制氮工艺流程的优化及效果评测.pdf

总第2 13 期2023年第8 期专题讨论摘要：为进一步提升变压吸附分离空气制氮技术所制得氮气的产率、纯度和回收率等指标，在对变压吸附分离空气制氮技术工作原理和工艺流程进行简单概述的基础上，以气源系统和变压吸附分离系统为核心设计了实验装置并完成了各级设备的选型，结合实践生产中常规均压工艺流程所存在的问题将其优化为新型中部不对称工艺流程，并采用上述实验装置对优化效果进行评测。关键词：变压吸附分离空气制氮；吸附塔；吸附剂；新型不对称中部均压工艺；产率中图分类号：TE860引言氮气为空气中占比（体积分数)超过7 0%的气体，该气体化学性质相对稳定，在工业中的应用较为广泛。目前,碳分子筛变压吸附制氮技术为制备氮气的核心技术；但是，该技术在实际制氮应用中还存在氮气产量低、氮气纯度不高以及氮气回收率低等问题-1。为此,本文将结合碳分子筛变压吸附制氮技术所存在的问题对其工艺流程进行改进，重点提高氮气的纯度和产量两项指标,并对优化后制氮工艺的效果进行评测,具体阐述如下。1变压吸附分离空气制氮概述本文将重点从变压吸附分离空气制氮技术的基本工作原理和工艺流程展开研究，为后续通过实验手段对其工艺流程的优化奠定理论基础。1.1变压吸附分离空气制氮技术原理众所周知，空气中氮气的体积占比高达7 8%，如果从空气中提纯得到所需的氮气可行的话,此方法为首选。变压吸附分离空气制氮技术的基本工作原理如下：对于不同的吸附剂而言其对空气中不同气体的吸附能力不同,而且随着压力的变化对应吸附剂的最大吸附容量也处于动态变化状态。因此，可以对吸附压力进行不断转换，实现高压吸附、低压再生功能，进而可对吸附剂进行多次循环使用 4-5 。对于变压吸附分离空气制氮技术而言,所采用的吸附剂为碳分子筛，主要原因为：碳分子筛对氧气和氮气的吸附速度存在较大的差异，具体表现为碳分子筛对氧气的吸附速度明显大于氮气 6-7 。因此,在相同的时间内可采用碳分子筛对空气中的氧气进行充分吸收，剩余的即为氮气；同时，当吸附压力减少时，已经吸附氧气的碳分子筛会将氧气释放出来，从而实现了碳分子筛的再生利用功能。1.2变压吸附分离空气制氮工艺流程一般地，在实际生产中采用变压吸附分离空气制收稿日期：2 0 2 2-0 8-2 4作者简介：王颖丹，女，19 9 2 年出生，毕业于中国矿业大学，本科，助理工程师，从事安全管理工作。山西化工Shanxi Chemical Industry制氮工艺流程的优化及效果评测王颖丹（晋能控股煤业集团大斗沟煤业公司，山西大同0 3 7 0 0 0）文献标识码：A备氮气的工艺流程如图1所示。2空气1一压缩机；2 一冷干机；3 一过滤器；4一吸附塔；5 一氮气缓冲图1变压吸附分离空气制氮工艺流程由图1可知,待分离空气在压缩机的作用下将压力设定为0.8 MPa,经冷干机和过滤器进行降温、过滤杂质等操作后在吸附塔中实现空气的分离。其中，吸附塔分为高压和常压，高压塔主要实现对空气中的氧气、二氧化碳以及其他杂质进行吸附；常压塔主要将吸附剂中的氧气、二氧化碳以及其他杂质释放后具备再利用的功能。2实验装置的设计本文通过实验方式对制氮工艺流程中的关键环节进行优化,最终达到提高氮气产量、纯度等目的。结合变压吸附分离空气制氮工艺流程，所设计的实验装置包括了核心的气源系统和碳分子筛吸附系统外，还需具备对实验装置控制和对实验过程中的数据进行采集的功能。2.1气源系统的设计气源系统主要包括有图1中的压缩机、冷却干燥机和过滤器，各级设备的选型结果如表1所示。表1气源系统各级设备选型结果设备名称型号压缩机BLT-20A过滤器三级过滤器冷却干燥机常温风冷型制冷功率5 6 2.5 kW，最大进气压力1MPa催化净化器15#活性碳Total 213No.8,2023D0I:10.16525/14-1109/tq.2023.08.035文章编号：10 0 4-7 0 5 0(2 0 2 3)0 8-0 0 9 5-0 3N2罐;6 一氧分析仪核心技术参数额定排气量为2 m/min，额定排气压力为0.8 MPa包含有HC级、HT级和HA级直径为40 0 mm,高度为40 0 mm6山西化工2.2变压吸附分离空气制氮系统的设计变压吸附分离空气制氮系统由空气缓冲罐、碳分子筛变压吸附系统和氮气缓冲罐组成，各级设备的选型结果如表2 所示。表2 变压吸附分离空气制氮系统各级设备选型结果设备名称型号容积为0.13 m，直径3 0 0 mm，材质为碳钢，工空气缓冲罐作压力0.8 MPa容积为0.0 6 m,直径2 7 3 mm，材质为碳钢，工吸附塔作压力0.8 MPa碳分子筛CMS-160粒径平均为1.5 mm，比重平均为0.6 7 kg/L容积为0.19 m,直径45 0 mm，材质为碳钢，工氮气缓冲罐作压力0.8 MPa3工艺条件的优化及效果评测在上述实验装置构建的基础上，分别对变压吸附分离空气制氮工艺流程中PSA流程工艺流程进行优化。3.1PSA工艺流程的优化目前,PAS流程为常规均压工艺流程如图2 所示，该工艺流程中吸附塔A中上部的氮气纯度已经初步接近产品氮气的纯度；但是，A塔中下部气体的主要成分为接近空气比例的氮氧混合气体；总的来讲，上述工艺流程会使A塔下部纯度不高的气体成分进入B塔中，从而整体上降低最终产品氮气的纯度 8 。针对上述问题,将常规均压工艺流程改进为新型不对称中部均压工艺流程，具体如图3 所示。吸附塔A吸附塔B川图2 常规均压工艺流程图3 新型不对称中部均压工艺流程由图3 可知,新型不对称中部均压工艺流程的主要优化点为将进入吸附塔B中的气体从吸附塔A中下部的气体改为吸附塔A中部的气体，从一定程度上减小了进入吸附塔B中氧气的含量，从而提升了最终氮气产品的纯度和产量。3.2PSA流程优化效果评测采用所设计的实验装置对常规均压工艺流程和新型不对称中部均压工艺流程制氮的效果进行对比，主要对最终所得氮气产品的纯度、产率和回收率等指第43 卷表3 PSA工艺流程优化效果对比氮气产率L工艺流程氮气产品纯度/%kg.h-)常规均压工艺99.99流程新型不对称中部均压工艺流程核心技术参数标进行比较，比较结果如表3 所示。由表3 可知,对PSA工艺流程进行优化后，最终所得氮气产品的纯度仍然为最高纯度；不同的是，采用新型不对称中部均压工艺流程后氮气的产率提高3.1%，氮气回收率提升2.3%。即采用新型不对称中部均压工艺流程后可提高氮气的产量，保证氮气产品的纯度。4结语氮气由于其相对稳定的化学性质被广泛应用于工业生产中。本文针对基于变压吸附分离空气制备氮气技术为研究主线,重点对基于该技术的工艺流程进行优化，并对优化效果进行测评，总结如下：1)变压吸附分离空气制氮技术可根据吸附剂对氧气和氮气的吸附速度不同实现空气的分离，从而制得所需的氮气;同时,可通过对吸附压力的调整,将吸附剂中的氧气排出实现吸附剂的重复循环利用。2)根据变压吸附分离空气制氮技术的工艺流程构建包含气源系统和变压吸附系统的实验装置，对最终工艺流程的优化效果进行测评。3)将传统的常规均压PSA工艺流程改进为新型不对称中部均压工艺流程，实验表明，优化后氮气的产率提高3.1%，氮气回收率提升2.3%。参考文献1】温杰贵.PSA变压吸附制氮工艺J.油气储运，2 0 12,3 1(B05)：52-56.2薛鹏,张引弟,杨建平,等.基于变压吸附制氮系统的BOG再冷凝工艺 J.天然气工业,2 0 17,3 7(12):9 2-9 8.3魏振强，仇洪云，孙文勇，等.钻井膜制氮装置内部流场和温度场的数值计算 J.钻采工艺，2 0 0 9,3 2（6)：6 3-6 4.4马国光，尹晨阳，何金蓬，等.塔河油田含氮天然气回注安全性及经济性研究 J.石油与天然气化工，2 0 19,48 4)：12 2-12 6.5毛建卫，崔艳丽.高效膜分离技术在啤酒工业中的应用工艺 J.食品科学,2 0 0 2(9)：15 5-15 7.6薛鹏，张引弟，杨建平，等.基于变压吸附制氮系统的BOG再冷凝工艺 J.天然气工业,2 0 17,3 7(12)：9 2-9 8.7王长元，陈孝通.JXZD-400型井下移动式碳分子筛制氮车的研制J.煤炭工程师,19 9 8(1):2 1-2 6.8刘立群.碳分子筛制氮设备和膜分离制氮设备的应用分析 J.煤矿开采,2 0 10,15(6):7 5-7 6.氮气回收率/%86.621.599.9989.3222023年第8 期王颖丹：制氮工艺流程的优化及效果评测97Optimization and Effectiveness Evaluation of Nitrogen Production Process FlowWang Yingdan(Jinneng Holdings Coal Industry Group Dadougou Coal Industry Company,Datong Shanxi 037000,China)Abstract:In order to further improve the yield,purity,and recovery rate of nitrogen produced by the pressure swing adsorption separationair nitrogen production technology,based on a brief overview of the working principle and process flow of the pressure swing adsorptionseparation air nitrogen production technology,experimental devices were designed with the gas source system and pressure swing adsorptionseparation system as the core,and the selection of equipment at all levels was completed.Based on the problems existing in theconventional pressure equalization process in practical production,it was optimized into a new central asymmetric process flow,and theoptimization effect was evaluated using the above experimental device.Key words:pressure swing adsorption separation of air for nitrogen production;adsorption tower;adsorbent;new asymmetric centralpressure equalization process;productivity(上接第8 4页）Exploration and Practice of Alkali Dosing Revamping of Caprolactam Monomer UnitWang Mingbin(Shanxi Lubao Xinghai New Materials Co.,Ltd.,Changzhi Shanxi 047500,China)Abstract:This paper introduces the problems existing in the monomer unit of the Lactam production unit of Shanxi Lubao Xinghai NewMaterial Co.,Ltd.since it was put into operation,such as the high conductivity of the incoming and outgoing resin,frequent blockage of thebenzene rectifying tower heater,and short regeneration period of the outgoing resin,and organizes technical personnel to carry out technicaltransformation.The modification has reduced the conductivity of the water entering the resin,extended the service life of the resin andhydrogenation catalyst,and achieved certain economic and social benefits.Key words:lactam;alkali addition;renovation;exploration and practice(上接第9 4页）根DN80的热风管线，引至锅炉鼓风机人口，提高风量温度控制在10 0 以上左右,抑制硫酸氢铵的形成。3)优化工艺操作，将炉膛氧含量由原先的3%5%控制在1%左右，遇系统波动或其他特殊情况，可以适当少量喷入氨水降低脱硝反应器出口氮氧化物。4)加强SCR反应器和一级空预器的定期吹灰,对易堵低温区(一级空预器)增设蒸汽喷吹装置，减缓管线堵塞风险。5)控制循环风机风量,将循环风机风量与送风机风量进行比较，生产系统稳定时按比例进行供风，将脱硝反应器人口氮氧化物质量浓度控制在2 40 mg/m。Summary of SCR Denitration Transformation for Carbon Black Tail Gas Boiler(Carbon Black Plant of Shanxi Coking Group Co.,Ltd.,Hongtong Shanxi 041606,China)Abstract:The carbon black plant of Shanxi Coking Group Company has an annual production capacity of 80 000 tons of carbon black,equipped with a 45 t/h tail gas boiler.In recent years,with the increasingly severe national environmental protection situation,carbon blackfactories have carried out external medium and high temperature SCR denitrification reactor renovations on the tail gas boilers on theproduction site.After the equipment renovation,the denitrification efficiency is 85%.According to the Shanxi Boiler Air PollutantEmission Standard DB 14/1929-2019 executive standard,the mass concentration of nitrogen oxides in the exhaust gas is controlled at 50 mg/m.After the transformation of the tail gas boiler and the normal operation of the production system,it was found that there weremany problems,such as blockage of the air preheater tube,damage to the economizer,decrease in exhaust gas temperature,and increase innegative pressure of the boiler air preheater.After the shutdown of the tail gas boiler,it will lead to the shutdown of the entire carbon blackproduction system,causing economic cost losses.Therefore,only by thoroughly solving the problems such as blockage of the air preheatertubes and damage to the economizer tubes of the tail gas boiler can it be conducive to the long-term safe,environmentally friendly andstable operation of the carbon black production system in the future.Key words:tail gas boiler;SCR denitrification;air preheater;economizer;ammonia water;oxygen content6）将省煤器材质由2 0#碳钢变更为0 9 crcusb络铜锑钢，同时对省煤器列管间距进行拓宽，避免硫酸铵物质黏附在管壁上腐蚀管道。参考文献1】姜朝晖.SCR烟气脱硝技术在电厂中的应用 J.江苏科技信息，2013(10):46-49.2张盖兴.SNCR-SCR烟气脱硝技术及其应用分析 J.节能与环保，2021,12(10):56-57.3 孙伟晋.SCR技术中催化剂活性特性研究 D.保定：华北电力大学,2 0 15.4徐妍.李文彦.SCR脱硝反应器导流板的结构设计 J.热力发电，2008,37(10):4952.5 张炳炎.炭黑生产与应用手册 M.北京：化学工业出版社.Yan Ruidong,Liu Jian,Zhang Hongyan