SY∕T 7410.2-2020 岩石三维孔隙结构测定方法 第2部分：聚焦离子束切片法(石油天然气).pdf

ICS 75-010 Ell 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 7410.2-2020 岩石三维孔隙结构测定方法第2部分:聚焦离子束切片法3D pore structure characterization of rocks一Part 2: FIB-SEM method 2020 -10-23发布2021-02 -01实施国家能源局发布SY/T 7410.2-2020 目次前言.rn 1 范围2 规范性引用文件.3 仪器设备及材料4 试样制备.4.1 岩石样品4.2 薄片样品2 5 仪器调试.2 6 样品检测 .2 6.1 装样26.2选区26.3 镀保护层26.4 刻蚀待测区.26.5 做连续切片标记.2 6.6 做连续成像标记.2 6.7 对焦与消除像散6.8 自动连续扫描成像7 数据处理 .3 7.1 三维数据体重建7.2 图像校正8 子L隙结构确定39 成果要求9.1 主要图像9.2 主要图表9.3 报告.4 10 质量要求.4 目IJ1=1 SY/T 7410 岩石二维孔隙结构测定方法分为两个部分:一一第1部分:CT扫描法;一一第2部分:聚焦离子束切片法。本部分为SY/T7410的第2部分。SY/T 7410.2-2020 本部分按照GB/T1.1-2009 标准化工作导则第1部分标准的结构和编写给出的规则起草。本部分由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本部分主要起草单位:中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心、中国科学院地质与地球物理研究所、中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院、中国石油勘探开发研究院新能源研究所。本部分主要起草人:王晓琦、金旭、焦航、杨继进、鲍芳、魏广振、吴松涛、朱如凯、刘家龙、李建明、用尚文、张玉皇、薛华庆、刘晓丹。III 1 范围岩石三维孔隙结构测定方法第2部分:聚焦离子束切片法SY/T 7410.2-2020 SY/T 7410的本部分地穿了聚焦离子柬切芹技奄测定岩石三维孔隙结构的方法及质量要求。本部分适用于岩石样品的微t纳米级孔隙结构分析。2 规范性引用文件下列文件对于本文件自I.J周建必不可少的。凡是FH期的引用艾件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用车件，其最新版本(笆括所有的修改单)适用于本文件。GBIT 27788-2011 做柬分析扫描电镜图像放大倍率校准导则SY/T 5913-2004 .石制片立法3 仪器设备及材料3.1 3.2 主要材料包括:a)四氢跌H南，分析纯1;b)二氯甲悔，分析纯I; c)样品座;d)洗耳球或气枪;e)导电胶带:f)碳纤维pg)碳棒;h)金靶或钳靶;i)氮气，纯度不低于99.999%。4 试样制备4.1 岩石样品膜厚度50nm。4.1.1 含油样品先用四氢陕喃或二氯甲:院抽提至荧光三级以下。SY/T 7410.2-2020 4.1.2 岩石样品尺寸宜加工为3mmx 5mm x 3mm -lOmm x 20mm x lOmmo 4.1.3 把加工后的样品粘在扫描电镜样品座上，分析面与样品座底面应保持平行。4.1.4 对样品座上样品的待分析面机械抛光，抛光方法按SY/T59l3-2004中3.5.4执行。4.1.5 把抛光后的样品在室温下自然干燥24h或置于真空干燥箱内干燥不少于2h。4.1.6 用洗耳球或气枪吹掉样品表面灰尘。4.1.7 将样品表面镀导电膜，膜厚宜小于50nm。4.2 薄片样品4.2.1 将岩石样品进行薄片制备，制片按SY/T59l3-2004中第3章执行，样品厚度不小于O.03mm。4.2.2 把抛光后的样品在室温下自然干燥24h或置于真空干燥箱内干燥不少于2h。4.2.3 用洗耳球或气枪吹掉样品表面灰尘。4.2.4 将样品表面镀导电膜，膜厚宜小于50nm。4.2.5 将镀有导电膜的薄片样品表面与扫描电镜样品台用导电胶带连接。5 仪器调试5.1 聚焦离子束扫描电子显微镜开机后，聚焦离子束、扫描电子束、气体注人系统预热至仪器显示的正常工作状态。5.2 将聚焦离子束、扫描电子束进行镜筒对中、;肖像散校准，见GBIT27788-2011的第6章。5.3 聚焦离子束加速电压宜为30kV，束流宜为70pA-65nA。5.4 扫描电子束加速电压宜为lkV-5kV，束流宜为100pA-2.5nA。5.5 聚焦离于束成像直采用二次电子像，电子束成像宜采用二次电子像或背散射电子像。6样品检测6.1 装样将制备好的岩石或薄片样品放人样品室，调整工作距离至共聚焦点。6.2选区对样品表面进行观察，选定待测区位置，其长宽宜小于30mx30m。6.3 镀保护层利用气体注人系统选择铀或碳源，对待测区镀保护层，厚度宜为0.5m-2mo 6.4 衷IJt!虫待测区利用聚焦离子束刻蚀待测区，暴露出待测面。6.5 做连续切片标记利用聚焦离子束做切片位置校准标记，用于离子束自动连续切片。6.6 做连续成像标记利用聚焦离子束做成像位置校准标记，用于电子束连续成像。2 SY/T 7410.2-2020 6.7 对焦与消除像散对待测面进行精细对焦，消除像散，获得良好的图像效果。6.8 自动连续扫描成像设置切片间隔，宜为5nm-50nm，利用聚焦离子束自动连续切片，利用电子束自动连续扫描成像，获得一系列样品目标匠域的二次电子图像或背散射图像，保存图像。7 数据处理7.1 三维数据体重建同飞可气利用图像处理软件，对得到的-维图像组进行三维重建处理，生成三轩数据体。飞E7.2 图像校正/ L 消除样品成像过程中图像虽菇、厌度差异及条纹假象的影响，达到单张图像清晰、上下部分背景灰度一致，连续图像无漂移f8 孔隙结构确定8.1 对重建后的三维数据体r利用阔值分割、于动修正分割等方法确定岩石骨架与孔隙的灰度界限值，根据灰度界限值划分出呈阳?有机冉f物基质等主要物相。8.2 孔隙结构分析:根据民隙物相确定孔惊葫i裂缝大小、数量、分布，站算孔隙度、形状因子及连通率、XYZ三个方向渗透障。I/ 8.3 保存二维切片图像组!重建后的主主数字体、物相埠。典型图像、干维数据体截图、视频等数据，以及定量计算后得到崎数据结果。9 成果要求9.1 主要图像9.1.1 二维切片图像:应楝明分辨率，j宜挺快.tiffj:png格式的二维图片。9.1.2 兰维重构图像:应是供三维数据体-Ji图、视频，(并标明让例尺。9.2 主要图表主要罔表包括:a)孔隙结构定量统计表，包括孔隙度、渗透率、形状因子与连通率;b)孔隙直径分布直方因;c)孔隙体积分布直方图;d)孔隙面积分布直方图:e)裂缝宽度、长度与数量统计表;f)裂缝体积分布直方图;g)裂缝面积分布直方图。3 SY/T 7410.2-2020 9.3 报告应有样品基本信息、设备信息、扫描参数与分析结果。10 质量要求10.1 扫描得到的二维原始图像应清晰，能识别矿物与孔隙的边界。10.2 经处理后的图像无条纹图像假象，且图像Y方向无明显背景灰度差异。4 ONeNlIN.-时呼卜同Fm中华人民共和国石油天然气行业标准岩石三维孔隙结构测定方法第2部分:聚焦离子束切片法syrr 7410.2一-2020石油工业出版社出版(北京安定门外安华里二区一号楼)北京中石油彩色印刷有限责任公司排版印刷新华书店北京发行所发行880 x 1230毫米16开本0.75印张15字印1-4002021年1月北京第1版2021年1月北京第I次印刷书号:155021 .8210 定价:20.00元版权专有不得翻印