GB∕T 20975.22-2020（代替GB∕T 20975.22-2008） 铝及铝合金化学分析方法 第22部分：铍含量的测定.pdf

书 书 书犐 犆犛 犎 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅犜 代替 铝及铝合金化学分析方法第 部分：铍含量的测定犕犲 狋 犺 狅 犱 狊犳 狅 狉犮 犺 犲犿 犻 犮 犪 犾犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊狅 犳犪 犾 狌犿 犻 狀 犻 狌犿犪 狀 犱犪 犾 狌犿 犻 狀 犻 狌犿犪 犾 犾 狅 狔 狊犘 犪 狉 狋 ：犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犫 犲 狉 狔 犾 犾 犻 狌犿犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 发布 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书 书 书前言 铝及铝合金化学分析方法分为 个部分： 第部分：汞含量的测定； 第部分：砷含量的测定； 第部分：铜含量的测定； 第部分：铁含量的测定； 第部分：硅含量的测定； 第部分：镉含量的测定； 第部分：锰含量的测定； 第部分：锌含量的测定； 第部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第 部分：锡含量的测定； 第 部分：铅含量的测定； 第 部分：钛含量的测定； 第 部分：钒含量的测定； 第 部分：镍含量的测定； 第 部分：硼含量的测定； 第 部分：镁含量的测定； 第 部分：锶含量的测定； 第 部分：铬含量的测定； 第 部分：锆含量的测定； 第 部分：镓含量的测定丁基罗丹明分光光度法； 第 部分：钙含量的测定； 第 部分：铍含量的测定； 第 部分：锑含量的测定； 第 部分：稀土总含量的测定； 第 部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：碳含量的测定红外吸收法； 第 部分：铈、镧、钪含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：钴含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第 部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第 部分：氢含量的测定加热提取热导法； 第 部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法； 第 部分：铋含量的测定； 第 部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第 部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第 部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第 部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第 部分：铌含量的测定。犌犅犜 本部分为 的第 部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分代替 铝及铝合金化学分析方法第 部分：铍含量的测定依莱铬氰兰分光光度法 ，与 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了标准使用安全警示； 增加了“规范性引用文件” （见第章） ； 增加了“定义和术语” （见第章） ； 修改了“依莱铬氰兰分光光度法（） ”称样量（见表， 年版的表） ； 修改了“依莱铬氰兰分光光度法（） ”工作曲线分段（见 ， 年版的 ） ； 修改了“依莱铬氰兰分光光度法（） ”的精密度（见 ， 年版的第章） ； 增加了“依莱铬氰兰分光光度法（） ” （见第章） ； 删除了“质量控制与保证” （见 年版的第章） ； 增加了“试验报告” （见第章） 。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ ）归口。本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、有色金属技术经济研究院、山东兖矿轻合金有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公司苏州分公司、中铝瑞闽股份有限公司。本部分主要起草人：周兵、赵永军、席欢、赵世卓、王雪、王鹏、王悦、杨炳红、韩啸、杨鸿波、石钰、马月、兰政、王国军、纪艳丽、李超、贺文秀、刘双庆。本部分所代替标准的历次版本发布情况为： 、 ； 。犌犅犜 铝及铝合金化学分析方法第 部分：铍含量的测定警示 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围 的本部分规定了依莱铬氰兰分光光度法测定铝及铝合金中铍含量。本部分适用于铝及铝合金中铍含量的仲裁测定。依莱铬氰兰分光光度法（）测定范围： ；依莱铬氰兰分光光度法（）测定范围： 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 铝及铝合金术语第部分：化学分析 数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义 界定的术语和定义适用于本文件。依莱铬氰兰犚分光光度法（） 方法提要试料用盐酸、硝酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂，在值为 的氨硝酸铵缓冲溶液中，铍与依莱铬氰兰（） 、溴化十六烷基三甲基铵（）形成三元络合物，于分光光度计波长 处测量其吸光度，以此测定铍含量。 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 硫酸（ ） 。 硝酸（ ） 。 氢氟酸（ ） 。 氨水（ ） 。 盐酸（） 。 乙二胺四乙酸二钠（）溶液（ ） ，需过滤。 酒石酸钠溶液（ ） ，需过滤。犌犅犜 依莱铬氰兰（ ，）溶液（） ：称取 于 烧杯中，加入硝酸（ ） ，用玻璃棒搅匀，再加入约 水使之溶解完全，移入 容量瓶中，若浑浊需过滤，以水稀释至刻度，混匀。 溴化十六烷基三甲基铵（）溶液（） ：称取 于 烧杯中，加入约 水、 乙醇，搅拌、温热使之溶解完全，移入 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。（使用时若出现结晶，可温热至清亮） 。 氨硝酸铵缓冲溶液：称取 硝酸铵溶解于约 水中，加入 氨水（ ） ，摇匀。用氨水（ ）或硝酸（）调整至值为 （计测定） ，移入 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 铝溶液（ ） ：称取 纯铝（狑 ）于 烧杯中，盖上表面皿，分次加入总量为 的盐酸（ ） ，缓慢加热至完全溶解，取下，冷却，移入 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 铍标准贮存溶液：使用有证标准溶液配制。此溶液含 铍。 铍标准溶液：移取 铍标准贮存溶液（ ）于 容量瓶中，加入 盐酸（ ） ，以水稀释至刻度，混匀（用时现配） 。此溶液含铍。 铍标准溶液：移取 铍标准溶液（ ）于 容量瓶中，加入 盐酸（ ） ，以水稀释至刻度，混匀（用时现配） 。此溶液含铍。 铍标准溶液：移取 铍标准溶液（ ）于 容量瓶中，加入 盐酸（ ） ，以水稀释至刻度，混匀（用时现配） 。此溶液含 铍。 对硝基苯酚溶液（） 。 仪器 分光光度计。 计或离子计。 试样将样品加工成厚度不大于的碎屑。 分析步骤 试料按表称取相应质量（犿）的试样（ ） ，精确至 。表狑 试料质量犿样品溶液总体积犞移取样品溶液（ ）体积犞补加铝溶液（ ）体积加入溶液（ ）体积 犌犅犜 平行试验平行做两份试验，取其平均值。 空白试验移取 铝溶液（ ）于 容量瓶中，以下按 、 进行操作。 测定 将试料（ ）置于 烧杯中，加入 水，分次缓慢加入总量为 的盐酸（ ） ，盖上表面皿，待剧烈反应停止后，加入硝酸（ ） ，加热至试料溶解完全，取下。按表，以中速定量滤纸过滤于相应的容量瓶（犞）中，用热水洗涤烧杯及沉淀次次，冷却。当试样中硅质量分数 时，过滤后将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，于 灼烧 ，取出，冷却，加入硫酸（ ） 、氢氟酸（ ） ，滴加硝酸（ ）使溶液清亮，加热使硅挥发，取下，冷却，滴加少量盐酸（ ）溶解残渣（如浑浊需过滤） ，将溶液合并于上述样品溶液中。 将样品溶液（ ）以水稀释至刻度，混匀。按表移取相应的体积（犞）于 容量瓶中，并补加铝溶液（ ） 。 加入 酒石酸钠溶液（ ） ，充分摇匀。加入 溶液（ ） ，立即加入滴对硝基苯酚溶液（ ） ，并在不断摇动下用氨水（ ）调整溶液由无色变为浅黄色，再加入 氨水（ ） ；加入 氨硝酸铵缓冲溶液（ ） ，摇匀；加入 溶液（ ） ，缓慢摇匀，放置约 。加入溶液后不应放置，之后的操作步骤要连续进行。 按表，加入溶液（ ） ，以水稀释至刻度，混匀。 将部分样品溶液（ ）移入石英吸收池中，以空白试验（ ）为参比，于分光光度计波长 处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铍质量（犿） 。 工作曲线的绘制 根据铍质量分数，工作曲线系列标准溶液的配制分为以下两种：）铍质量分数为 时：于一组 容量瓶中，分别加入 铝溶液（ ） ，依次分别加入、 、 、 、 、 铍标准溶液（ ） 。加入 酒石酸钠溶液（ ） ，充分摇匀。加入 溶液（ ） ，立即加入滴对硝基苯酚溶液（ ） ，并在不断摇动下用氨水（ ）调整溶液由无色变为浅黄色，再加入 氨水（ ） ；加入 氨硝酸铵缓冲溶液（ ） ，摇匀；加入 溶液（ ） ，缓慢摇匀，放置约 。加入 溶液（ ） ，以水稀释至刻度，混匀。加入溶液后不应放置，之后的操作步骤要连续进行。）铍质量分数为 时：于一组 容量瓶中，分别加入 铝溶液（ ） ，依次分别加入、 、 、 、 、 铍标准溶液（ ） 。加入 酒石酸钠溶液（ ） ，充分摇匀。加入 溶液（ ） ，立即加入滴对硝基苯酚溶液（ ） ，并在不断摇动下用氨水（ ）调整溶液由无色变为浅黄色，再加入 氨水（ ） ；加入 氨硝酸铵缓冲溶液（ ） ，摇匀；加入 溶液（ ） ，缓慢摇匀，放置约 。加入 溶液（ ） ，以水稀释至刻度，混匀。加入溶液后不应放置，之后的操作步骤要连续进行。 将部分系列标准溶液（ ）移入石英吸收池中，以试剂空白溶液（未加铍标准溶液者）为参犌犅犜 比，于分光光度计波长 处测量其吸光度，以铍质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 试验数据的处理铍含量以铍质量分数狑 计，按式（）计算：狑 犿犞犿犞 （）式中：犿 自工作曲线上查得铍的质量，单位为微克（） ；犞 样品溶液总体积，单位为毫升（） ；犿 试料的质量，单位为克（） ；犞 移取样品溶液体积，单位为毫升（） 。铍质量分数 时，计算结果保留一位有效数字；铍质量分数 时，计算结果保留两位有效数字。数值修约执行 中 、 。 精密度 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限狉，超过重复性限狉的情况不超过。重复性限狉按表数据采用线性内插法或外延求法得。表狑 狉 再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限犚，超过再现性限犚的情况不超过。再现性限犚按表数据采用线性内插法或外延法求得。表狑 犚 依莱铬氰兰犚分光光度法（） 方法提要试料用盐酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂，在值为 的氨硝酸铵缓冲溶液中，铍与依莱铬氰兰（） 、溴化十六烷基三甲基铵（）形成三元络合物，于分光光度计波长 处测量其吸光度，以此测定铍含量。犌犅犜 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。 硝酸（ ） 。 氨水（ ） 。 盐酸（） 。 酒石酸钠溶液（ ） ，需过滤。 乙二胺四乙酸二钠（）溶液（ ） ，需过滤。 溴化十六烷基三甲基铵（）溶液（） ：称取 于 烧杯中，加入约 水、 乙醇，搅拌、温热使之溶解完全，移入 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（使用时如果出现结晶可温热至清亮） 。 依莱铬氰兰（ ，）溶液（） ：称取 于 烧杯中，加入硝酸（ ） ，用玻璃棒搅匀，再加入约 水使之溶解完全，移入 容量瓶中，若浑浊需过滤，以水稀释至刻度，混匀。 氨硝酸铵缓冲溶液：称取 硝酸铵溶解于约 水中，加入 氨水（ ） ，混匀。用氨水（ ）或硝酸（）调整至值为 （计测定） ，移入 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 铍标准贮存溶液：使用有证标准溶液配制。此溶液含 铍。 铍标准溶液：移取 铍标准贮存溶液（ ）于 容量瓶中，加入 盐酸（ ） ，以水稀释至刻度，混匀（用时现配） 。此溶液含铍。 对硝基苯酚溶液（） 。 仪器 分光光度计。 计。 试样将样品加工成厚度不大于的碎屑。 分析步骤 试料称取质量（犿）为 的试样（ ） ，精确至 。 平行试验平行做两份试验，取其平均值。 空白试验随同试料（ ）做空白试验。 测定 将试料（ ）置于 烧杯中，分次加入总量为 的盐酸（ ） ，盖上表面皿，待剧烈反应停止后，加热使试料溶解完全，冷却，移入 容量瓶（犞）中（若有不溶物需过滤） ，以水稀释犌犅犜 至刻度，混匀。 移取体积（犞）为 样品溶液（ ）于 容量瓶（犞）中，加入 盐酸（ ） ，以水稀释至刻度，混匀。 移取体积（犞） 样品溶液（ ）于 容量瓶中。 加入 酒石酸钠溶液（ ） ，充分摇匀。加入 溶液（ ） ，立即加入滴对硝基苯酚溶液（ ）并在不断摇动下用氨水（ ）调整溶液由无色变为浅黄色，再加入 氨水（ ） 。加入 氨硝酸铵缓冲溶液（ ） ，摇匀。加入 溶液（ ） ，缓慢摇匀，放置约 ，加入 溶液（ ） ，以水稀释至刻度，混匀。加入溶液后不应放置，之后的操作步骤要连续进行。 将部分样品溶液（ ）移入吸收池中，以空白试验（ ）为参比，于分光光度计波长 处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铍质量（犿） 。 工作曲线的绘制 移取、 、 、 、 、 铍标准溶液（ ）分别置于一组 容量瓶中，加水稀释至 ，以下按 进行操作。 将部分系列标准溶液（ ）移入吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长 处测量其吸光度，以铍质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 试验数据的处理铍含量以铍质量分数狑 计，按式（）计算：狑 犿犞犞犿犞犞 （）式中：犿 自工作曲线上查得铍的质量，单位为微克（） ；犞 第次定容样品溶液体积，单位为毫升（） ；犞 第次定容样品溶液体积，单位为毫升（） ；犿 试料的质量，单位为克（） ；犞 第次移取样品溶液体积，单位为毫升（） ；犞 第次移取样品溶液体积，单位为毫升（） 。计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行 中 、 。 精密度 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限狉，超过重复性限狉的情况不超过。重复性限狉按表数据采用接近的数据利用比例求得。表狑 狉 犌犅犜 再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限犚，超过再现性限犚的情况不超过。再现性限犚按表数据采用接近的数据利用比例求得。表狑 犚 试验报告试验报告应包括下列内容：）本部分编号、名称及所使用的方法名称；）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；）以适当的形式表达试验结果；）试验过程中出现的异常现象；）审核、批准等人员的签名。犌犅犜