.ICIll 图1除虫腺标样红外光谱图试样先用N.N-二甲基甲酷胶溶解，再用乙脯稀释并定容，以乙JJi!+7j(为流动相。使用以C18为棋料的不锈钢柱和紫外检测器(254nm).对试样中的除虫J!原进行反相同效液相色谐分离，外标法定盘.4.4.2 试剂和溶液乙Ili，色i昔纯。N.N-二1:1基吓l毗!段。水新蒸二次蒸馆水。除虫)踩标样:已知Ii徐虫服质量分数，注99.0%04. 4. 3 仪器高效液杆l色谱仪:具有紫外可变波i王检测器。色1首柱，250mm X4. 6 mm (内径)不锈钢柱，内装Cl8，有f径5m填充物(或具等同效果的色谱中上)。过滤器:滤l民孔径约0.45mo微量进样都50L。定盎:ill样毯。5L。超声波消洗IDf. 4. 4. 4 高效液相色i曹操作条件2 流动相1/(乙IJil水)=6040.也合均匀后，超声脱气。流速1.0 mL/mino 柱温室if，!.(温度变化不大于20C)0 检由皮长，254nmo NY 11 3578-2020 进样体积5L。保留时间。除虫!服约10.8min. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪梅特点，对给定的操作参数作适当调整，以WJ获得最佳效果。典型的|徐虫服原药高效液相色谱图见图2.说明l 除血睬.图2除虫服原药高效液相色i昔图4. 4. 5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶液的制备称l仅|涂虫j踩标样约O.1 g(稍li至0.0001 g)，置于50mL容量瓶中，先加l入2mL N，N二甲基叩毗胶振桥2mn，再用乙JJ古稀释至刻度，超声10min使之溶解，冷却至室温，抓Z匀。用移液:移l仅5mL上述溶液于另一50mL容岳;瓶中，用乙JJ/l稀释至刻皮，摇匀。4. 4. 5. 2 试样溶液的制备称l仅含除虫j版约0.1g的试样(将lif至O.000 1 g)，8于50mL容盘瓶中，先加入2mL N，N二甲慕甲股股振报2min，再用乙j情稀释至刻度，超声10min使之溶解，冷去fJ至室泪，摇匀。用移液管移i仅5mL 上述济浓于另一50mL容量瓶中，用乙脂稀释至刻度，挤匀。4. 4. 5. 3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样浴液，直至相邻两告，-，涂虫j睬峰而积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4. 4. 5. 4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中除虫!际峰面积分别进行平均.试样中i涂虫J1Ij(质iit分数按式ClhH斗- A z X 1111 X (l) :丁才可7式中。l一一试样中|涂虫!版的质量分数，单位为百分号(%); 八2试样溶液中，除虫服峰面积的平均值;m一一标样的质盐，单位为克(g);一-标样中除虫)版的质量分数，单位为百分号(%); A, 标样浴液中，除虫!踩峰丽积的平均值，m2一一试样的质量，单位为克(g) 。4.4.55 允许差除虫!豚质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，以;Jt算术平均值作为测定结果。4.5 4-氯苯胶质量分数的测定4.5. 1 方法提要3 NY/ T 3578- 2020 试样用N.N-二甲基甲IX;胶与乙JJU混合浴液溶解，以乙腑+水为流动相.使用以C为填料的不锈钢柱和l紫外检测器(242nm).对试样中的中级苯胶进行反相高效液相色i曾分离，外标法定盘(本方法定最限为4.6X 10-4 mg/ mLl 0 4. 5. 2 试剂和溶液乙月11色i苦纯.N.N-二i:1Ii叩毗!踪。前￥样溶液，I(乙JJiN.N二月J在l:p毗胶)=60400 7)( ，新蒸二次蒸馆17)(0 4-古草苯l泼标样.已知4. 5. 3 仪器高效液桐l色谱仪色i古拉250mm X.dI圃内役军在睛盯内机，歪5.:ltU具等同效果的色i制)0 过泌#: i1 微盘进样都:定业进样管4. 5 4高流动机l流速位泪，说明l1-4-氯苯盼.图34-氯苯胶标样液相色i昔图4. 5. 5 泪定步骤4. 5. 5. 1 标样溶泼的配制图4除虫服原药中4-氯苯肢测定的波相色i曹图称约0.01g(精确至0.0001 g)4-刽苯Jtli标样子50mL容量瓶中，用浴样浴液浴fff并稀释至刻度，摇匀，在标样母液，再用移液管移驭。2mL上述标样母液至另一个50mL容量瓶1:1:1，月2乙JJil稀释至刻度，挤匀.4. 5. 5. 2 试样溶液的配制称取约0.4g(精哥o至0.0001 g)的试样至50mL容盘瓶中，用浴样溶液溶解;f.j哥哥释至刻度，超声15ffiln，冷却l至室温，桥匀aNY/T 3578-2020 4. 5. 5. 3 测定在上述操作条例下，待仪器稳定后，连续注入数钊标样的￥液，直至相邻两针中级苯胶峰面积相对变化小于5%后，按照标样溶液、试样消液、试样溶液、标样消液的顺序进行测定.4.5.5.4 计算试样中中级苯l胶的质量分数按式(2)计算。八x川.，x3 王杰m，1X n. . . . . . . . . . . (2) 式中的试样中4-氯苯胶的质量分数，单位为百分号(%); A.，一一试样浓浓中，4氯苯!股峰顶积的平均值，1113一-标样的质量，单位为克(g);3 标样的质纭分数，单位为百分号(%);A，一标样浴液中，4氯苯股峰面积的平均值，111一一试样的质量，单位为克(g);n一一换31:系数，n=2500 4.5.5.5 允许差2次平行测定结果之相对差应不大于30%，1仅其势，术平均值作为测定结果。4 6 N ，N-二甲基甲酷股不溶物的测定4.6. 1 试剂和溶液N，N二甲某rp!itJ.胀。4.62 仪器和设备标准具磨口锹J烧瓶250mL。回流冷凝糕。玻璃砂;t;柑I芮漏斗G，型。锥形书111l瓶500mLo 烘箱.玻璃干焕然。电热套。4.6.3 测定步骤1寄玻璃砂芯tltJ芮漏斗烘干OWC11h)至恒重(粉TiffJ至0.0001 g)，放入干燥器中冷却l待用。称l驭10g 样品(精确至0.0001 g)，置于告ft形烧瓶中，力11人150mL N，N-二甲边FP酿)段，振桥，尽盘使样品溶解。然后装上囚流冷凝器，在电热套中加热至沸腾，回流5mn后停止加热.装配玻硝fiJ，;，芯柑锅漏斗书h滤装置，在贼!王条件下尽快使热溶液快速通过漏斗。用60mL热N，N二IfJ基叩酷胶分3次洗涤，书h干后取下玻滴砂芯lttJ揭漏斗，将其放入1600C烘箱中干燥30min，取tLl放入干燥器中，冷却后称军(精确至O.000 1 g) 0 4. 6. 4 计算N，N二甲基耳1毗股不浴物质盘分数校式(3)计算。4二生二旦旦X100.，. . . 1116 式中.，-N，N-二哥I主PPI就JI!i不浴物质1.1分数，单位为百分号(%); 1ns-N，N-二甲基甲酷股不浴物与玻璃砂芯士甘剧漏斗的质量，单位为克(g);n10 玻璃砂11;柑锅漏斗的质盐，单位为克(g);叫试样的质盐，单位为克(g)o5 NY/T 3578-2020 4. 7 干燥减量的泪定按GB/T30361-2013中2.1的规定执行.4.8 pH的测定按GB/T1601的规定执行。5 验收和质量保证期5. 1 验收应符合GB/T1604的要求.5. 2 质量保证期在规定的储运条件下，除虫服原药的质量保证期从生产日lPl算起为2年。在质量保证期内，各项指标均应钩合标准要求。6 标志、标签、包装、储运6. 1 标志、标签、包装除虫J服原药的标志、标签、包装应符合GB3796的要求。|徐虫!踩原药包装采用清洁的塑料桶(袋)或衬塑纸桶包装，注意不能使其接触金属.每桶净重25kgo 也可恨据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3796的要求。6. 2储运除虫l踩原药包装件应储存在通风、干燥、低汩的库房中。fiti运时，严防潮湿和日晒，不在与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻收入.6 NY /1 3578- 2020 附录A资料性附录)除虫服及相关杂质的其他名称、结构式和基本物化参数A l 本产品有效成分除虫脉的:j-t他名称、结构式和l基本物化参数如下ISO通用名称DiflubcnzuronoCAS登录号353 67-38-50CIPAC数字代I冯，3390化学名称，1-(4-氯苯基)-3-(2，6二氟苯甲/l);基)睬。结构式。d FGF 实验式，C,., !-I, CIF, N, 0, 0 相对分子质，31O.70生物活性:杀虫.熔点，2280C0 蒸汽压(250C)，1.2 X 10- mPa(气体饱和l法)。溶解度(200C)，水O.08 X 10-3 g/L;正己炕0.063g/L;丙嗣6.98g/L;乙阪乙四日4.26g/ Lo A 2 H在苯l段的其他名称、销构式和i基本物化参数如下。英文名称，4-ChloroanilincoCAS赘录号，106-47-80结构式.Cllf实验式，C，民CINo相对分子质量，127.570熔点，72.50(, 制Il点2320C。7 CNON-区的Hh问Z中4民中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)( 1邮政编码，100125网力1 : . cn) 峰 北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销. , 印张O.75 字数15千字2020年6月北京第I次印刷争华2020年6月第l版书号16109 . 8057 定价18.00元9峰开本880mmX 1230mm 1/ 16 版权专有侵权必究举报电话[phone] NY /T 3578-2020