T∕ZZB 0647-2018 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3).pdf

ICS 65.120 B 46 ZZB 浙江制造团体标准 T/ZZB 06472018 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素 K3) Feed additive-Menadione sodium bisulfite（vitamin K3） 2018 - 10 - 19 发布 2018 - 11 - 01 实施 浙江省品牌建设联合会 发 布 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 基本要求 . 2 4 技术要求 . 3 5 试验方法 . 3 6 检验规则 . 4 7 标志、标签、包装、运输、贮存 . 6 8 质量承诺 . 6 前 言 本标准依据GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由嘉兴市标准化促进中心牵头组织制定。 本标准主要起草单位：兄弟科技股份有限公司。 本标准参与起草单位： 江西兄弟医药有限公司、 上海富朗特动物保健股份有限公司 （排名不分先后） 。 本标准主要起草人：钱宇锋、吕嫒、蒋凯、钱卫新、聂远波、王程磊、祝琼静、夏德兵、汪海东、任玉琴、褚慎强、郑玲、奕水明、丁阳、张征军。 本标准由嘉兴市标准化促进中心负责解释。 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素 K3) 1 范围 本标准规定了饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)产品的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存及质量承诺。 本标准适用于以化学合成法制得的含1 个3 个结晶水的饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)。 化学名称：2-甲基-1，4-二氧-1，2，3，4-四氢-萘-2-磺酸钠水合物 分子式：C11H9NaO5SnH2O 相对分子质量：294.26(n=1)，312.27(n=2)，330.29(n=3)（按2016年国际相对原子质量） 结构式： 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 534 工业硫酸 GB/T 1611 工业重铬酸钠 GB 1886.72015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦亚硫酸钠 GB 4806.7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 72942017 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K3） GB 10648 饲料标签 GB/T 130882006 饲料中铬的测定 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T 21781 化学品的熔融范围试验方法 毛细管法 GB/T 32160 工业甲基萘 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 YB/T 41502006 -甲基萘 中华人民共和国药典2015年版 四部 国家质量监督检验检疫总局令第75号 定量包装商品计量监督管理办法 3 基本要求 3.1 原材料 原材料技术指标应符合表1的规定。 表1 原材料控制要求 序号 原材料名称 技术要求 检测方法 常规指标 新增指标 1 工业重铬酸钠 按GB/T 1611合格品要求 控制油性物 在30 条件下，70%（质量比）水溶液澄清透明 2 工业硫酸 按GB/T 534优等品要求 / / 3 工业甲基萘 甲基萘含量96.0%；(高于国标GB/T 32160一级要求70%) 熔点31.0， 吲哚0.5% 熔点检测：使用熔点仪，设置初始温度为27 ， 升温速率为1.0 /min平行测试两次； 吲哚检测：参考YB/T 4150-2006 4 食品添加剂焦亚硫酸钠 焦亚硫酸氢钠含量、铁、砷、重金属、澄清度指标按照GB 1886.7执行 pH 值 在 4.0 4.7 pH值检测： 称1 g溶于10 mL水中， 用pH计测试。 3.2 生产工艺及设备 3.2.1 采用氧化工业甲基萘并联产铬鞣剂的工艺路线，通过连续式氧化工艺技术，合成亚硫酸氢钠甲萘醌，干燥过程采用惰性气体保护。 3.2.2 合成工艺过程采用自动化、密闭式的生产装置，与物料接触的设备材质耐腐蚀不得低于 316L不锈钢材质。 3.2.3 采用计算机 DCS 控制系统在线控制生产工艺参数。 3.2.4 生产车间使用易燃易爆气体在线监测和报警装置。 3.3 环保 3.3.1 生产过程产生的含铬废液和干燥挥发的溶剂，回收利用。 3.3.2 设备所用冷却水、冷冻水、热水采用循环利用模式。 3.4 检测能力 3.4.1 配置紫外分光光度计、高效液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、熔点仪、卡尔费休水分仪等设备。 3.4.2 具备对 3.2 中所列原材料全项目的检测能力。 3.4.3 具备对成品出厂检验的能力，包括外观与性状、亚硫酸氢钠甲萘醌含量、磺酸甲萘醌试验、游离亚硫酸氢钠含量、水分、溶液色泽、溶剂残留、铬等项目的检测。 4 技术要求 4.1 外观和性状 本品为白色结晶性粉末，无臭或微有特殊臭味，有吸湿性，遇光遇热易分解,本品在水中易溶，在乙醇、乙醚或苯中几乎不溶。 4.2 技术指标 技术指标应符合表2的规定。 表2 技术指标 项 目 指 标 鉴别试验 符合规定 亚硫酸氢钠甲萘醌含量（以甲萘醌计）/% 50.5 游离亚硫酸氢钠含量/% 5.0 磺酸甲萘醌试验 不得发生沉淀 水分/% 12.0 溶液色泽 不超过黄绿色4号标准比色液 铬/（mg/kg） 45.0 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 10 总砷（As）/（mg/kg） 1 溶剂残留/（mg/kg） 正丁醇 200 乙醇 200 4.3 净含量 单件包装50 kg时，净含量偏差执行定量包装商品计量监督管理办法规定；单件包装50 kg时，净含量偏差为1%。 5 试验方法 5.1 鉴别试验 5.1.1 HPLC 按GB 72942017的4.3.4检测项进行检验。 5.1.2 其它鉴别 按GB 72942017的4.2规定进行鉴别试验。 5.2 外观与性状 按GB 72942017的4.1规定进行。 5.3 亚硫酸氢钠甲萘醌含量 按GB 72942017中4.3的规定测定。 5.4 游离亚硫酸氢钠含量 按GB 72942017中4.4的规定测定。 5.5 磺酸甲萘醌试验 按GB 72942017中4.6的规定试验。 5.6 水分 按GB 72942017中4.7的规定测定。 5.7 溶液色泽 按GB 72942017中4.5的规定测定。 5.8 铬 按GB/T 130882006中方法1：原子吸收光谱法 火焰法的规定测定。 5.9 重金属 按GB 72942017中4.9的规定测定。 5.10 总砷 按GB 7292017中4.10的规定测定。 5.11 溶剂残留 按中华人民共和国药典2015年版 四部 通则和药用辅料 0861 残留溶剂测定法测定。 5.12 净含量 按JJF 1070的规定测定。 6 检验规则 6.1 检验分类 6.1.1 检验类型 分为出厂检验和型式检验。 表3 检验规则 序号 检验项目 检验类型 出厂检验 型式检验 1 鉴别试验 2 外观与性状 3 亚硫酸氢钠甲萘醌含量（以甲萘醌计） 4 游离亚硫酸氢钠含量 5 磺酸甲萘醌试验 6 水分 7 溶液色泽 8 铬 9 重金属（以Pb计） 10 总砷（As） 11 溶剂残留 正丁醇 乙醇 序号 检验项目 检验类型 出厂检验 型式检验 12 净含量 6.1.2 出厂检验 出厂检验项目详见附表3。 6.1.3 型式检验 型式检验项目详见附表3，产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦进行型式检验： a) 产品定型时； b) 产品工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时； c) 停产三个月以上，重新恢复生产时； d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。 6.2 组批与采样方法 6.2.1 组批 以相同材料、相同生产工艺，连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一个生产批次。 6.2.2 采样方法 按GB/T 14699.1的规定进行。 6.2.3 判定规则 检验结果有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验， 复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。 7 标志、标签、包装、运输、贮存 7.1 标志、标签 7.1.1 标志 每件包装上应涂刷或贴有牢固的标志，其内容包括：品名、规格、生产许可证号、批准文号、商标、净重等属标签项目，并符合GB/T 191的规定。 7.1.2 标签 应符合GB 10648的规定，并标注安全使用警示，提示使用时应做好防护，避免与皮肤直接接触，避免皮肤灼伤。 7.2 包装 采用密闭、避光包装，包装材料应无毒无害，并为符合GB 4806.7和GB/T 6543标准要求的PE内袋和纸箱。 7.3 运输 本品运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，不得与有毒有害物质混运。 7.4 贮存 本品应贮存在25 以下的通风、干燥、避光处，禁止与有毒有害物质混贮。 8 质量承诺 8.1 在规定的运输、贮存条件下，原包装产品保质期为 24 个月。 8.2 在产品保质期内，若用户对产品质量有疑议，制造商接到通知后 24 小时内响应。 _