34CrNi3MoV钢奥氏体晶粒长大模型验证与应用.pdf

第44卷第6 期2023年12 月特殊钢SPECIALSTEELVol.44.No.6December2023 101:34CrNi3MoV钢奥氏体晶粒长大模型验证与应用郑冰14，徐东2 3，王怡群，王学玺，赵红阳1，巨东英1（1辽宁科技大学材料与冶金学院，鞍山1140 51;2 河南中原特钢装备制造有限公司技术中心，济源459 0 0 8；3 河北工程大学，河北省高品质冷镦钢技术创新中心，邯郸0 56 0 3 8;4河北普阳钢铁集团，河北省高塑韧性耐磨钢板技术创新中心，邯郸0 56 3 0 5)摘要：通过热处理试验并采用金相法分析研究了加热温度和保温时间对3 4CrNi3MoV钢奥氏体晶粒长大行为的影响。结果表明，加热温度对3 4CrNi3MoV钢奥氏体晶粒尺寸的影响尤为显著，随加热温度（9 0 0 12 0 0)的升高，晶粒尺寸逐步增大。在初始晶粒尺寸情况下，9 0 0 保温3 0 min12.1m）和9 50 保温10 min(15.1m）都与原始晶粒尺寸级别相差不大，10 50 保温3 0 min（3 7.8 um）时，晶粒尺寸达到原始晶粒尺寸的3.3 5倍，得到34CrNi3MoV钢晶粒长大的激活能Q=176.6kJ/mol。随保温时间的延长，加热温度对奥氏体晶粒尺寸的影响越来越弱。9 50 保温时，晶粒长大的临界保温时间大约为9 0 min左右。10 50 保温时，其临界保温时间大约为3 0 min。加热温度越高，达到临界保温时间后，晶粒长大就越缓慢。加热温度为8 50 9 50，保温时间6 0 18 0 min，可使34CrNi3MoV钢平均晶粒尺寸控制在2 2.5 44.9 m（国标8.0 6.0 级）而满足要求。关键词：3 4CrNi3MoV钢；奥氏体晶粒度；激活能；晶粒尺寸D0I:10.20057/j.1003-8620.2023-00024Verification and Application of Austenite Grain GrowthZheng Bingt,Xu Dong.,Wang Yiqun,Wang Xuexi,Zhao Hongyang,Ju Dongying.(1 School of Materials and Metallurgy,University of Science and Technology Liaoning,Anshan 114051,China;2 Technology center,Henan Zhongyuan Special Steel Equipment Manufacturing Co.,.Ltd.,Jiyuan 459008,China;3 Technology Innovation Center for High Quality Cold Heading Steel of Hebei Province,Hebei University ofEngineering,Handan 056038,China;4 Technology Innovation Center for Wear Resistant Steel Plate ofHigh plasticity and High Toughness of Hebei Province,Hebei Puyang Iron and Steel Corp.Ltd.,Abstract:The effects of heating temperature and holding time on austenitic grain growth behavior of 34CrNi3MoV steelwere studied by heat treatment test and metallography.The results show that the effect of heating temperature on austeniticgrain size of 34CrNi3MoV steel is particularly significant,and the grain size increases gradually with the increase of heat-ing temperature(900-1 200).i n t h e c a s e o f i n i t i a l g r a i n s i z e,b o t h 9 0 0 h o l d i n g f o r 3 0 mi n(12.1 m)and 950 holding for 10 min(15.1 m)have lttle difference with the original grain size level,and 1050 C holding for 30 min(37.8 m),The activation energy Q of grain growth of 34CrNi3MoV steel is 176.6 kJ/mol when the grain size is 3.35times of the original grain size.With the extension of holding time,the influence of heating temperature on austenite grainsize becomes weaker and weaker.At 950 C,the critical holding time for grain growth is about 90 min.At 1 050,t h ecritical holding time is about 30 min.The higher the heating temperature,the slower the grain growth after reaching thecritical holding time.The heating temperature is 850-950 C and the holding time is 60-180 min,which can make the aver-age grain size of 34CrNi3MoV steel controlled in 22.5-44.9 m(national standard 8.0-6.0)and meet the requirements.Key Words:34CrNi3MoV Steel;Austenite Grain Size;Activation Energy;Grain Size34CrNi3MoV钢是一种优质合金结构钢，由于其具有良好的综合机械性能1-3 ,用于制造炮身管和高压釜等压力容器。因为奥氏体晶粒的大小对钢的性能影响很大4-7 ,所以研究钢的奥氏体晶粒长大行中图分类号：TC156.1Model in 34CrNi3MoV SteelHandan 056305,China)为非常必要。加热温度和保温时间是影响奥氏体晶粒尺寸大小的重要因素8-13 ,人们研究了不同钢种的奥氏体晶粒长大规律，得到能描述其奥氏体晶粒长大规律的模型14-19 ,但对3 4CrNi3MoV钢的奥氏基金项目：国家自然科学基金联合基金项目（NSFC)(U20A20272);河北省自然科学基金重点研发计划项目军民科技协同创新专项(22351001D)；邯郸市科学研究计划重点项目(2 112 2 0 150 0 4);河北省高等学校科学技术研究项目资助(CXY2023004)作者简介：郑冰(19 8 1一),女，博士研究生；1通信作者：徐东(19 8 4一),男，博士，教授，博士生导师；E-mail:;E-mail:xudong_收稿日期：2 0 2 3-0 2-2 4102体晶粒长大规律未见有相关研究报道。因此，对该钢种数学模型的验证，为确定合理的加热、锻造、热处理工艺提供重要的理论依据。1实验材料和方法实验材料采用工业热轧的3 4CrNi3MoV钢，生产工艺流程为：电弧炉冶炼一真空精炼一浇注电极坏电渣重熔热送加热油压机两两拔锻造成型一正火回火检测一机加工检测一调质一检测一包装一交货。本文研究的部分为油压机两镦两拔-锻造成型部分，厂家交货状态为锻造后直接交货。锻件去头尾后，在直径1/4处取样。取2 2 个8mm12mm圆柱试样。化学成分（质量分数）主要为：C0.28%0.35%,Mn0.5%0.8%,Si0.15%0.4%,Cr1.2%1.5%,Ni 3.0%3.3%,Mo 0.35%0.45%,V 0.1%0.2%,P0.015%,S0.01%。为了获得相同的初始晶粒尺寸，所有试样在850保温3 0 min后，再进行相关实验。共设计了两种实验方案。实验1：将试样放入加热炉中，加热温度分别为900、9 50、10 0 0、10 50、110 0、1150、12 0 0,保温30min后，立即水淬至室温以保留高温奥氏体晶界。实验2：将试样放人加热炉，加热温度设定为950、110 0，保温时间分别设定为10、2 0、3 0、40、60、9 0、12 0、150 m i n，之后立即水淬至室温以保留高温奥氏体晶界。试样淬火后经磨平、抛光后，用蒸馏水、饱和苦味酸水溶液和十二烷基苯磺酸钠等专用混合溶液腐蚀，通过加热、保温腐蚀出清晰的奥氏体晶界，然特殊钢后在奥林巴斯光学显微镜下观察显微组织，并通过智能视觉算法对照片进行适当的处理，利用Image-plus软件测定其晶粒度。晶粒尺寸通过式(1)进行计算。d=（N）式中：d为金相照片中所有完整晶粒的平均晶粒尺寸（本文中晶粒的平均尺寸均为)，m;S为金相照片中所有完整晶粒的总面积（除去边缘晶界不完整的晶粒），m;N为金相照片中所有完整晶粒的个数。2实验结果与分析2.1晶粒尺寸的统计通过8 50 保温3 0 min后的原始奥氏体晶粒尺寸金相照片如图1(a)所示，图1(b)为用智能视觉算法对图1(a)处理后的图片，图1(c)为计算完整晶粒尺寸的区域图，通过Image-plus软件测量得到总面积为2 3 49 8 m,完整晶粒一共18 4个，通过式（1）计算得到原始奥氏体晶粒尺寸（d)为11.3 m(国标晶粒度10.0 级，以下晶粒度均为国标标准）。图2 为保温3 0 min，9 0 0 1150 时奥氏体晶粒的形貌。实验结果表明，加热温度对奥氏体晶粒尺寸的影响很大，通过显微镜测量，Image-Pro软件统计计算后可知，加热温度9 0 0 时奥氏体平均晶界尺寸为12.1m（9.8 级），10 0 0 时为2 2.2 m（8.0 级），110 0 时为49.3 m（5.7 级）,12 0 0 时为10 1.4m(3.7级）。保温3 0 min,1200与9 0 0 时的晶粒平均尺寸相比，增长了8.4倍。不同的加热温度与保温时间时，奥氏体晶粒根据式（1)计算出的尺寸如图3 所示。可以看出，晶粒第44卷S(1)(a)b(c)心40m图1原始奥氏体的晶粒尺寸：（a)原始金相照片，(b)适当处理的金相照片，（c)完整晶粒的统计区域Fig.1 Grain size of the original austenite:(a)Original metallographic photograph,(b)Properly processed metallographic photo-graphs,(c)Statistical region of intact grains40m第6 期郑冰等：3 4CrNi3MoV钢奥氏体晶粒长大模型验证与应用(a)(b).103:(c)40 m(d)40 m(e)40m()40 m图2 保温3 0 min时不同加热温度奥氏体晶粒金相图：（a)900，（b)9 50，（c）10 0 0，d)10 50，（e)110 0，（f)1150 Fig.2 Microstructure of austenite grains at different heating temperatures for 30 min:(a)900 ,(b)9 50 ,(c)10 0 0 ,(d)1050,(e)110 0,(f)1150 100 m100 m100(a)一晶粒尺寸8060402009009501000010501100011501200温度/图3 不同的加热温度、保温时间与晶粒尺寸的关系：（a不同温度保温3 0 min，（b)110 0、9 50 不同保温时间Fig.3 The relationship between different heating temperature,holding time and grain size:(a)Holding for 30 min at different tem-peratures,(b)Different holding times of 1 100 a n d 9 50 尺寸基本随加热温度的升高与保温时间的延长而增大。9 50 保温时，保温时间由10 min增加到90min，保温时间增加了8 0 min,晶粒尺寸增加了5.7m，增长缓慢；保温时间由9 0 min增加到150min，保温时间增加了6 0 min，晶粒尺寸增加了24.7m，增加了1.6 3 倍。因此，9 50 保温时，存在一个晶粒长大的临界保温时间，大约为9 0 min。由图3（b）可知，110 0 保温时，保温时间由10 min增加到40 min，保温时间增加了3 0 min，晶粒尺寸增加了2 2.6 m；保温时间由40 min增加到150 min，保温时间增加了110 min，晶粒尺寸增加了9 2.9 m，增加了1.4倍。因此110 0 保温时，其临界保温时间大约为40 min。160(b)14012080604020020 406080100 120140160时间/s图4为9 50 时不同保温时间对奥氏体晶粒长大的影响,通过显微镜测量,Image-Pro软件统计计算后可知，保温10 min时，3 4CrNi3MoV钢的平均晶粒尺寸为15.1m（9.2 级）。保温6 0 min时，晶粒尺寸为17.1m（8.8 级）。保温12 0 min时，晶粒尺寸为43.8 m（6.1级），保温150 min时，晶粒尺寸增加到45.5m（6.0 级），与保温10 min相比，晶粒尺寸增加了2.9 倍。图5为110 0 时不同保温时间对奥氏体晶粒长大的影响，相比较加热温度9 50 时，1100时保温时间的延长对晶粒尺寸变化的影响较大。2.2奥氏体晶粒长大的Sellars模型奥氏体晶粒长大规律的研究多采用Sellars模1100950:104特殊钢第44卷(a)(b)(c)40 um(d)(e)40um()40 m40m图49 50 时不同保温时间晶粒形貌：（a)10min，（b)2 0 mi n，（c)40 mi n，（d)6 0 mi n，（e)9 0 mi n，（f)150 mi nFig.4 Grain morphology at 950 w i t h d i f f e r e n t h o ld i n g t i m e s:(a)10 m i n ,(b)2 0 m i n ,(c)40 m i n ,(d)6 0 m i n,(e)9 0 m i n ,(f)150 min40 um100 m(a)(b)(c)100 m(d)100 me100 m()200 um图5110 0 时不同保温时间晶粒形貌：（a)10min，（b)2 0 mi n，（c)40 mi n，（d)6 0 mi n，（e)12 0 mi n，（f)150 mi nFig.5Grain morphology at 1 100 w i t h d i f f e r e n t h o l d i n g t i me s :（a)10 mi n ,(b)2 0 mi n ,（c)40 mi n ,(d)6 0 mi n ,(e)120 min,(f)150min型：在温度T,，保温时间t,最终的奥氏体晶粒尺寸由式(2)得。d-d=A t exp(式中：d为最终的奥氏体晶粒尺寸，m;d.为原始奥氏体晶粒尺寸，m；T 为加热温度，K；Q 为晶粒长大激活能,J/mol;t为保温时间，min;R为气体常数，200m8.31 J/(molK);A,n均为试验常数。对于不同的金属，模型中的常数A、n 及晶粒长-Q大激活能Q均有不同的值。对式(2)用相关的拟合(2)(RT200m软件进行多参数多变量的非线性回归，可确定n、A、Q的最优化取值，n=1.341，A=3.2 3 3 5x 10 7，Q=176.6kJ/mol，其相关系数R为0.9 8 6。得到34CrNi3MoV钢的奥氏体晶粒长大模型。第6 期7=25.83+3.233 5 107:t:exp(273+T)图6 为晶粒长大实测值与Sellars模型计算值对比图，从图6 可以看出，晶粒长大趋势基本一致，高温区有一定的误差，主要是奥氏体晶粒的异常粗大，奥氏体晶粒统计略有误差，低温区奥氏体晶粒计算值和实验值偏差较小，这些研究对3 4CrNi3MoV钢奥氏体晶粒的长大规律、晶粒大小的控制、材料性能的改善都具有一定的指导作用，也对制定合理的锻造、热处理、加热等工艺提供理论基础。该模型也可用于热加工过程晶粒长大的模拟研究。温度/850900950100010501100115012001250180160140100806040200153045560,7590105120135150时间/min图6 晶粒尺寸实测值与Sellars模型计算值的对比图Fig.6Comparison diagram between measured grain size andcalculated value of Sellars model34CrNi3MoV优质合金钢，用于制作炮身管时要求热处理后的平均晶粒尺寸控制在2 2.5 44.9 m（国标8.0 6.0 级），这就要求热处理的过程中保持合适的温度与时间。根据式(3)可以计算得到本次实验的3 4CrNi3MoV钢的奥氏体晶粒尺寸。不同的热处理步骤具有不同加热温度与保温时间，由于该钢种含有Ni、Cr、M o 元素，一般加热温度在8 50 9 50，保温时间一般在6 0 18 0 min。根据式(3)可得加热工艺中晶粒尺寸分布图如图7所示。根据图7,如果初始晶粒尺寸11.3 m时，加热温度达到9 0 0，保温时间10 0 min时，奥氏体晶粒尺寸达到2 2.5m，保温18 0 min时晶粒尺寸也仅仅长大到3 0 m左右。根据图7 可以预测热处理的工郑冰等：3 4CrNi3MoV钢奥氏体晶粒长大模型验证与应用70.75-21252950110030min计算值105艺选取区间。锻造过程中，存在返炉时，要结合后续锻造过程的再结晶细化情况，确定合适的加热温度与保温时间。(3)180160140120100178801&36086088090092094096098010001020温度/图7 加热工艺中晶粒尺寸（m）分布图Fig.7 Grain size(m)distribution diagram in heating process3结论本实验使用加热炉测试了加热温度及保温时间对3 4CrNi3MoV钢的奥氏体晶粒长大过程的影响,结果如下。（1）在初始晶粒尺寸情况下,9 0 0 保温3 0 min(12.1m）和9 50 保温10 min(15.1m）都与原始尺寸级别相差不大，10 50 保温3 0 min（3 7.8 m）时，晶粒尺寸达到原始晶粒尺寸的3.3 5倍。采用GB/T6394一2 0 17 测试原始奥氏体晶粒度时，不同的钢种应采用合适的加热温度与保温时间，以避免测试误差过大。（2）随保温时间的延长，加热温度对奥氏体晶粒尺寸的影响越来越弱。9 50 保温时，晶粒长大的临界保温时间大约为9 0 min。加热温度10 50 时，其临界保温时间大约为3 0 min。加热温度越高，达到临界保温时间后，晶粒长大就越缓慢。（3）得到3 4CrNi3MoV钢晶粒长大的激活能Q=176.6 kJ/mol。（4）由于3 4CrNi3MoV钢含有Ni、Cr、M o 元素，为了满足制作炮身管，要求热处理后的平均晶粒尺寸控制在2 2.5 44.9 m（国标8.0 6.0 级），一般加热温度在8 50 9 50，保温时间在6 0 180min。并得到不同调质工艺时的晶粒尺寸分布图，根据该图可以预测热处理的工艺选取区间。8Q.86&.856.844.938.83282682&.510.31061赵勇桃，刘宗昌，王玉峰：3 4CrNi3MoV钢的混晶及消除措施J.金属热处理，2 0 0 7，3 2（5)：7 5-7 7.2 杨正汉，3 4CrNi3MoV钢的热处理和性能J.大型铸锻件，1996(4):31-35.3】王雅静，刘宗昌，段宝玉.3 4CrNi3MoV钢组织细化工艺的研究J兵器材料科学与工程，2 0 13，3 6(1)：12 8-13 2.4 Han Z P,Sun W H,Li G B,et al.Austenite grain growth law ofhigh-strength steel for offshore engineering J.Materials ScienceForum,2022,1054:57-62.5徐东.高强度螺栓用钢组织性能控制与研究D.沈阳：东北大学，2 0 13.6李昌义，王行，王爱琴，等大型奥氏体不锈钢锻件的晶粒尺寸控制J锻压技术，2 0 2 2，47(8)：2 2-2 8.7黄镇.终轧温度对热轧中碳含硼钢40 B实际晶粒度的影响J.特殊钢,2 0 2 0,41(1):58-6 0.8 Kvackaj T,Bidulska J,Bidulsky R.Overview of HSS steel gradesdevelopment and study of reheating condition effects on austenitegrain size changesJ.Materials,2021,14(8):1988.9 Hartel S,Awiszus B,Graf M,et al.Influence of austenite grainsize on mechanical properties after quench and partitioning treat-ment of a 42SiCr steelJ.Metals,2019,9(5):577.1o Shi M H,Kannan R,Zhang J,et al.Effect of Zr microalloying onaustenite grain size of low-carbon steelsJ.Metallurgical and Ma-特殊钢参考文献terials Transactions B,2019,50(6):2574-2585.11 Zhao X,Chen L.Effect of heating temperature on austenite grainsize of X80 steel slabJ.IOP Conference Series:Materials 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