环境监测职业技能训练.doc

环境监测职业技能训练总结学生姓名： 学生学号： 专 业： 年 级： 指导教师： 训练时间： 目 录1.课程设计目的12.监测方案设计22.1基础资料收集22.1.1二氧化氮的相关资料22.1.2氨的相关资料22.1.3甲醛的相关资料22.2采样点布设32.3样品的采集与测定方案整理32.3.1大气中二氧化氮的测定方案32.3.2室内空气中氨的测定方案72.3.3大气中甲醛的测定方案103.总结134.参考文献141.课程设计目的知识目标通过本次课程设计的学习，加深理论知识的应用能力，通过实际的监测例子，巩固掌握环境监测的基本方法和原理，了解最新研究动态，使学生加深大气、水、土壤、生物、固体废物及其噪声污染的监测方法和基本原理的掌握。能力目标(1)使学生学会合理地选择和确定某监测任务中所需监测的项目，准确选择样品预处理方法及分析监测方法；(2)加强环境实地考察的训练，培养学生的发现并分析环境问题能力；(3)使学生综合运用和深化所学的理论知识，并且较完整地将所学的专业知识应用于实践，培养学生独立分析与解决问题的能力。素质目标通过环境监测实践能力训练，使学生明确环保工作者的社会责任，提高学生的学习兴趣，为今后学习环境科学专业基础课和专业课等奠定良好的基础。2.监测方案设计2.1基础资料收集2.1.1二氧化氮的相关资料中国是以燃煤为主的发展中国家,近20年来随着我国经济的快速发展,燃煤造成的环境污染日趋严重,特别是燃煤烟气中的NO2 。氮氧化物排放量的剧增使我国城市大气中的NO2 污染程度加重，使NO2对大气的污染已成为一个不容忽视的问题。高浓度的二氧化氮可以结合生成有麻痹作用的四氧化二氮,所以二氧化氮可以用作吸入式的麻醉剂.氮氧化物主要损害呼吸道。吸入气体初期仅有轻微的眼及上呼吸道刺激症状，如咽部不适、干咳等。常经数小时至十几小时或更长时间潜伏期后发生迟发性肺水肿、成人呼吸窘迫综合征，出现胸闷、呼吸窘迫、咳嗽、咯泡沫痰、紫绀等。可并发气胸及纵隔气肿。肺水肿消退后两周左右可出现迟发性阻塞性细支气管炎。慢性作用：主要表现为神经衷弱综合征及慢性呼吸道炎症。个别病例出现肺纤维化。可引起牙齿酸蚀症目前对于大气中二氧化氮的含量尤为关注，为了方便监测，常用盐酸萘乙二胺分光光度法来测定大气中NO2的含量。2.1.2氨的相关资料氨（Ammonia，即阿摩尼亚），或称“氨气”，氮和氢的化合物，分子式为NH，是一种无色气体，有强烈的刺激气味。极易溶于水，常温常压下1体积水可溶解700倍体积氨，水溶液又称氨水。降温加压可变成液体，液氨是一种制冷剂。氨也是制造硝酸、化肥、炸药的重要原料氨对接触的皮肤组织都有腐蚀和刺激作用，可以吸收皮肤组织中的水分，使组织蛋白变性，并使组织脂肪皂化，破坏细胞膜结构。氨的溶解度极高，所以主要对动物或人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作用，常被吸附在皮肤粘膜和眼结膜上，从而产生刺激和炎症。可麻痹呼吸道纤毛和损害粘膜上皮组织，使病原微生物易于侵入，减弱人体对疾病的抵抗力。2.1.3甲醛的相关资料甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、免疫功能异常等方面。浓度高可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、气喘甚至肺气肿。长期低浓度接触甲醛气体，可出现头痛、头晕、乏力、两侧不对称感觉障碍和排汗过剩以及视力障碍，且能抑制汗腺分泌，导致皮肤干燥皲裂；浓度较高时，对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤具有强烈刺激性，对神经系统、免疫系统、肝脏等产生毒害。2.2采样点布设根据GB/T18883室内空气质量标准1、布点原则：采样点位的数量根据室内面积大小和现场情况而确定，要能正确反映室内空气污染物的污染程度。原则上：小于50的房间，应设13个点；50100 ，设35个点；100 以上,至少设5个点采样时。2、布点方式：多点应按对角线或梅花式均匀布点，应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m，离门窗距离应大于1m。3、采样点高度：原则上与人的呼吸带高度一致，一般相对高度0.51.5m之间。也可根据房间使用功能，人群的高低以及在房间立、坐或卧时间的长短，来选择采样高度。有特殊要求的可根据具体情况而定。此次监测地点为环境监测实验室和教室1137教室，两处均各设置2个点，高度为1米。监测的时间为5月7日的上午9点到11点。2.3样品的采集与测定方案整理2.3.1大气中二氧化氮的测定方案一、测定原理空气中的二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸。其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应。再与盐酸萘乙二胺偶合，呈玫瑰红色，根据颜色深浅，于波长540nm处，用分光光度法测定。二、采样采样时间为1天，每次20min，采样频率为一天1次，采样时取一只内装10.00ml吸收液的多孔玻板吸收管，并使氧化管管口稍微向下倾斜，以免当湿空气将氧化剂（CrO3）弄湿时，污染后面的吸收液。以0.20.3L/min流量，避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。采样时，若吸收液不变色，采样应不少于6L。并记下采样现场的温度和大气压。三、实验仪器与试剂仪器：多孔玻板吸收瓶：10mL。空气采样器：流量范围01L /min。分光光度计。试剂：分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水或等同纯度的水，必要时可在全玻璃蒸馏器重加少量的高锰酸钾和氢氧化钡重新蒸馏。1、N（1萘基）乙二胺盐酸盐储备溶液称取 0.50g N（1萘基）乙二胺盐酸盐C10H7NH(CH2)2NH22HCI于50ml容量瓶中,用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密封的棕色试剂瓶中，在25以下暗处存放，可稳定3个月。2、吸收原液称取5.0g对氨基苯磺酸NH2C6H4SO3H，通过玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中,加入50ml冰乙酸和850ml水的混合溶液,盖塞振摇使其溶解,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入50ml N（1萘基）乙二胺盐酸盐储备溶液,用水稀释至标线。此为吸收原液，存入棕色瓶中。3、采样用吸收液按4分吸收原液和1分水的比例混合。4 、亚硝酸钠标准贮备液称取0.1500g亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0g亚硝酸根（NO2-），贮于棕色瓶中于暗处存放，可稳定3个月。5、亚硝酸钠标准溶液临用前，吸取贮备液2.50ml于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.5g亚硝酸根（NO2-）。四、二氧化氮标准曲线的绘制取6支10ml具塞比色管，按（表2-1）数据配制标准系列。表2-1 亚硝酸钠标准系列管 号012345亚硝酸根标准溶液2.5g/ml(ml)00.400.801.201.602.00吸收原液(ml)0.800.800.800.800.800.80水(ml)2.001.601.200.800.400亚硝酸根含量(g/ml)00.100.200.300.400.50各管摇匀后，避光放置20min，在波长540nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由于比色皿有误差，其结果会影响吸光度的大小，经校正后所得的吸光度见（表2-2）：表2-2 经校正后所得的吸光度管 号012345吸光度00.0810.1870.260.370.438回归方式的计算：以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2含量g为横坐标，绘制标准曲线 (图2-1)：图2-1 二氧化氮标准曲线由(图2-1)得出回归方程式为：y=0.8943x-0.0009五、样品测定采样后，放置20min（气温低时应适当延长显色时间。如室温15时，显色40min以上，）直接将样品溶液移入1cm比色皿中，按绘制标准曲线的方法测定试剂空白试液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果时应乘以稀释倍数。表2-3 采样的吸光度NO2的吸光度地点时间5月7日环境监测实验室吸光度平均值0.005温度19.5教室1137吸光度平均值0.006温度18.3压强 101.6Kpa流量(L)0.4L/min采样时间20min六、数据处理(NO2，mg/m3)C= XVs/（fVndV0）Vs -样品吸收液体积，ml（10ml）V0 -测定所取吸收液体积，ml（5ml）C -样品甲醛的浓度，mg/L；Vnd -标准采样体积，L；x -由标曲所得二氧化氮的含量，ug；f -实验系数（0.88）；通过上面的计算可以得出二氧化氮的浓度，见（表2-4）：表2-4 计算结果NO2的浓度mg/m3地点时间4月7日环境检测实验室8时-10时0.0047教室113710时-12时0.0055由室内空气质量标准GB/T18883-2002可知，NO2 的1小时均值为0.24 mg/m3，从上图可知，环境检测实验室和教室1137的NO2的浓度未超标。2.3.2室内空气中氨的测定方案一、测定原理用稀硫酸溶液吸收氨，以铵离子形式与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨的含量成正比，在420nm波长处进行分光光度测定。 二、采样采样系统由采样管、吸收瓶、流量测量装置和抽气泵等组成。用一个内装50mL吸收液的冲击式气体吸收瓶或大型多孔玻板吸收瓶，以1.0L/min的流量，采气45min。三、实验仪器与试剂仪器：1、气体采样装置2、吸收瓶 3、具塞比色管：10mL。 4、分光光度计（721型）试剂：1、硫酸吸收液：硫酸，=1.84g/mL，c（1/2H2SO4）0.01mol/L。2、纳氏试剂： 称取12g氢氧化钠（NaOH），溶于60mL水中，冷至室温。 称取1.7g二氯化汞（HgCl2）溶解在30mL水中。 称取3.5g碘化钾（KI）于10mL水中。在搅拌下，将二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止。 在搅拌下，将冷的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中。再加入剩余的二氯化汞溶液，于暗处静置24h，倾出上清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。于冰箱中保存，可稳定一个月。 3、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O64H2O）溶于100mL水中加热煮沸以驱除氨，冷却后补充至100mL。4、氨标准贮备液：1mg/mL。准确称量0.3142g经105干燥1h的G.R级氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。 5、氨标准溶液：20g/mL。吸取5.00mL氨标准储备液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 四、二氧化氮标准曲线的绘制取7只10ml具塞比色管按下表制备标准色列，见（表2-5）表2-5氨标准系列管号0123456标准溶/mL00.10.30.511.52水/mL109.99.79.598.58氨含量g02610203040以上各管分别加入0.50mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在波长420nm下，用1cm比色皿，以水作参比，测定各管的吸光度。以氨含量（g）为横坐标，绘制校准曲线，由于比色皿有误差，其结果会影响吸光度的大小，经校正后所得的吸光度见（表2-6）：表2-6 经校正后所得的吸光度管 号0123456吸光度00.00340.01820.0330.070.1070.144回归方式的计算：以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2含量g为横坐标，绘制标准曲线 (图2-2)：图2-2 二氧化氮标准曲线由(图2-2)得出回归方程式为：y=0.0037x-0.0027五、样品测定试样溶液用吸收液定容至50mL。取一定量试样溶液（吸取量视试样浓度而定）于10mL比色管中，再用吸收液稀释至10mL，并做空白校准。测定方法与标准曲线的测定方法相同。表2-7采样的吸光度氨的吸光度地点时间5月7日环境监测实验室吸光度平均值0.028温度19.5教室1137吸光度平均值0.01温度18.3压强 101.6Kpa流量(L)1L/min采样时间45min六、数据处理(氨，mg/m3)C= XVs/（VndV0）Vs -样品吸收液体积，ml（10ml）V0 -测定所取吸收液体积，ml（5ml）C -样品甲醛的浓度，mg/L；Vnd -标准采样体积，L；x -由标曲所得氨的含量，ug；通过上面的计算可以得出二氧化氮的浓度，见（表2-8）：表2-8计算结果氨的浓度mg/m3地点时间4月7日环境检测实验室8时-10时0.384教室113710时-12时0.152由室内空气质量标准GB/T18883-2002可知，氨的 1小时均值为0.20 mg/m3，环境监测实验室中氨的浓度为0.384 mg/m3，大于0.20 mg/m3，监测浓度超标，教室1137中氨的浓度为0.152 mg/m3，小于0.20 mg/m3，监测浓度未超标。2.3.3大气中甲醛的测定方案一、测定原理甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。二、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：0.25（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于25贮存，可稳定一个月。5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液，25贮存，可稳定一个周。 三、采样采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.51.0 L/min 的流量，采气520 min。四、甲醛标准曲线的绘制取7只10ml具塞比色管按下表制备标准色列，见（表2-9）表2-9标准曲线的绘制管 号0123456甲醛（5.00ug/mL）00.20.82467甲醛（ug）01410203035于上述标准系列中，用水稀释定容至10.0 ml 刻线，加0.25乙酰丙酮 2.0 ml，混匀，置于沸水浴加热3 min，取出冷却至室温，用1 cm比色皿，以水为参比，于波长413 nm 处测定吸光度。以吸光度对甲醛的浓度绘制标准曲线，并计算相应的线性回归方程。由于比色皿有误差，其结果会影响吸光度的大小，经校正后所得的吸光度见（表2-10）：表2-10 经校正后所得的吸光度管 号0123456吸光度00.00340.01820.0330.070.1070.144以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2含量g为横坐标，绘制标准曲线 (图2-3)：图2-3 甲醛标准曲线由(图2-3)得出回归方程式为：y=0.0268x+0.013五、样品测定吸收后的样品移入50 ml或100 ml 容量瓶中，用水稀释定容，少于10.0ml试样，于25 ml 比色管中，用水定容至10.0ml刻线，于1cm比色皿中按绘制标准曲线相同的条件下测定其吸光度，同时测定现场空白吸光度。表2-11 采样的吸光度甲醛的吸光度地点时间5月7日环境监测实验室吸光度0.013温度19.5教室1137吸光度0.018温度18.3压强 101.6Kpa流量(L)1L/min采样时间10min六、数据处理(甲醛，mg/m3)C= XV1 /（VndV2）V1 -定容体积，ml（100ml）V2 -测定取样体积，ml（20ml）C -样品甲醛的浓度，mg/L；Vnd -标准采样体积，L；x -由标曲所得甲醛的含量，ug；通过上面的计算可以得出二氧化氮的浓度，见（表2-12）：表2-12计算结果甲醛的浓度mg/m3地点时间4月7日环境检测实验室8时-10时未检出教室113710时-12时0.09由室内空气质量标准GB/T18883-2002可知，甲醛的 1小时均值为0.10 mg/m3，环境监测实验室中甲醛的浓度未检出，监测浓度未超标，教室1137中甲醛的浓度为0.09 mg/m3，小于010 mg/m3，监测浓度未超标。3.总结 此次实习我们在实习老师的悉心指导下，顺利完成了实习的安排，达到了实习的目的和要求，虽然辛苦，但为我们日后从事相关工作提供了一个难得的锻炼机会。 通过此次实习，我不仅巩固了自己的理论知识，而且极大的锻炼了自己的实践操作能力。实习中有很多知识是课本上没有的，我学到了更加明确可行的操作技术和应用理论。如何充分灵活运用自己课堂知识进行实际操作，锻炼自己的实践操作能力，这次实习给了我们一个充分锻炼自己的机会，使得我们能够走出课堂，在现实生活中寻找环境监测的应用实例。促使我们在很多方面得到了很大的锻炼和提高：要运用所学知识与应用实践相统一能力得到了锻炼和提高；合理实践的能力都得到了锻炼和提高；理论的严密性与实际操作的灵活性和科学性意识得到锻炼和提高；对相关环境监测设备的应用能力得到锻炼和提高。 目前国家越来越重视环保工作，对环保技术人才的需求越来越大，可是从事环境保护工作的技术型人才却很少，所以我们专业的就业前景是美好的。并且了解了环保工作者的主要工作内容，认识到我现在所学专业课程对我们将来工作的重要性。在实习过程中，我们遇到很多关于环境监测方面的问题，这些问题与我们的专业课是完全吻合的，也就是说，我们目前所学知识是非常实用的，在以后工作中会随时用到这些知识。 这是一个短暂而又充实的实习，我认为对我走向社会起到了一个桥梁的作用，过渡的作用，是人生的一段重要的经历，也是一个重要步骤，对将来走上工作岗位也有着很大帮助。4.参考文献1 奚旦立，孙裕生主编环境监测（第4版）M 北京：高等教育出版社，201072 室内空气质量标准GB/T18883-20023 空气质量 甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T1556-19954 室内环境空气质量监测技术规范HJT167-20045 环境空气 二氧化氮的测定Saltzman法GB/T15435-19956空气质量氨的测定纳氏试剂比色法GB/T14668-1993