GA∕T 1918-2021 法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法(公共安全).pdf

HHP ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA GA/T 法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法 Forensic sciencesExamination methods for nitrite ionChemical analysis and ion chromatography -发布 -实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会 （SAC/TC 179/SC 1） 提出并归口。 本文件起草单位：广东省公安厅刑事技术中心、公安部物证鉴定中心、黑龙江省公安厅刑事技术总队、武汉市公安司法鉴定中心、辽宁省公安厅刑事技术总队、北京市公安局刑侦总队八大队、南京市公安局刑事科学技术研究所、中国人民公安大学、青岛市公安局刑警支队。 本文件主要起草人：张亮、裴茂清、施文兵、胡浩浪、王宾、徐若沦、侯小平、邵博、李娟、吴迪、王燕燕、王勇、姜红、郭杰。 GA/T 1 法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学亚硝酸根离子的定性定量分析方法。 本文件适用于法庭科学体外检材及呕吐物、 洗胃液和胃内容等新鲜检材中亚硝酸根离子的定性分析和定量分析。其他检材可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对检材进行提取、净化，采用化学法和离子色谱法定性，化学法以显色反应作为定性判断依据，离子色谱法以保留时间作为定性判断依据；以离子色谱峰面积为依据，采用外标法进行定量。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括： a) 格里斯试剂：A 液，0.5g 对氨基苯磺酸溶于 150mL 30%醋酸中；B 液，0.1g -萘胺溶于 20mL水中，过滤，滤液与 150mL30%醋酸混合。临用时，将 A 液、B 液等量混合配成格里斯试剂； b) 标准溶液： 1) 标准物质储备溶液：根据亚硝酸钠标准物质的纯度和盐型换算后，称取适量，用水配制成1.0mg/mL 亚硝酸根离子标准物质储备溶液，密封，冷藏保存，有效期 1 个月。或采用市售标准溶液； 2) 标准物质工作溶液：移取 1.0mg/mL 标准物质储备溶液，用水配制成浓度为 0.1mg/mL 的标准物质工作溶液，密封，现用现配。实验中所用其他浓度的标准物质工作溶液均由1.0mg/mL 标准物质储备溶液配制得到； 3) 定性质控标准物质工作溶液：移取 1.0mg/mL 标准物质储备溶液，用水配制成浓度为GA/T 2 1.0g/mL 的定性质控标准物质工作溶液，密封，现用现配。 5.2 材料 材料包括： a) 亚硝酸根离子速测试纸或速测管； b) 微孔滤膜：0.22m 或 0.45m； c) 离子色谱预处理柱：RP 柱、Ag/H 柱或 Ag/Na 柱等； d) 具盖离心管。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a) 离子色谱仪； b) 电子天平：定性检验实际分度值 d0.1mg，定量检验实际分度值 d0.01mg； c) 离心机； d) 振荡器； e) 移液器。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品前处理 7.1.1.1 液液萃取 取检材样品 2.0g （mL） 于具盖离心管中， 加入水 4.0mL， 振荡 3min， 不低于 3000r/min 离心 5min，分离上清液，作为检材样品提取液，供检。 使用离子色谱仪进行检验时， 提取的清液应过微孔滤膜再进样， 必要时可使用离子色谱预处理柱除去干扰物质再进样。 注：检材样品取样量、提取溶剂体积及定容体积可根据实际情况调整。 7.1.1.2 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品于具盖离心管中，作为空白样品，与检材样品平行操作，得到空白样品提取液，供检。 以定性质控标准物质工作溶液对阴性结果进行质量控制。 7.1.2 化学法或仪器检测 7.1.2.1 化学法 分别取空白样品提取液、检材样品提取液、标准物质工作溶液、定性质控标准物质工作溶液适量，用亚硝酸根离子速测纸、亚硝酸根离子速测管或格里斯试剂进行检测。 注：亚硝酸根离子速测试纸速测管有大陌、中卫、MQUANT、MN 等品牌。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 7.1.2.2 离子色谱法 GA/T 3 7.1.2.2.1 离子色谱仪条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a) 色谱柱：AS17C 或其他等效柱； 注：AS17C 色谱柱是赛默飞世尔公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 柱温：30； c) 流动相：KOH 淋洗液； d) 抑制器电流：80mA； e) 流速：1.0mL/min； f) 洗脱：梯度洗脱，梯度洗脱条件见表 1； 表1 梯度洗脱条件 时间 min 流动相 mmol/L 0.0 5 5 5 10 50 10.1 5 15 5 7.1.2.2.2 进样 分别吸取水、 定性质控标准物质工作溶液、 空白样品提取液、 检材样品提取液、 标准物质工作溶液，按7.1.2.2.1仪器条件进行检测。进样顺序和进样次数应确保结果有效。 7.2 定量分析 7.2.1 样品前处理 移取检材样品2.0g（mL）两份，按7.1.1进行操作，得到检材样品提取液，供仪器检测。 取与检材样品等量的相似基质空白样品， 与检材样品平行操作， 得到空白样品提取液， 供仪器检测。 取与检材样品等量的相似基质空白样品两份，添加标准物质工作溶液，作为添加样品，与检材样品平行操作，得到添加样品提取液，供仪器检测。添加样品中目标物含量应在检材样品中目标物含量的（100 50）%范围内。 7.2.2 仪器检测 7.2.2.1 仪器条件 同 7.1.2.2.1。 7.2.2.2 进样 分别吸取检材样品提取液、空白样品提取液、添加样品提取液，按7.1.2.2.1仪器条件进样分析。每份检材样品提取液和添加样品提取液各进样分析23次。 7.2.3 计算 GA/T 4 7.2.3.1 计算含量 记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物的保留时间和峰面积值，按公式（1）计算检材样品中目标物的含量。 =AA. (1) 式中： 检材样品中目标物的含量； A检材样品提取液中目标物的峰面积的平均值； A添加样品提取液中目标物的峰面积的平均值； 添加样品中目标物的含量。 7.2.3.2 计算相对相差 记录 7.2.3.1 中计算得到的检材样品中目标物的含量，按公式(2)计算相对相差： 12100%-RD=. (2) 式中： RD相对相差，用百分比（%）表示； 1、 2两份检材样品中目标物的含量； 两份检材样品中目标物含量的平均值。 8 结果评价 8.1 定性结果评价 8.1.1 评价原则 当所选用的两种方法结果均为阳性时方可作阳性结果判定。 若所选用的方法中有任何一种结果为阴性，则作阴性结果判定。 8.1.2 离子色谱法结果评价 8.1.2.1 阳性结果评价 在相同条件下进行样品测定时， 检材样品中目标物的离子色谱峰保留时间与标准物质工作溶液一致（相对误差在 2.5%之内），空白样品无干扰，则可判断检材样品中检出目标物。必要时可使用离子色谱-质谱法对结果进行确认。 8.1.2.2 阴性结果评价 检材样品未出现与目标物标准物质工作溶液一致的离子色谱峰， 且定性质控标准物质工作溶液中出现与目标物标准物质工作溶液一致的色谱峰，空白样品无干扰，则可判断检材样品中未检出目标物。 8.1.3 化学法结果评价 根据显色情况判断阳性或阴性结果。 8.2 定量结果评价 XGA/T 5 检材样品中目标物含量的RD20%时，定量数据可靠，其含量按两份检材的平均值计算。检材样品中目标物含量的RD20%时，定量数据不可靠，应按7.2重新提取检验。 相关实验数据及谱图参见附录A。 GA/T 6 附录 A （资料性） 亚硝酸根离子相关实验数据及谱图 A.1 亚硝酸根离子的离子色谱图 亚硝酸根离子的离子色谱图见图 A.1，亚硝酸根离子和较高浓度氯离子混合溶液的离子色谱图见图A.2。 图 A.1 亚硝酸根离子的离子色谱图 图 A.2 亚硝酸根离子和较高浓度氯离子混合溶液的色谱图 A.2 亚硝酸根离子的化学显色情况 亚硝酸根离子的化学显色情况见表 A.1。 0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.022.023.0-2.05.010.015.020.0NO2 #49NO2- 20ppmECD_1Smin1 - NO2- - 4.3470.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.022.023.0-50100200300450NO2 #50NO2- 20ppm Cl 100ppmECD_1Smin1 - 3.8342 - NO2- - 4.354GA/T 7 表 A.1 亚硝酸根离子的化学显色情况 化学法 显色情况 格里斯试剂 速测试纸 速测管 A.3 检出限 化学法分析，水中亚硝酸根离子检出限为 1.0g/mL。 离子色谱法分析，水中亚硝酸根离子检出限为 1.0g/mL。 _