金尾矿基轻质瓷的制备研究.pdf

陶瓷含報Vol.44 _No.3第44卷第3期2023年6 月D0I:10.13957/ki.tcxb.2023.03.016Journalof CeramicsJun.2023金尾矿基轻质瓷的制备研究袁秋文，陈伟，邓腾飞(武汉理工大学硅酸盐建筑材料国家重点实验室，湖北武汉430 0 7 0)摘要：以金尾矿为主要原料，以玻璃粉为高温黏结剂，以高铝固体废弃物为增强剂制备轻质瓷。研究了不同烧成温度和不同金尾矿含量对轻质瓷物理性能、相组成和微观结构的影响。研究结果表明：在金尾矿含量为8 5 wt.%和烧成温度为10 30 C的条件下制备的轻质瓷，其吸水率、抗弯强度、体积密度和显气孔率为17.0 1%、32.2 3MPa、1.7 9 g c m-3和2 9.6 6%，达到了传统轻质瓷的性能要求；金尾矿基轻质瓷的主要物相为石英、斜长石和辉石。同时，实验探究了金尾矿基轻质瓷坏体与釉的结合性能。研究发现，坏的线膨胀系数比釉略高，坏釉结合良好。当金尾矿含量为8 5 wt.%时，在10 30 C烧成的轻质瓷抗折强度为5 0.5 9 MPa。关键词：金尾矿；轻质瓷；坏釉结合性中图分类号：TQ174.72文献标志码：A文章编号：10 0 0-2 2 7 8(2 0 2 3)0 3-0 5 47-0 9Preparation of Gold Tailings-based Lightweight PorcelainYUAN Qiuwen,CHENWei,DENG Tengfei(State Key Laboratory of Silicate Materials for Architectures,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070,Hubei,China)Abstract:Lightweight porcelain was prepared with gold tailings as the primary raw material.Meanwhile,glass powders andhigh-alumina solid waste were used as the high-temperature binder and reinforcing agent,respectively.The effects of sinteringtemperatures and content of gold tailings on phase composition,physical properties and microstructure of the lightweightporcelain were studied.Specifically,water absorption,bending strength,bulk density and apparent porosity of the lightweightporcelain prepared at sintering temperature of 1030 C with 85 wt.%gold tailing are 17.01%,32.23 MPa,1.79 gcm-3 and29.66%,respectively,which are close to the performance of the traditional lightweight porcelain.Main phases of the goldtailings-based light porcelain are quartz,anorthoclase and augite.In addition,bonding properties of the gold tailing-basedlightweight porcelain body and glazes were explored.Linear expansion coefficient of the ceramic body was a little higher thanthat of the glaze.The bonding strengths of blanks and glazes are excellent.The bending strength of sample with 85 wt.%goldtailings fired at 1030 C after glazed was 50.59 MPa.Key words:gold tailings;lightweight porcelain;binding property between the body and glaze0引言随着陶瓷行业的快速发展，节能环保已经成为我国传统陶瓷行业新的研究热点。其中，陶瓷轻量化可有效降低能耗和运输成本，是节能环保的一个有效途径1-3。轻质瓷主要产于我国泉州收稿日期：2 0 2 2-10-10。修订日期：2 0 2 3-0 1-0 4。基金项目：国家重点研发计划(2 0 19 YFC1904900)。通信联系人：邓腾飞(19 8 5-)，男，博士，研究员。地区，本质上是精陶中的软质陶，由于表面施釉，其外观性能类似130 0 C烧成的高温细瓷。轻质瓷目前主要应用于工艺美术瓷、日用瓷及卫生洁具4-5。传统轻质瓷的工艺性能要求烧成温度低于1100、吸水率大于17%和抗弯强度高于24.99 MPa6-7。轻质瓷典型的制备方法是在陶瓷Received date:2022-10-10.Correspondent author:DENG Tengfei(1985-),Male,Ph.D.,Professor.E-mail:Revised date:2023-01-04.陶瓷台報2023年6 月548坏体烧结过程中产生气孔，目前市面上出现的商业化轻质瓷主要原料是白云石、长石以及黏土等天然矿物，在烧结过程中部分原料热分解后产生孔隙，使产品具有低密轻质的性能8-9。但由于天然矿物原料的巨大消耗，多种矿物储量已日趋枯竭，因此，固体废弃物的无害化、减量化、资源化成为热点。在众多固体废弃物中，尾矿堆存量巨大，其中，金尾矿是一种典型的呕待利用的尾矿。金尾矿是金矿石经选矿排出的固体废弃物，大多数金尾矿以堆存为主，由于金尾矿的颗粒较细，起风容易扬尘污染空气质量。同时，金尾矿所含的重金属离子等有害物质容易渗入土壤或流人河水中，危害当地自然生态环境10-12。当前，大部分金尾矿得不到有效利用，综合利用率仅为18.9%13。金尾矿的主要化学成分与传统陶瓷原料相似，为SiO2和Al2O3，含有少量的碱金属和碱土金属元素，所含矿物主要为石英和长石。因此，金尾矿制备陶瓷材料在理论上是可行的14。Baziz等15 用金尾矿代替长石原料，研究金尾矿作为陶瓷原料对陶瓷的微观结构、颜色以及机械和化学性能的影响，实验结果表明，金尾矿代替长石原料制备陶瓷材料是可行的，制备出的陶瓷性能达到行业标准。Wang等16 以蚀变岩金尾矿和碱渣两种固体废弃物为主要原料，研究了碱渣、Al2O3和MgO含量对多孔陶瓷容重、抗压强度和晶相的影响，制备出体积密度为0.5 0 gcm-3和抗压强度为6.0 2 MPa的多孔陶瓷。金尾矿资源化的难点在于其成分波动大，而轻质瓷本质是陶，在烧成过程中产生的液相少。因此，本研究以金尾矿作为“骨料”，以玻璃粉作为高温黏结剂，以高铝固体废弃物作为增强剂制备轻质瓷，使其达到传统轻质瓷的基本性能和工艺要求，达到金尾矿高效利用的目标。并系统地研究了金尾矿含量和烧成温度对轻质瓷烧结性能、物理性能、相组成和微观结构的影响，以及金尾矿基轻质瓷坏体与釉料的结合性能。1实验1.1 原料实验选用泉州某金尾矿(Dso=178.00 m)为主要原料，加人玻璃粉(Dso=44.16m)作为高温黏结剂，其完全熔化温度为10 0 0，引入高铝固体废弃物(Dso=80.81 m)作增强剂制备轻质瓷；同时，选用泉州德化某陶瓷工厂釉料进行施釉，釉烧温度为10 0 0 110 0。表1为金尾矿、高铝固体废弃物、玻璃粉和工厂釉料的化学组成。1.2样品制备实验设计了A系列五种配方，如表2 所示。按照配方比例进行配比，将原料放人行星式球磨机，以5 0 0 rmin-的速率球磨混料6 h后，取出粉料过8 0 目筛，加人10 wt.%聚乙烯醇(PVA)溶液(浓度为5 wt.%)作为成型黏结剂，充分混合造粒。经陈腐2 4h后，称取2 g造粒后的粉料倒入模具中压制成型，成型强度为10 MPa，保压时间为1min。将混合物分别压制成长条状和圆片状陶瓷生坏,将坏体放人电热干燥箱中10 0 干燥2 4h。干燥后的生坏放人箱式炉中，在实验设定的温度下烧成并保温0.5 h，样品烧成后随炉冷却获得陶瓷样品。1.3测试与表征采用日本Rigaku公司生产的RU-200B/D/MAX-RB型转靶X射线衍射仪对原料和样品进行物相分析；采用Zetium系列的X射线荧光光谱仪对原料化学组成进行表征；采用德国耐驰仪器公司的STA449F3同步热分析测量金尾矿的差示扫描量热曲线；采用德国蔡司生产的ZeissUltraPlus型场发射扫描电子显微镜和附加的X-Max50X射线能谱仪场用于表征和分析样品的微观结构和特定区域的元素组成；采用德国耐驰的DIL402SE膨胀仪测量样品的热膨胀系数，测试样品尺寸为2 5 mm4mm4mm。采用阿基米德排水法，测定样品的吸水率、显气孔率和体积密度；采用上海庆基仪器有限公司的QJ211S型电子万能试验机对样品的抗弯强度进行测量，测试样品尺寸为31.0 mm4.8mm3.5mm，跨度和加载速率分别为30 mm和0.5 mm-min l。2结果与讨论2.1原料分析图1为原料的XRD图谱。由图1可知，金尾矿的主要物相包括石英(SiO2)、钠长石(NaAISi3O:)、方解石(Mg0.03Cao.97CO3)、微斜长石(KAISi:Os)、斜绿泥石(Mg,Fe)6(Si,Al)4O1o(OH)s和白云母(K,Na)(Al,Mg,Fe)2(Si3.1Alo.9)O1o(OH)2。其中,方解石在烧结过程会产生孔隙，使样品具有低密轻质的特性；石英等性料可作为轻质瓷骨架，减少坏体的收缩和变形；同时，长石类矿物在高温下起助熔作第44卷第3期用，促进烧结。玻璃粉的XRD谱图为非晶漫散峰，没有明显的晶态相衍射峰，其始熔温度为10 0 0，可以通过熔融产生的液相黏结“骨料”，从而有效降低样品的烧成温度，提高样品的机械强度，是良好的高温黏结剂。高铝固体废弃物的XRD谱图主要为非晶弥散峰，同时也含有部分晶相衍射峰。通过物相分析可知，其晶相为氧化铝(AlO3)和二氧化硅(SiO2)，这两种晶相能使高温液相黏滞活化能变大，改善高温液相性能，增强陶瓷强度。金尾矿的DSC曲线如图2 所示。由图2 可知，DSC曲线存在四个吸热峰。第一个吸热峰出现在MaterialsK20Na20Gold ailings64.98Glass powder63.66High aluminum waste43.85Factory glaze62.33SamplesGold tailingsA7575A8080A8585A9090A959522325.6513438502332 3524 35124 31464 12 3 16袁秋文等：金尾矿基轻质瓷的制备研究613.6，与斜绿石层间脱羟作用有关17。第二个吸热峰出现在6 9 6.4，对应白云母晶格内羟基发生脱水反应，如方程式(1)所示18。8 7 1.3处的第三个吸热峰是方解石在高温下的分解所致，如方程式(2)所示19。第四个吸热峰位于1066.7C，由长石类矿物熔融产生，钠长石与斜微长石混合时最低共熔点为10 7 6，同时，金尾矿内部的CaO和MgO能显著降低长石的熔融温度，使长石矿物在10 6 6.3熔融2 0。OH+OHO+H,0(Mg,Ca)CO3(Mg,Ca)O+CO2T表1原料的化学组成(wt.%)Tab.1 Chemical composition of the raw materials(wt.%)SiO2A1,0314.896.2947.2516.29表2 样品配方组成(wt.%)Tab.2 Formulas of the samples(wt.%)Glass powder20161284Gold tailings1Quartz3 Albite5Muscovite-3aT6 Clinochlore-1MIIb234Glass powder 549(1)(2)CaoMgoFe2034.042.470.4510.730.340.243.345.37TiO23.712.2612.803.690.540.298.400.53P2O53.380.541.370.160.810.242Microclinemaximum4Calcitemagnesium人1Others0.293.440.030.820.695.990.100.07High aluminum waste543213.33High aluminum waste21 Aluminum Oxide2SiliconOxide1020Fig.1 XRD patterns of the raw materials30图1原料的XRD图谱4020/()506070陶瓷含報2023年6 月5500.200.2-0.4-0.6-0.8-1.0-1.20Fig.2 DSC curve of the gold tailings2.2烧成温度和金尾矿含量对轻质瓷性能的影响通过对原料物相和金尾矿DSC曲线的分析，本实验设定烧成温度范围为10 0 0 112 0。图3为10 0 0 112 0 烧成温度下制备的A系列配方的样品实物图。由图3可知：10 0 0 C烧成的样品存在掉粉现象；10 30 10 6 0 烧成的样品表面平整，无掉粉现象；10 9 0 112 0 烧成表面完全玻化，出现鼓泡现象。另外，随着烧成温度的增加，相同配方下的样品颜色在不断加深，这与Fe元素价态的变化有关：烧成温度的提高导致液相含量增加，铁元素周围瞬时氧分压变低，Fe3+会向Fe2+转变，使样品颜色变深，当液相量增加到一定含量时，价态降低会导致气体生成，就使得陶瓷鼓泡。在同一烧成温度下，金尾矿含量的增加导致样品的Fe元素含量增加，样品颜色更深2 1。图4为A系列配方样品经10 0 0 112 0 烧成后的常温抗弯强度、显气孔率、体积密度和吸水率。从图4可以看出：当烧成温度从10 0 0 提高至10 6 0 C时，样品的抗弯强度和体积密度逐渐上升，显气孔率和吸水率逐渐下降；当烧成温度从10 6 0 提高至10 9 0 C时，抗弯强度、显气孔率、吸水率和体积密度急剧变化，抗弯强度和体积密度达到最大值；当进一步提高烧成温度达到112 0 C时，抗弯强度和体积密度开始下降，吸水率和显气孔率趋于平稳。在样品烧成过程中，玻璃粉从10 0 0 开始熔融产生液相，液相填充石英堆积的孔隙中，将石英黏结，提高了样品的抗弯强度和体积密度；随着温度继续升高，长石类矿物10 6 0 开始熔融形成大量液相，液相开始包裹石英，样品致密性急剧提高；继续提高烧成温度，液相含量增加使得Fe3+向Fe2+转变，导致气体生成，使样品鼓泡。同时，Fe2+属于网络外体Exo离子，会破坏液相网络结构，降低液相黏度，使得样品变形和机械强度降低2-2 3。通过对各温度点的样品性能分析，10 30 C烧成温度制备的样品最接近传统轻质瓷的性能，实验选择10 30 作为样品最终烧成温度。10 30 C烧成温度下各样品的613.6性能如表3所示。1066.3696.4871.3200400Temperature/C图2 金尾矿的DSC曲线从表3中数据可知：当烧成温度为10 30 C时，金尾矿含量从7 5 wt.%提高至8 5 wt.%时，样品的6008001000抗弯强度变化平缓；当金尾矿含量从8 5 wt.%提高至9 0 wt.%时，样品抗弯强度急剧下降。样品的抗弯强度主要来自玻璃相对“骨料”的黏结，金尾矿含量会增加导致玻璃粉含量下降，形成的液相含量减少，液相含量降低至临界值时，无法对石英进行有效黏结，导致样品抗弯强度急剧下降。通过对金尾矿利用率和样品性能的综合考虑，选择烧成温度10 30 C和金尾矿含量8 5 wt.%制备轻质瓷，其性能满足传统轻质瓷性能要求，其抗弯强度、显气孔率、体积密度和吸水率为32.2 3MPa、29.66%、1.7 9 g c m-3和17.0 1%。A75A80A85A90A9510001030106010901120图3在不同温度下烧制的A系列样品图Fig.3 Photos of A series samples fired atdifferent temperatures2.3轻质瓷样品的相组成和微观结构图5(a)为样品A85在烧成温度10 0 0 1120下的XRD物相图。样品的物相为石英(SiO2)、斜长石(Nao.75Ko.25)(A1Si3Os)和辉石Ca(Fe,Mg)Si2O6。斜长石是由钠长石与微斜长石在高温下相互固溶产生，如方程式(3）2 4-2 5 所示；辉石相是高温液相中Mg2、Ca 2+Fe 2+等离子与SiO2结合生成；随着烧成温度的增加，长石类矿物开始熔融，高温液相量增加，对石英和辉石的溶解量增大，导致各物相的衍射峰强变弱2 6。第44卷第3期(a)10080604020010002.5(c)2.42.32.22.12.01.91.81.710001030106010901120Temperature/C图4A系列样品在不同烧成温度下的抗弯强度、显气孔率、体积密度和吸水率：(a)抗弯强度；(b)显气孔率；(c)体积密度；(d)吸水率Fig.4 Properties of A-series samples versus sintering temperature:(a)bending strength,(b)apparent porosity,(c)bulk density and(d)water absorption表310 30 C烧成温度下的A系列样品性能Tab.3 Properties of A-series samples fired at 1030 CSamplesBending strength/MPaA7538.87A8031.43A8532.23A9017.00A9513.83NaAISi,Og+KAISigOg(Na,K)AISigOg图5(b)为不同含量金尾矿陶瓷样品在烧成温度10 30 C下的XRD物相图。随着金尾矿的增加，各物相衍射峰强变强。金尾矿是样品中石英相的主要来源，也是生成斜长石和辉石两种矿物的物质来源，同时，金尾矿含量的增加会导致玻璃粉含量降低，高温形成的液相含量减少，降低了液相对各物相的溶解量。因此，金尾矿含量的增加必然导致样品各物相衍射峰的增强。图6 为10 0 0 112 0 烧成温度下的A85样品断口的SEM图。由图6(a)可知，当烧成温度为10 0 0 C时，玻璃粉刚开始熔融，产生的液相量少，样品断面结构十分疏松，存在大量显气孔。由图6(b)可知，当烧成温度升至10 30 时，玻璃粉产生液相量增多，石英晶粒被液相黏结，部分袁秋文等：金尾矿基轻质瓷的制备研究(b)3530252015A75A80一A85A90A9510301060Temperature/oCApparent porosity/%26.5028.2429.6632.0231.38(3)551A7510A80A855A90A95010901120-A75-A80A-A85-A90+A95100020(d)151050100010301060Temperature/CBulk density/(g:cm-3)1.861.841.791.761.76石英被玻璃相完全包裹。由图6(c)可知，当烧成温度进一步提高到10 6 0 时，样品断面结构较为致密，长石类矿物开始熔融，液相开始大量生成，已经完全黏结石英颗粒，但还存在部分孔洞未被液相填充。由图6(d)可知，当烧成温度提高至1090时，样品十分致密，样品内部存在一些球形气泡，产生原因是矿相分解导致气体生成，使得样品内部出现气泡。由图6(e)可知，当烧成温度提高至112 0 C时，随着烧成温度的进一步提高，液相黏度降低，气泡迁移阻力减小，小气泡合并成大气泡。图7 为样品A85在10 30 C烧制后的SEM图。从图中可以明显观察到，样品石英晶粒界面黏结着一层玻璃相，石英晶粒通过非晶玻璃相黏结，样品的强度得到提升，最终使样品物理性能达到10301060Temperature/C10901120Waterabsorption/%14.2515.3917.0118.2017.801090-A85V-A90A951120A75A80陶瓷報2023年6 月552实验预设的目标。对样品进行EDS能谱分析，化学成分如表4所示，玻璃相主要成分为SiO2，其次为Al2O3、碱金属和碱土金属氧化物。2.4坏釉结合性能对于轻质瓷而言，良好的坏釉结合性不仅能使产品更加美观，而且能够改善产品强度和釉面的质量。本实验选择A85配方与泉州德化某陶瓷工厂釉料，通过7 8 0 素烧制备具有一定强度的坏体，再通过蘸釉对样品进行上釉，最终在1030C釉烧制备样品。影响坏釉结合性的主要因素是坏釉的热膨胀系数，当坏釉的热膨胀系数相差太大，会导致釉面变形、炸裂、脱釉、吸釉、龟裂以及产生釉泡等2 7。表5 为不同温度范围的釉料和A85 坏体的平均热膨胀系数，差值范围为0.8 8 10 6-1(a)AnorthoclaseiAugite(ne)Kaisuur100010301060109011201020图5XRD图谱：（a）样品A85在10 0 0、10 30、10 6 0、10 9 0 和112 0 烧结后；(b)样品A75、A 8 0、A 8 5、A 9 0 和A95在10 30 C烧结后Fig.5 XRD patterns:(a)sample A85 after fired at 1000 C,1030 C,1060 C,1090 C and 1120 C,(b)samples A75,A80,A85,A90 and A95 fired at 1030 C(a)(b)1.1010-6-1，两者的热膨胀系数相接近，表明坏釉有良好的结合性能，且坏的热膨胀系数均略大于釉，这使得釉层冷却过程中受到一定的压应力，坏釉结合更加紧密2 8。图8(a)和图8(b)为样品A85釉烧后的SEM断面图。从图中可以看出,釉层厚度大约为0.47 mm0.50mm，釉层黏附在坏体上，坏釉结合十分紧密。在釉烧时，釉熔体渗入坏体孔隙中，釉附着在坏体上形成物理吸附，同时釉熔体的液相会溶解坏体中的部分晶相产生化学黏结，最终形成坏釉的紧密结合。图8(c)为A85配方在7 8 0 素烧生坏，生坏具有良好成型性能和机械强度，表面无缺陷存在；图8(d)为10 30 C釉烧样品，样品釉面光滑，无裂纹气泡等缺陷，坏釉结合良好。A85样品釉烧后的抗折强度为5 0.5 9 MPa。Quartz(b)(ne)Karsuaul304020/()QuartzAnorthoclaseAugiteA95A90A85A80A75506070102030(c)4020/()5060705um(d)5um(e)5m5um图6 不同烧成温度下样品A85的SEM图：(a)1000；(b)10 30；(c)10 6 0 C；(d)10 9 0；(e)112 0 Fig.6 SEM images of sample A85 fired at different temperatures:(a)1000 C,(b)1030 C,(c)1060 C,(d)1090 C and(e)1120 C5 m第44卷第3期Spot 1(Glass phase)图7 样品A85在10 30 C烧制后的SEM图Fig.7 SEM image of sample A85 fired at 1030 C(a)袁秋文等：金尾矿基轻质瓷的制备研究Tab.4 Compositions of selected spots in SEM images of Fig.7(wt.%)ChemicalSiO2 Al2O,Na20 Cao MgO K,0 Fe20;compositionSpot 2(Quartz)Spot 1Spot 2表5不同温度范围的釉料和A85样品的平均热膨胀系数(10-6-)Tab.5 Average coefficient of thermal expansion of the glaze andA85 samples tested in different temperature ranges(10 oc-l)Temperature range/CDifference5um25-10025-20025-30025-40025-500(b)Glaze layer 553表4图7 SEM图中选定点的组成(wt.%)68.7113.133.94.862.523.813.0793.603.210.970.830.580.81A85Glaze7.216.197.266.317.326.447.496.547.736.631.020.950.880.951.10Body500m(c)50m(d)1cm图8 样品A85的SEM图和实物图：(a)1030釉烧样品A85的SEM图；(b)图8(a)的局部区域放大图；(c)780素烧样品A85；（d)10 30 C釉烧样品A85Fig.8 SEMs and physical photographs of sample A85:(a)SEM image of sample A85 fired at 1030 C,(b)zoom-in image ofpanel(a),(c)sample A85 fired at 780 C and(d)sample A85 fired at 1030 C行有效黏结；烧结温度的提升，有助于长石类矿3结论(1）当烧成温度为10 30、金尾矿添加量85wt.%时，金尾矿基轻质瓷的物理性能最佳，能到达传统轻质瓷性能要求。其抗弯强度、显气孔率、体积密度和吸水率为32.2 3MPa、2 9.6 6%、1.79 gcm3 和 17.0 1%。(2）金尾矿基轻质瓷的主要物相为石英、斜长石和辉石。在10 30 C烧成温度下，金尾矿含量的提高会导致液相含量下降，液相无法对石英进1cm物的熔融，促进液相量增加，液相黏结石英晶粒和填充孔隙，提高样品的致密度和强度。(3）添加8 5 wt.%的金尾矿制备的轻质瓷坏体与工厂釉料的热膨胀系数差值为0.8 8 10 1.1010-1，坏釉具有良好的结合性能。参考文献：1 张宏泉，徐绍华，文进.轻质陶瓷材料的制备及其影响因素研究J.武汉理工大学学报,2 0 2 1,43(11):1-6.ZHANG H Q,XU S H,WEN J.Journal of Wuhan陶瓷報2023年6 月 554University of Technology,2021,43(11):1-6.2 邓腾飞，刘斌，徐晓虹，等.建筑卫生陶瓷轻量化的若干影响因素.中国陶瓷工业,2 0 14,2 1(4):5-11.DENG T F,LIU B,XU X H,et al.China CeramicIndustry,2014,21(4):5-11.3 文进，王武峰，齐永康，等坏体增强剂对轻质陶瓷注浆成型性能的影响.中国陶瓷，2 0 18，5 4(7):57-61.WEN J,WANG W F,QI Y K,et al.China Ceramics,2018,54(7):57-61.4 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