K4169合金涡轮轴承座铸件的持久性能研究.pdf

122023 年第 S2 期材料研究与应用K4169 合金涡轮轴承座铸件的持久性能研究K4169 合金主要用于航空发动机的关键部件，如低压涡轮叶片、起动机整体叶盘、涡轮轴承座等，为了改善合金低周疲劳性能及提高高温持久寿命，一般要求使用均匀的等轴晶铸件。通常情况下，常规方法铸造所获得的铸件存在较多的显微疏松且晶粒尺寸较大，二次枝晶臂较大，导致材料高温持久试验早期断裂。采用热等静压可以闭合合金内部显微疏松缺陷，但热等静压会大大增加人工成本和材料成本，且热等静压本身温度过高、时间过长，会改变合金组织结构，使合金容易发生重结晶和晶粒长大的现象，影响合金性能。因此部分客户规定，铸件不允许进行热等静压处理。本课题通过研究原有工艺方案下浇注的合金铸件的化学成分、晶粒尺寸、二次枝晶臂、微观组织形貌，改变模组工艺方案、浇注工艺参数，提高凝固过冷度，从而改善合金组织、改善材料高温持久性能。1试验材料及方法1.1试验材料试验材料采用的合金为镍基高温合金 K4169，试样状态为标准热处理状态，即均匀化+固溶+时效，其化学成分见表 1。表 1 K4169 合金的化学成分（质量分数，%）Tab.1 Chemical composition of K4169 alloy(mass fraction,%)CCrNiMoTiNbAl0.07218.8452.823.021.015.240.541.2试验方法按表 1 的成分浇注单铸试棒和铸件，取单铸试样 4根，试样编号记为 1#、2#、3#、4#。铸件本体不同位置取样 4 根，编号为 5#、6#、7#、8#，按 ASTM E139-11金属材料蠕变、蠕变断裂和应力破裂测试的标准试验方法分别加工成 6 mm 及 4 mm 的试样，然后按该标准进行高温持久试验，试验机编号为 NCSSHLABLX100，NCSSHLABLX104-106，试验温度为 650，试验应力为 620 MPa，试验数据见表 2。表 2 K4169 高温持久力学性能试验数据Tab.2 Test data of K4169 high temperature endurance mechanical properties试样编号应力/MPa试验时间/h伸长率（%）备注1#6201767.5单铸试样2#6201313单铸试样3#6201490.5单铸试样4#62076.32.5单铸试样5#62028.64本体取样6#62018.311.5本体取样7#620010本体取样（加力即断）8#62025.78.5本体取样标准要求620 23 3.0杨朝荣，陈垚（贵州安吉航空精密铸造有限责任公司，贵州 安顺 551600）摘要：研究 K4169 高温合金单铸试样及铸件本体切取样的高温持久性能，对 K4169 高温持久性能合格与不合格的试样进行纵向剖切，取整个试样剖切面进行成分分析、宏观晶粒尺寸分析、二次枝晶臂测量分析、光学显微分析及电子显微分析。结果表明，早期断裂试样碳含量略高，断口处存在明显的显微疏松，析出相分布不均匀，主要偏析于晶界和枝晶间。通过改变模组工艺方案，调整浇注工艺参数，合金组织得到明显改善，持久性能得到提升。关键词：K4169 合金；高温持久性能；组织结构；二次枝晶臂；铸造工艺；显微分析中图分类号：TG 27文献标识码：B文章编号：1673 3320（2023）S2 0012 08收稿日期：2023-05-30修定日期：2023-09-12作者简介：杨朝荣（1979-），男，苗族，贵州省安顺市人，毕业于贵州大学材料科学与工程专业，高级工程师，主要从事金属材料组织分析、材料失效分析，铸造工艺、热处理工艺对材料组织及性能的影响研究等工作，E-mail:。2023 年第 S2 期材料研究与应用13将断后的试样，一半用来做成分分析，另一半纵向剖开，按标准 ASTM E3-11金相试样制备标准指南制样。采用金相检验方法对晶粒尺寸、冶金缺陷进行评定，并对二次枝晶臂进行测量，利用扫描电子显微镜和能谱仪观察并分析合金微观组织及析出相，确定影响合金持久寿命的主要因素。通过分析拉伸数据及金相组织，对铸造工艺方案、铸造参数进行调节，重新浇注试棒再进行一系列分析，找出最优的工艺方案，改善合金持久寿命及断后生长率。2试验结果2.1化学成分分析为了进一步明确各个试样的成分变化情况，研究铸造过程该合金是否存在明显的成分偏析现象，在力学性能试验后的试样上取样进行化学成分分析，分析结果见表 3。从表3可以看出，单铸试棒力学性能符合标准要求，碳含量在标准高线上，本体取样的试样 7#碳含量略超出标准范围。8 根试样中，除 Cr 以外，所有合金元素均靠标准上线，而 8 根试样均为同炉浇注的单铸试棒及铸件本体取样，说明铸件在凝固过程中出现了成分偏析，因而使铸件整体存在微量的成分差异。高温合金中的碳元素和其他合金主要以碳化物的形式生成强化相，在晶内和晶界上析出，呈较规则的方形、多边形等，硬度较高、塑性较小。当碳化物含量较多时，合金强度、硬度偏高，塑性偏低。表 3 力学性能试验后试样的化学成分（质量分数，%）Tab.3 Chemical composition of specimens after mechanical properties test(mass fraction,%)试样编号CCrNiMoTiNbAl1#0.0718.8452.833.011.035.240.562#0.07318.9452.963.001.025.350.483#0.07518.9652.783.031.065.240.534#0.06818.9852.853.051.015.30.545#0.06918.8452.833.001.015.240.536#0.06818.9552.763.021.055.260.497#0.08318.9852.812.991.015.190.568#0.07818.9752.833.021.045.20.57标准0.020.0817.021.050.0055.002.803.300.651.154.405.400.300.702.2晶粒形貌将 8 根试样沿断口纵向剖切开，用浇注镶嵌法镶嵌试样，按 ASTM E3-11金相试样制备标准指南的要求制备试样，腐蚀后置于体式显微镜上观察，主要观察8 根试样的晶粒形貌、晶粒尺寸及二次枝晶臂，其 10倍下的晶粒形貌如图 1 所示。观察分析得知，图 1（a）1#试样最大晶粒尺寸5 mm；图 1（b）2#试样最大晶粒尺寸 4 mm；图 1（c）3#试样最大晶粒尺寸 4.5 mm，二次枝晶臂 280 m；图 1（d）4#试样最大晶粒尺寸 5.2 mm，二次枝晶臂 140 m；图 1（e）5#试样最大晶粒尺寸 3.2 mm，二次枝晶臂130 m；图 1（f）6#试样最大晶粒尺寸 2.8 mm，二次枝晶臂 90 m；图 1（g）7#试样晶粒较细，平均晶粒尺寸为 1.25 mm，二次枝晶臂不明显；图 1（h）8#试样晶粒较细，平均晶粒尺寸为 1.65 mm，二次枝晶臂不明显。从图 1 的低倍照片可以看出，除 7#、8#试样外，其他试样均可观察到明显的枝晶形貌，单铸试样 1#4#总体晶粒尺寸较大，晶粒不均匀，出现混晶现象；3#6#试样二次枝晶臂较明显，且逐渐增加，其中 3#试样二次枝晶臂为 280 m。对照表 2 数据可知，3#试样断后伸长率最低，6#试样断后伸长率最高。通过分析，可得出：在不考虑外在因素的条件下，随着枝晶臂的增加，合金高温持久断后伸长率降低。142023 年第 S2 期材料研究与应用2.3光学显微分析将试样抛光后置于光学显微镜上放大 100 倍观察，试样断口处或断口附近的疏松形态及分布如图 2 所示。1#、2#试样由于断口处损坏严重且存在蠕变孔洞，显微图片上容易与疏松混在一起，会导致测量的疏松指数偏高，因此取离断口最近的部位来测量疏松，见图 2（a）、（b）；3#8#试样测量试样断口处显微疏松，见图 2（c）图 2（h）。（a）1#试样断口处附近 （b）2#试样断口处附近 （c）3#试样断口处 （d）4#试样断口处 （e）5#试样断口处 （f）6#试样断口处 （g）7#试样断口处 （h）8#试样断口处图 2 试样断口处或断口附近的疏松形态及分布Fig.2 Loose morphology and distribution of the specimens at or near the fracture从断口形貌可以看出，试样断口处或断口附近均存在不同程度的疏松，其中 3#和 7#疏松较严重。3#试样的疏松呈细小聚集分布状态，7#试样的疏松尺寸较大并存在疏松孔洞，最大疏松尺寸约为 200 m。根据定量金相法测量 8 根试样的疏松指数，结果见表 4。结合表 2 中的数据可知，当显微疏松呈分散性分布时，材料高温持久断后伸长率随显微疏松指数增加而降低，如 8#、1#、5#、2#试样；当疏松指数超过 1.0%时，（a）1#试样 （b）2#试样 （c）3#试样 （d）4#试样 （e）5#试样 （f）6#试样 （g）7#试样 （h）8#试样图 1 试样的晶粒形貌Fig.1 The grain morphology of the samples2023 年第 S2 期材料研究与应用15断后伸长率无法满足标准要求，如 4#、3#试样；当材料内部疏松指数较大，存在明显的疏松孔洞时，会严重影响合金的持久寿命，如 7#试样。这 8 根试样材料断裂处均存在显微疏松，从断口形貌可知，裂纹主要沿疏松部位扩张。结合晶粒尺寸分析可知，显微疏松对材料持久寿命及断后生长率的影响大于晶粒尺寸的影响。因此，提高材料持久寿命和断后伸长率最有效的方法就是控制显微疏松。将试样用盐酸、酒精、三氯化铁、苦味酸的混合溶液腐蚀后置于光学显微镜下，对其断口处组织放大 100倍观察，主要观察析出相含量、组织结构、相分布情况等，其组织形貌见图 3。（a）1#试样断口处 （b）2#试样断口处 （c）3#试样断口处 （d）4#试样断口处 （e）5#试样断口处 （f）6#试样断口处 （e）7#试样断口处 （f）8#试样断口处图 3 试样断口处微观组织形貌Fig.3 Microstructure of specimens at fracture试验发现，单铸试样 1#4#晶粒尺寸较大，在 1 mm2范围内没观察到完整的晶粒，晶内及晶界上有明显的碳化物析出。在枝晶间及晶界上有 相析出，1#试样 相含量较多，2#、4#次之，3#试样 相数量较少，总体趋势为试样断口处 相含量偏少。个别试样可观察到数量极少的 Laves 相，而 Laves 相是一种富 Nb 拓扑密排脆性相，会造成合金高温强度、塑性下降。从本体取的5#8#试样，晶粒尺寸较小，相的含量和分布也存在差别，5#试样的 相含量相对较多，分布较均匀。6#、7#、8#试样的 相分布不均匀，断口处偏少，晶界处聚集，试样断裂主要为沿晶断裂。2.4电子显微分析为进一步了解析出相对合金性能的影响，对其形貌及尺寸放大更高倍数进行观察和定性分析。抽取两块试样1#、5#，在扫描电子显微镜放大 2 000 倍下观察其结构特征及尺寸大小，用牛津能谱仪对析出相的成分进行分析，确定其元素含量，电子显微照片及能谱分析结果见图 4。通过对部分试样的电子显微分析及析出相的微区成分分析，得知合金析出的块状、孤立的条状相为碳化物，晶界及晶内析出的聚集的针状相为 相，其内部存在少量的 Laves 相，相的析出在一定程度上削弱了合金性能。K4169 合金以面心立方奥氏体为基体，主要析出相表 4 8 根试样疏松指数（%）Tab.4 Porosity index of the 8 samples(%)试样编号1#2#3#4#5#6#7#8#疏松指数0.30.52.01.20.40.32.50.2备注-部分为蠕变孔洞疏松孔洞-162023 年第 S2 期材料研究与应用为 Ni3（Nb、AL、Ti）和 Ni3（AL、Ti），相（Ni3Nb）为正交晶系的稳定相，对基体无直接强化作用，但析出过程中会消耗部分 形成元素 Nb，导致材料基体强度降低，材料塑性提高。相虽然对基体无强化作用，但可以强化晶界并阻碍变形过程中裂纹的扩展，释放裂纹尖端的应力集中，提高材料的整体变形能力。因此，中等数量的 相可以提高持久试验过程中塑性性能指标，断后伸长率相对较高。从表 2 中的伸长率及图 3可知，随着 相含量的增加，合金断后伸长率增加。当其含量达到一定数量后，随着 相含量的增加，合金的断后伸长率呈先增加后减小的趋势，持久寿命总体呈下降趋势。3铸造工艺方案分析3.1模组及其浇注参数分析铸件采用真空熔炼炉熔炼，真空重力浇注，零件浇注方式与单铸试棒相同，型壳存放 12 h 经 1 050 焙烧2.0 h，浇注时将型壳空壳装箱包覆石棉，并使用耐火砖将模组固定，如图5所示。模壳预热至1 050 保温2 h，浇注设备为 ZG-0.3 真空感应炉，真空度小于 10 Pa，熔炼温度为 1 5801 590，浇注温度为 1 500。从模组和工艺方案上分析，试棒模组为圆盘式模组，一模 6 根，上端圆盘厚度约为下端的两倍，模组置于砂箱中间，四周填砂，采用顶注式浇注。当金属液流入型腔时，由于型壳温度较高（1 050），热传递很快就达到了平衡状态，一旦达到热平衡后，型腔内的热量很难向外界传递，合金凝固缓慢，高熔点物质容易被排挤到枝晶间，形成脆性相。凝固后试棒晶粒尺寸大、二次枝晶臂大、显微组织粗大并容易形成疏松。因此，此种工艺方案生产的试棒或铸件要进行热等静压处理，在闭合内部疏松的同时使组织更加均匀化。而本次试验的试棒和铸件技术标准不允许进行热等静压处理的，因此，该工艺方案对本次试验的材料组织及性能影响极大，无法满足标准要求。3.2铸造工艺方案优化为提高合金持久寿命和断后伸长率，必须优化合金的铸造组织。通过分析可知，圆盘式模组，试样组合于两圆盘之间，中间存在较粗的主浇道，散热条件差，试样凝固后组织相对较粗，晶粒尺寸较大，二次枝晶较大，并存在混晶、横向柱状晶、显微疏松、相偏析等现象，影响合金的持久寿命及断后伸长率。因此，将模组改为图 6 所示的结构，为了便于叙述，将其命名为方案 2，分别进行空壳浇注和填砂浇注。图 6 单铸试棒模组图（方案 2）Fig.6 Diagram of single casting test bar mold group(scheme 2)为了对比分析，用相同成分的合金对圆盘式模组 （a）1#试样 （b）5#试样图 4 试样电子显微结构及析出相成分Fig.4 Electron microstructure and precipitated phase composition of samples图 5 单铸试棒浇注模组图（方案 1）Fig.5 Diagram of single casting test bar pouring mold group(scheme 1)谱图标签（质量分数，%）谱图 1谱图 2C16.0616.72Ti4.645.45Cr-0.74Ni1.612Nb77.6975.08总量100100谱图标签（质量分数，%）谱图 8谱图 9C7.6316.55Al0.31-Ti1.513.91Cr11.270.52Fe10.37-Ni52.91.58Nb13.0477.44Mo2.97-总量1001002023 年第 S2 期材料研究与应用17进行空壳浇注试样，将浇注后的试棒进行标准热处理后，按 ASTM E139-11金属材料蠕变、蠕变断裂和应力破裂测试的标准试验方法的要求进行持久试验，将方案 2 空壳浇注的试样标为 9#，方案 2 填砂浇注的试样标为 10#，圆盘模组空壳浇注的试样标为 11#。试验数据见表 5。表 5 不同模组试棒高温持久试验结果Tab.5 High temperature lasting test results of different modules试样编号应力/MPa试验时间/h伸长率（%）备注9#620103.17.4方案 2 空壳浇注10#62050.382.6方案 2 填砂浇注11#62047.111.0圆盘式模组空壳浇注技术要求620 23 3.0-从表 5 可知，按方案 2 空壳浇注的试样持久寿命长，断后伸长率高；填砂浇注的试样持久寿命及断后伸长率不到空壳浇注的一半；圆盘式模组空壳浇注的试样持久寿命和断后伸长率最低。说明方案 2 空壳浇注的试样高温持久性能最优。根据图 6 可知，当进行空壳浇注时，拉伸试棒主要从下浇道开始充型，上浇道主要起补缩作用。由于试棒工作端尺寸较小（直径 8 mm）又是空壳浇注，热量会很快向外界传递，合金几乎同时凝固，凝固后容易得到等轴晶。3.3细晶强化机理根据凝固理论，浇注温度越低，晶粒越细，考虑在不影响合金充型的前提下，将型壳预热温度降至880，浇注温度降到 1 450。一方面合金凝固需散失的过热少，使合金凝固冷却速率增加，缩短了凝固时间，阻碍晶粒长大，凝固后晶粒主要为等轴细晶，晶间偏析相较少，合金组织均匀性好1。另一方面加大了形核过冷度，减小临界晶核尺寸，提高了形核率。因此，降低浇注温度及型壳预热温度可使晶粒细化、组织致密。填砂浇注的试样，在浇注开始时，由于耐火砖的吸热作用，热传递很快，铸件表层凝固快，从而使表层形成一层比较薄的细晶组织；当达到热平衡时，中间的砂粒温度较高且导热率低，铸件很难向外界传热，热传递沿铸件向耐火材料（砂）再向外界扩散，形成一定的温度梯度，铸件凝固后容易形成柱状晶，影响其性能指标。在浇注的单铸试棒上表现为横向柱状晶，严重影响了材料的高温持久寿命和断后伸长率。铸件在凝固后期长期处于高温状态，不利于细晶强化。3.4 优化工艺方案后金相分析将 9#、10#、11#试样的断后工作端纵向剖切，并用冷镶嵌法镶嵌，按ASTM E3-11 金相试样制备标准指南的要求磨制试样，抛光后置于光学显微镜上观察显微疏松情况，其形貌如图 7 所示，3 根试样的断口均存在不同程度的疏松，测得方案 2 试样 9#、10#疏松指数较小，分别为 0.1%、0.2%，圆盘式模组试样 11#断口处存在较多的分散性点状疏松，裂纹主要沿疏松方向扩展，最终发生断裂。将试样腐蚀后置于光学显微镜上观察断口及其他部位显微组织，全面了解试样工作端晶粒形貌及组织特征，如图 8 所示。（a）9#断口处存在少量疏松 （b）10#断口处 （c）11#试样断口处图 7 优化工艺后显微疏松分布Fig.7 Micro-loose distribution after optimized process182023 年第 S2 期材料研究与应用 （a）9#断口处 （b）10#断口处 （c）11#断口处 （d）9#其他部位 （e）10#其他部位 （f）11#中心部位图 8 优化工艺后试样微观组织形貌Fig.8 Microstructure morphology of the samples after process optimizing从试样断口组织可看出，试样断裂基本是沿晶断裂，除 9#试样外，其他试样断裂裂纹主要沿着横向柱状晶界扩张。从晶粒形貌上看，9#试样基本为等轴晶，晶粒尺寸小，组织较均匀，晶内及晶界上析出了尺寸较小的 相及小块状碳化物，10#、11#试样晶粒主要为横向细长的柱状晶，其中 11#试样组织均匀性较差，中间部位析出大量 相及较多的 Laves 相，结合试样凝固过程可知，试样中间部位为最后凝固的部位，聚集了大量的高熔点物质并且补缩通道中断，存在大量显微疏松，导致11#试样持久寿命低，伸长率低。4综合分析在化学成分方面，本次试验合金碳元素含量偏高，个别试样碳元素含量超出了标准要求。由于碳元素偏标准高线，合金在凝固过程中容易形成较多碳化物，而碳化物一般都是硬而脆的，增加了合金的脆性，特别是高温持久脆性。在晶粒尺寸方面，单铸试棒晶粒尺寸约为本体取样晶粒尺寸的 3 倍；结合表 2 数据分析，中等晶粒尺寸（35 mm）的试样高温持久寿命相对较长，但断后伸长率略低，晶粒较细的（本体取样）试样高温持久断后伸长率较高，但持久寿命相对较低。从试验图片数据可知，二次枝晶臂越大，持久断后伸长率越低。在显微疏松方面，当材料内部存在显微疏松时，在热应力、拉应力的作用下，疲劳裂纹容易在疏松部位萌生，在综合应力的作用下迅速扩张并最终导致试样早期断裂。因此，显微疏松是影响材料高温持久性能的主要因素，其主要影响材料的高温持久寿命和断后伸长率。从试验数据可知，当疏松指数超过 1.0%时，无论原始组织是细晶还是粗晶，高温持久寿命及断后伸长率均无法满足技术要求。在光学显微组织方面，试样断口处 相含量偏少。由于 相析出过程中会消耗部分 形成元素 Nb，导致材料基体强度降低，材料塑性提高，因此，相含量少的部位材料相对较脆。根据材料断裂理论，材料一般在其最薄弱处断裂，可以是冶金缺陷、组织缺陷的部位，由于 相析出不均匀，导致材料存在组织差异，加上存在一定程度的显微疏松，极易发生脆断现象。因此，中等尺寸和数量的 相有利于合金的延展性2。在电子显微分析方面，材料组织中的块状、条状相主要为碳化物。碳是高温合金含量较少的元素，一般形成碳化物强化相，主要在晶内和晶界上以小块状或粒状析出，强化合金性能。当合金中的碳化物析出较多或以大块状、长条状析出时，会加大合金脆性。2023 年第 S2 期材料研究与应用195结论优化铸造工艺、调整铸造参数后，合金晶粒得到细化，方案 2 空壳浇注的试样组织均匀性好，晶粒尺寸小且主要为等轴晶，晶内及晶界上析出相尺寸小，疏松指数小，合金持久寿命和断后伸长率高。（1）晶粒尺寸、二次枝晶臂大小、显微疏松、合金析出相共同影响 K4169 合金的持久性能。中等尺寸的晶粒有利于合金的持久性能；二次枝晶臂越大，断后生长率越低，显微疏松指数越高，持久寿命和断后生长率越低；当显微疏松指数超过 1.0%时，持久性能无法满足要求，中等尺寸和数量的 有利于合金的高温持久塑性。（2）碳含量偏高加剧了碳化物的形成，增加了合金的脆性。（3）模组结构、浇注温度、型壳预热温度、浇注方式影响合金的原始铸造组织。圆盘式模组不利于合金散热和补缩，铸造缺陷和组织缺陷多，会削弱合金的持久寿命。方形模组有利于合金凝固补缩和散热，降低浇注温度和型壳预热温度；采用方形模组空壳浇注可提高凝固过冷度，细化晶粒，减轻铸造缺陷，提高合金的持久寿命性能。参考文献1熊玉华，杨爱民，李培杰，等.K4169 高温合金组织细化研究 J.航空材料学报，2001，21（3）：24-27.2王恺，王俊，康茂东，等.热等静压对 K4169 高温合金组织及性能的影响 J.中国有色金属学报.2014，24（5）：1 224-1 231.Study on the Durability of K4169 Alloy Turbine Bearing Housing CastingsYANG Chaorong,CHEN Yao(Guizhou Anji Aviation Investment Casting Co.,Ltd.,Anshun 561000,Guizhou China)Abstract:The high temperature durability of K4169 superalloy single cast sample and casting body were studied.The K4169 samples with qualified and unqualified high temperature durability were dissected vertically,and the entire sample section plane was taken for composition analysis,macro-grain size analysis,secondary dendrical shoulder arm measurement analysis,optical microscopic analysis and electron microscopic analysis.The results show that the carbon content of the early fracture specimens is slightly higher,there is obvious micro-porosity at the fracture,the phase precipitation distribution is not uniform,and the main segregation is between grain boundaries and dendrites.By changing the module process plan and adjusting the casting process parameters,the microstructure and the durability of the alloy is obviously improved.Key words:K4169 alloy;high temperature durability;structure;secondary dendrite shoulder arm;casting process;microanalysis（编辑：蔡文娟，）