SN∕T 3096-2012 矾废触媒中五氧化二钒测定方法(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 钒废触媒中五氧化二钒测定方法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狏 犪 狀 犪 犱 犻 狌 犿狆 犲 狀 狋 狅 狓 犻 犱 犲犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犻 狀狊 狆 犲 狀 狋 狏 犪 狀 犪 犱 犻 狌 犿犮 犪 狋 犪 犾 狔 狊 狋 狊 犪 犿 狆 犾 犲 狊 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位： 中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、 中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人： 胡晓静、 蒋维旗、 曹晓燕、 盛向军、 王长文、 蒋晓光、 仇薪越、 曹凤梅。犛 犖犜 钒废触媒中五氧化二钒测定方法范围本标准规定了进口钒废触媒中五氧化二钒的测定方法。本标准适用于进口钒废触媒中五氧化二钒含量的测定。含量范围： （ 质量分数） 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 化学试剂标准滴定溶液的制备 进口可用作原料的废物检验检疫规程第 部分： 冶炼渣术语和定义下列术语和定义适用于本文件。 钒触媒狏 犪 狀 犪 犱 犻 狌 犿犮 犪 狋 犪 犾 狔 狊 狋用钒化合物与其载体生成的能改变某些化学反应的速率， 而本身又不参加反应的化学试剂， 称之为钒催化剂或钒触媒。 钒废触媒 狊 狆 犲 狀 狋 狏 犪 狀 犪 犱 犻 狌 犿犮 犪 狋 犪 犾 狔 狊 狋石油裂解过程或原油脱硫过程中使用的钒触媒失效中毒后的残渣。钒触媒中毒饱和失去催化作用或脱硫作用后， 再用新的钒触媒替换下来， 这样被替换下来的钒触媒称钒废触煤。方法提要试料在瓷皿中高温加热， 除去油渍和碳基， 然后全部转移至锥形瓶中， 用磷酸、 硫酸、 硝酸溶解。在硫酸介质中加过硫酸铵将钒从四价氧化至五价。以犖苯基邻氨基苯甲酸为指示剂， 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量计算试样中五氧化二钒的含量。试剂除另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 磷酸（ ） 。 硫酸（ ） 。 硝酸（ ） 。 重铬酸钾（ 基准试剂） 。 硫酸（） 。犛 犖犜 硫酸（ ） 。 过硫酸铵。 硫酸亚铁铵。 重铬酸钾标准溶液（ ） ： 精确称取 经 烘干至恒重的基准基重铬酸钾（ ） 置于 烧杯中， 加入 水， 搅拌使其溶解完全后， 移入 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀备用。 犖 苯基邻氨基苯甲酸指示剂（ ） ： 称取 犖 苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶于 微热的碳酸钠溶液（） ， 混匀， 放于有色瓶中。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（ 约为 ） ： 称取 硫酸亚铁铵（ ） 溶于 硫酸（ ） （ ） 中， 摇匀， 使用前用重铬酸钾标准溶液（ ） 标定。标定： 用移液管准确移取 重铬酸钾标准溶液（ ） 于 锥形瓶中， 加入 （ ）硫酸溶液（ ） ， 磷酸（ ） ， 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（ ） 滴定至橙黄色消失， 加入滴犖苯基邻氨基苯甲酸指示剂（ ） ， 继续滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色为终点。按式（） 计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。犮犮 犞（）式中：犮 硫酸亚铁铵标准滴定溶液物质的量浓度， 单位为摩尔每升（ ） ；犮 重铬酸钾标准溶液物质的量浓度， 单位为摩尔每升（ ） ；犞 消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（ ） ； 分取重铬酸钾标准溶液的体积， 单位为毫升（ ） 。仪器 分析天平： 感量 。 高温炉。 电热板。 烘箱。 瓷皿： 内容量 。试样的制备按照 的规定抽样和制样， 在 条件下对试样进行预干燥， 置于干燥器中， 冷却至室温备用。分析步骤 试料称取约 试料， 精确至 。 测定 将试料（ ） 平铺于容积为 的瓷皿中， 将瓷皿置于高温炉， 从低温开始逐渐升温于 ， 灰化 ， 除油除碳， 取出瓷皿冷却至室温。犛 犖犜 用少量去离子水或带胶皮头玻璃棒将瓷皿中试料小心洗入 锥形瓶中， 控制锥形瓶中溶液体积不超过 （ 若溶液较多， 可先在电热板上小心加热蒸发水分） 。加入 磷酸（ ） ，硫酸（ ） 在电热板上加热溶解试样， 摇动， 以免样品黏在锥形瓶底部， 同时滴加 硝酸（ ）次， 继续加热赶尽硝酸， 待冒磷酸烟 后， 取下冷却。注：磷酸溶解样品时， 溶样温度不能过低， 否则溶解不完全。冒烟时间不易太久， 以免焦磷酸盐析出， 使结果偏低。 加入 硫酸（ ） ， 水， 迅速摇匀。再加入过硫酸铵（ ） ， 加热煮沸至冒大气泡 ， 取下， 冷却至室温。加滴犖 苯基邻氨基苯甲酸指示剂（ ） ， 用硫酸亚铁铵标准溶液（ ）滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。结果计算按式（） 计算五氧化二钒的含量， 以质量分数表示：犡犮犞 犿 （）式中：犡 被测五氧化二钒的含量，；犮 硫酸亚铁铵标准溶液物质的量浓度， 单位为摩尔每升（ ） ；犞 滴定试料溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（ ） ；犿 试料的质量， 单位为克（） ； 五氧化二钒的换算系数。计算结果精确到小数点后两位。 精密度由个实验室对个水平的试样进行方法精密度试验， 结果见表。表方法精密度氧化物水平范围（ 质量分数）重复性限狉再现性限犚 狉 狔 犚 狔 犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准钒废触媒中五氧化二钒测定方法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号： 定价 元