氧等离子体改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料层间损伤声发射特征分析.pdf

为研究氧等离子体改性超高分子量聚乙烯(UHMWPE)/乙烯基酯复合材料层间断裂韧性的损伤模式对其界面性能的影响,首先对不同密度 UHMWPE 织物进行氧等离子体改性,使用真空辅助树脂灌注成型工艺制备UHMWPE/乙烯基酯复合材料,结合声发射(AE)检测技术对复合材料的型层间断裂韧性(GC)和型层间断裂韧性(GC)进行测试,并对其损伤动态演变过程进行表征和定位。结果表明:界面性能是复合材料层间断裂韧性的主导因素,在 GC和 GC测试过程中,通过在 UHMWPE/乙烯基酯复合材料层间预裂纹处产生应力集中,损伤机制表现为张开型和滑移型;低经密 UHMWPE 织物结构松散,具有良好的改性均匀度,经氧等离子体改性后其制备的复合材料的 GC和 GC分别提高约 36.8%80%、75%1 120%,达到层间增韧效果,同时由于界面结合性能提高,不同损伤模式减少或消除;通过对声发射信号进行聚类分析可有效识别出复合材料基体开裂、纤维/基体脱黏和纤维断裂 3 种损伤模式及其特征频率范围。关键词 等离子体改性;超高分子量聚乙烯;乙烯基酯;声发射检测;复合材料;层间断裂韧性;界面性能中图分类号:TB 332 文献标志码:A 收稿日期:2022-03-03 修回日期:2023-04-05基金项目:国家自然科学基金青年基金项目(12202133);河北省高等学校科学技术研究项目(ZD2022025);河北省青年拔尖人才支持计划项目(2018-27)第一作者:陈露(1999),女,硕士生。主要研究方向为等离子体改性高性能纤维复合材料。通信作者:阎若思(1988),女,副教授,博士。主要研究方向为功能性纺织复合材料。E-mail:ruosi.yan 。超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维具有高强、高模、轻质等特性,常作为复合材料增强体。轻质纤维增强复合材料由于其质轻和特殊的刚度,被广泛应用于军事及航天领域1-2。UHMWPE 纤维的低表面能和低黏附性易导致复合材料出现基体开裂、纤维/基 体 脱 黏 等 现 象,通 过 对 其 改 性 可 改 善UHMWPE 纤维表面的粗糙度、润湿性和极性基团的数量,提高 UHMWPE 纤维的界面结合性。常用的改性方法有紫外线诱导接枝3、化学氧化4、涂层处理5和等离子体改性6等。等离子体改性7具有工艺简单、改性均匀性好,可根据材料性能选择不同气体介质等优点7,其通过激发气体分子并解离产生离子和自由基等活性粒子,易与聚乙烯分子链发生化学反应,在表面生成大量极性官能团8,使UHMWPE 纤维表面发生表面化学成分重构,有效地为界面层提供更多极性位点9,从而提高 UHMWPE纤维表面浸润性10。叠层织物增强复合材料的层间结合力可以利用层间断裂韧性进行表征11。复合材料无损检测技术可以检测其结构完整性及损伤变形,其中声发射(AE)检测技术具有高灵敏度的原位损伤监测以及在较大区域内连续检测的优点而被广泛使用12-13,声发射信号通过收集不同损伤模式下的特征频率,对材料损伤行为进行预判14-15。本文采用氧等离子体对不同密度 UHMWPE 织物表面进行改性并制备 UHMWPE/乙烯基酯复合材料,结合声发射检测技术对其进行层间断裂韧性测试,采集损伤过程的声发射信号,包括幅值、频率和能量等,并通过聚类分析确定各损伤模式的特征频率范围。1 实验部分1.1 实验原料 UHMWPE 加捻长丝,线密度为 5 400 tex,由东莞市索维特殊线带有限公司提供;聚四氟乙烯薄膜,由苏州东轩塑料制品有限公司提供;901 型第 7 期陈 露 等:氧等离子体改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料层间损伤声发射特征分析 乙烯基酯树脂(VER,25 下黏度为500 MPa s,固含量为 65%)、固化剂,均由济宁华凯树脂有限公司提供。1.2 复合材料层合板的制备 使用 SGA598 型半自动打样机(江阴市通源纺机有限公司)织造纬密为 200 根/(10 cm),经密分别为 160、200、240 根/(10 cm)的 3 种 规 格 的UHMWPE 平纹织物;将 UHMWPE 平纹织物裁剪成300 mm180 mm 大小,使用超声波清洗机去除表面油剂,放入真空干燥箱进行干燥处理。将 UHMWPE 平纹织物置入 HTP-300 型等离子体处理系统(英国 Henniker Scientific 公司)进行改性处理16,设置电离功率为 200 W,处理时间为3 min,高纯氧气体积流量为 0.008 L/min。将乙烯基酯树脂与固化剂以 100 2 的质量比混合均匀,放置在 25 真空环境中处理 0.5 h,去除树脂中的微泡。采用真空辅助树脂灌注成型工艺(VARI)17制备层数为 8 的 UHMWPE/乙烯基酯复合材料,其中厚度为 13 m 的聚四氟乙烯(PTFE)薄膜置于第4 层和第5 层之间形成预裂纹,然后在 80 条件下固化处理 2.5 h,随后在 25 条件静置 24 h,制备的复合材料的相关参数如表 1 所示。表 1 氧等离子体改性前后 UHMWPE/乙烯基酯复合材料结构参数Tab.1 Specifications of UHMWPE/VER compositesbefore and after oxygen plasma modification试样编号密度/(根 (10 cm)-1)经密纬密织物面密度/(gm-2)复合材料厚度/mm纤维体积含量/%U011602001302.7149.40P011602001302.3557.03U022002001603.0256.30P022002001602.9757.68U032402001803.1558.90P032402001803.1259.481.3 测试与表征1.3.1 水接触角测试利 用 水 接 触 角 评 价 氧 等 离 子 体 改 性 对UHMWPE 织物表面浸润性的影响。根据 ASTMD59462017用水接触角测量电晕处理聚合物膜的标准试验方法,采用 JC2000D1 型接触角测量仪(上海中晨数字技术设备有限公司)对氧等离子体改性前后的 UHMWPE 织物进行水接触角测试,每种经密试样各测试 6 个,结果取平均值。1.3.2 层间断裂韧性测试根据 ASTM D5528/D5528M2021单向纤维增强聚合物基复合材料的 I 型层间断裂韧性的标准试验方法,对复合材料型层间断裂韧性(GC)进行测试(见图 1(a);根据 ASTM D7905/D7905M2019单向纤维增强聚合物基复合材料的 II 型层间断裂韧性的标准试验方法,对复合材料型层间断裂韧性(GC)进行测试(见图 1(a)。测试仪器均采用最大负荷量为 5 kN 的 UTM5105 型电子万能材料试验机(深圳三思纵横科技股份有限公司)。将改性前后的 3 种经密 UHMWPE/乙烯基酯复合材料裁切为 20 mm125 mm矩形试样,每个参数测试3 个样品,分析测试结果。利用 Phenom XL 型扫描电子显微镜(荷兰Phenom-World 公 司)对 氧 等 离 子 体 改 性 前 后UHMWPE/乙烯基酯复合材料 GIC、GIIC的损伤形貌进行观察,分析其破坏情况及损伤机制。图 1 复合材料层间断裂韧性测试系统及声发射检测试样Fig.1 Evaluation system and acoustic emission monitoringsample of interlayer fracture toughness of composites.(a)Evaluation process of GCand GC;(b)Acoustic emission monitoring samplesof GCand GC1.3.3 声发射无损检测 根据 ASTM E2076/E2076 M2015使用声发射检验玻璃纤维增强塑料风扇叶片的标准实施规程,采用 DS5-8B 型全信息声发射信号分析仪(北京软岛时代科技有限公司)进行测试,原理为当复合材料受到外力时释放其本身的应变能形成弹性波,从而产生声发射源,利用全信息声发射信号分析仪对声发射源进行采集,从而反映材料特性和损伤机制。利用高真空硅脂耦合剂将 UHMWPE/乙烯基酯复合材料试样表面与声发射传感器连接,避免测试时由于空气噪声影响信号采集(见图 1(b)。设置采样频率为 30、25 kHz,通道门槛为 100 mV,波形711 纺织学报第 44 卷数据通过率为 48 mB/s。通过安装相距 60 mm 的2 个声发射传感器,对试样的层间断裂韧性进行动态检测和损伤定位,利用声发射信号进行分析处理和损伤评估。2 结果与讨论2.1 浸润性分析 图 2 示出氧等离子体改性前后 UHMWPE 织物的水接触角。可看出,改性前后 UHMWPE 织物均具有较强的疏水性,水接触角均大于 90,随着经密的增加,织物中纤维排列紧密,水接触角呈线性上 升 趋 势。与 未 改 性 织 物 相 比,改 性 后UHMWPE 织物的水接触角明显降低,这是由于纤维表面粗糙度增加,出现横向的、均匀的刻蚀层,且表面散落有因氧等离子体刻蚀而聚合的颗粒状沉积物;纤维表面原有的纵向凹槽也变得模糊,表面的结晶度和粗糙度产生变化,使其黏着性和浸润性得到改善。图 2 氧等离子体改性前后 UHMWPE 织物水接触角Fig.2 Water contact angles of UHMWPE fabric before andafter oxygen plasma modification2.2 层间断裂韧性分析2.2.1 型层间断裂韧性分析 图 3(a)示出 UHMWPE/乙烯基酯复合材料 G C载荷-位移曲线。可看出,初始阶段载荷迅速上升,位移为 20 mm 时达到最大,随后载荷波动下降,同时裂纹开始呈步进式扩展,且曲线斜率随织物经密增加而增大,表明刚度提高。试样 U03 和 P03 的 G C分别为19.49 和 27.05 N,相对于氧等离子体改性前 G C提高36.8%80%,G C最大载荷对应的位移提前10 mm,表明改性后 UHMWPE 与乙烯基酯的界面结合增强,刚度提高,纤维可与基体协同抵抗破坏。当拉应力作用于试样裂纹面正上方时,复合材料的层间产生张开位移,从而产生层间断裂角度(见图 3(b)。当楔形夹头离开试样表面后,复合材料在断裂过程中产生弹性变形,UHMWPE 织物经密越大弹性回复越明显,反映G C较强。由图 3(c)可看出,试样 U01、U03、P01 和P03 的 型层间断裂角度分别为 32、14、26和 10。虽然改性后复合材料的断裂载荷比未改性试样大,但其层间断裂角度较小。这是由于氧等离子体改性使织物表面粗糙度增加从而导致摩擦系数增大,基体与织物协同作用增强,提供载荷和能量传递,从而提高复合材料的界面结合性能。改性后经密越小的试样结构越松散,等离子体刻蚀效果好,层间断裂角度较改性前变化越大。图 3 氧等离子体改性前后 UHMWPE/乙烯基酯复合材料 GIC测试结果Fig.3 GICtesting results of UHMWPE/VER compositesbefore and after oxygen plasma modification.(a)Displacement-load curves;(b)Interlayer fractureangle diagram;(c)Interlayer fracture angle811第 7 期陈 露 等:氧等离子体改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料层间损伤声发射特征分析 2.2.2 型层间断裂过程声发射分析图 4 示出氧等离子体改性 UHMWPE/乙烯基酯复合材料 G C测试过程的声发射(AE)累积能量曲线。在 G C测试过程中,试样在区域 处未产生 AE 累积能量,该阶段为弹性变形阶段。在区域 处主要为基体开裂,由于损伤数量增加,界面与基体层间结合强度减弱,造成纤维/基体脱黏。在区域处受力载体由基体转变为纤维,随后纤维发生大幅度断裂,表现出复杂的疲劳破坏行为,最终导致复合材料失效。综上分析得出 3 种损伤模式分别为基体开裂、纤维/基体脱黏和 UHMWPE 纤维断裂。由图 4(a)可看出,试样U03 的 AE 累积能量随载荷增大迅速增加,在 42 s 时达到最大值 19.49 N,出现上下分层断裂,AE 累积能量为21 241 mV mS。由图 4(b)可看出,试样 P01 的起始 AE 累积能量逐渐增加,随时间延长能量逐渐活跃,在 88 s 时达到最大载荷16 N,AE 累积能量为12 275 mV mS。由图 4(c)可看出,试样 P02 的 AE 累积能量在 7 s 时开始出现,在 64 s 时达到最大载荷26.73 N,AE 累积能量为14 935 mV mS。由图 4(d)可看出,试样 P03 的 AE 累积能量在 14 s 时开始出现,在 53 s 出现最大载荷 27.05 N,AE 累积能量为15 627 mV mS。随着织物经密增大,氧等离子体改性均匀度变差,导致 AE 累积能量增加,纤维与基体间出现黏结不良现象,导致损伤源增多。图 4 氧等离子体改性前后 UHMWPE/乙烯基酯复合材料 GIC测试过程的 AE 累积能量曲线Fig.4 AE cumulative energy curves of UHMWPE/VER composites before and after oxygen plasma modification in GICtest 为确定 UHMWPE/乙烯基酯复合材料损伤模式,对声发射信号峰值频率和幅度进行三组分的聚类分析,结果如图 5 所示。试样在 GIC测试过程中出现 3 种损伤模式,其分别具有特定的频率、幅度和能量等声发射特征范围18-19。损伤过程中,预裂纹通过界面将损伤从基体传递到相邻的 UHMWPE 纤维上造成纤维断裂,随着纤维断裂积聚致使临界簇的形成,最终造成 UHMWPE/乙烯基酯复合材料的损伤失效,表明复合材料界面性能直接影响载荷传播方向及损伤模式20。将声发射信号分为 Class-1、Class-2、Class-3共 3 类。Class-1 信号表示峰值幅度和频率范围在20 55 dB、0 100 kHz,其聚类中心位于35 dB、27 kHz;Class-2 信号表示峰值幅度和频率范围在2055 dB、100 200 kHz 之间,其聚类中心位于35 dB、150 kHz;Class-3 信号表示峰值幅度和频率范围在 20 55 dB、200 kHz,其聚类中心位于35 dB、250 kHz。试样 U03、P01、P02 和 P03 在峰值幅度分布区间内,Class-1、Class-2、Class-3 信号出现重叠,聚类中心为35 dB。这表明在 GC测试过程中,损伤并不是单独出现的,新损伤出现通常伴随上一损伤的扩展,导致不同损伤模式同时出现。上文通过对 UHMWPE/乙烯基酯复合材料 AE 累积能量活动性的分析得出 3 种损伤模式,将其分别与低频、中频和高频相对应,因此认为:Class-1 信号对应基体开裂,Class-2 信号对应纤维/基体脱黏,Class-3911 纺织学报第 44 卷图 5 氧等离子体改性前后 UHMWPE/乙烯基酯复合材料 GC聚类分析结果Fig.5 GCclassification analysis results of UHMWPE/VER composites before and after oxygen plasma modification信号对应 UHMWPE 纤维断裂21-22。由图 5(a)可看出,试样 U03 出现 Class-2 的信号数量明显比试样 P01、P02、P03 多,说明氧等离子体改性对于纤维/基体脱黏现象有所改善,使界面结合性能提高,复合材料整体结构性能较好。由图 5(b)可看出,试样 P01 出现较多 Class-1 信号,这是由于纤维体积分数低造成基体开裂严重。由图 5(c)可看出,试样P03 出现较多 Class-2 信号,这是由于织物结构过于紧密造成改性不均匀,产生较多纤维/基体脱黏。结果表明,低经密 UHMWPE 织物结构松散,氧等离子体改性效果更佳。氧等离子体改性前后 UHMWPE/乙烯基酯复合材料 GC损伤形貌照片如图 6 所示。改性前复合材料出现基体开裂、纤维/基体脱黏和纤维抽拔现象(见图 6(a),表明在预裂纹处产生层间分层现象导致基体开裂、纤维/基体脱黏;之后随着纤维断裂引起应力集中,使裂纹扩展阻力增加,纤维沿界面抽拔(见图 6(a)。改性后复合材料出现基体开裂,纤 维/基 体 脱 黏 现 象(见 图 6(b)。表 明UHMWPE/乙烯基酯复合材料的 GC主要与界面结合性、组织结构、预裂纹尖端状态和基体脆性等有关,该结果与聚类分析结果一致。2.2.3 型层间断裂韧性分析 图7 示出氧等离子体改性前后 UHMWPE/乙烯基酯复合材料 GC测试结果。由图 7(a)可看出,试样图 6 氧等离子体改性前后 UHMWPE/乙烯基酯复合材料 GC损伤形貌照片(30)Fig.6 Damage morphology images of UHMWPE/VER compositesbefore and after oxygen plasma modification in GC(30)U03 和 P01 最大承受载荷分别为 106.99 和244.58 N,氧等离子体改性使复合材料的 GC提高 75%1 120%。由图 7(b)可看出,试样 U03 和 P03 最小裂纹扩展长度分别为 2、0.8 mm。由图 7(c)可看出,试样U03 和 P03 的最大弯曲断裂角度分别为 140和 145。由图7(a)曲线斜率可看出,改性前试样的抗弯刚度主要由 UHMWPE 织物组织结构决定,改性后由基体脆性和 UHMWPE 织物组织结构协同决定。021第 7 期陈 露 等:氧等离子体改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料层间损伤声发射特征分析 图 7 氧等离子体改性前后 UHMWPE/乙烯基酯复合材料 GC测试结果Fig.7 GCtest results of UHMWPE/VER composites beforeand after oxygen plasma modification.(a)Displacement-load curves;(b)Interlayer crack propagationlength;(c)Interlayer flexural fracture angle2.2.4 型层间断裂韧性声发射分析 图 8 示出声发射检测氧等离子体改性前后UHMWPE/乙烯基酯复合材料 GC测试过程的 AE累积能量。在 G C测试过程中,复合材料基体位于最外层,其底部承受拉力,顶部承受压力。在区域 处复合材料未受到破坏,AE 累积能量未产生;随后在区域 处有 AE 累积能量产生,试样发生基体开裂,由于纤维/图 8 氧等离子体改性前后 UHMWPE/乙烯基酯复合材料 GC测试过程 AE 累积能量Fig.8 AE cumulative energy of UHMWPE/VER compositesbefore and after oxygen plasma modification in GCtest基体脱黏导致层间分层,进而产生纤维断裂。当试样预裂纹处承受载荷时,在区域处形成应力集中,导致层间分层加剧,造成复合材料失效。由图 8(a)可看出,试样 U02 的 AE 累积能量随载荷增大而升高,在 30 s 时载荷达到最大值106.99 N,AE 累积能量为121 纺织学报第 44 卷16 732 mVmS。由图 8(b)可看出,试样 P01 的 AE累积能量在 63 s 时逐渐增加,随应力增加 AE 累积能量出现明显波动,在79 s时达到最大载荷244.58 N,AE 累积能量为523 mVmS。由图 8(c)可看出,试样P02 的 AE 累积能量在23 s 时开始出现,145 s 时达到最 大 载 荷126.28N,AE累 积 能 量 为1 559.2 mVmS。由图 8(d)可看出,试样 P03 的 AE累积能量从 20 s 时开始出现,在 124 s 左右达到最大载荷 179.9 N,AE 累积能量为1 419.5 mVmS。说明改性使 AE 累积能量提前或推迟,不同损伤模式减少或消除,具有层间增韧效果。复合材料G C与G C层间损伤机制分别为张开型和滑移型,因此失效模式不同,G C的 AE 能量波动性更强。图 9 示出 UHMWPE/乙烯基酯复合材料 GC测试结合声发射检测过程中的峰值频率和幅度进行Class-1、Class-2、Class-3信号的聚类分析结果。Class-1 信号表示峰值幅度和频率范围在 2055 dB、0100 kHz,其聚类中心位于 40 dB、25 kHz;Class-2 信号表示峰值幅度和频率范围在 2055 dB、100200 kHz 之间,其聚类中心位于 40 dB、160 kHz;Class-3 信号表示峰值幅度和频率范围为 3050 dB、200 kHz,其聚类中心位于 40 dB、250 kHz。在幅度分布区间内 Class-1、Class-2、Class-3 信号出现重叠,聚类中心为 40 dB,存在不同损伤模式同时出现。分析认为 Class-1 信号对应基体开裂,Class-2 信号对应纤维/基体脱黏,Class-3 信号对应 UHMWPE 纤维断裂。改性试样的 Class-1、Class-2 信号减少,表明产生基体开裂和纤维/基体脱黏现象减少。图 9 氧等离子体改性前后 UHMWPE/乙烯基酯复合材料 GC聚类分析结果Fig.9 Classification analysis results of UHMWPE/VER composites before and after oxygen plasma modification in GCtest 氧等离子体改性前后 UHMWPE/乙烯基酯复合材料 G C层间损伤形貌 SEM 照片如图 10 所示。改性前其损伤模式主要为基体开裂、纤维/基体脱黏和纤维断裂(见图 10(a)。改性后纤维断裂情况减弱,这是由于改性增强了 UHMWPE 与乙烯基酯的界面结合性能,对纤维的黏结束缚性较高。当层间受到破坏时,预裂纹沿基体开裂不易扩展到界面层。SEM 表征结果与聚类分析结果一致(见图 10(b),表明UHMWPE/乙烯基酯复合材料的 G C主要与界面结合牢度、刚度、初始预裂纹尖端状态和基体脆性等有关。图 10 氧等离子体改性前后 UHMWPE/乙烯基酯复合材料 GC损伤形貌 SEM 照片(100)Fig.10 SEM images of GCdamage morphologyof UHMWPE/VER composites before and afteroxygen plasma modification(100)221第 7 期陈 露 等:氧等离子体改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料层间损伤声发射特征分析 3 结 论 1)通过氧等离子体改性刻蚀超高分子量聚乙烯(UHMWPE)织物表面改变其结晶度和粗糙度,提高 UHMWPE 的 黏 着 性 和 浸 润 性,从 而 改 善UHMWPE 与乙烯基酯复合材料界面结合,达到层间增韧效果。2)UHMWPE/乙烯基酯复合材料型层间断裂韧性和型层间断裂韧性损伤机制不同,因此失效模式不同,这主要与界面结合强度、刚度、预裂纹尖端形状和基体脆性等因素有关,其中型层间断裂韧性还与织物组织结构有关。3)低经密 UHMWPE 织物结构松散,改性效果最好。随 UHMWPE 织物经密增大,受损伤时复合材料的声发射累积能量增加,表明织物紧密结构影响等离子体改性均匀度,纤维与基体间出现黏结不良现象,引起损伤增多。4)通过声发射检测得到 AE 能量在改性前更活跃。利用峰值频率和幅值进行三组分聚类分析得出,3 种损伤模式分别为基体开裂、纤维/基体脱黏以及 UHMWPE 纤维断裂。在幅度分布区间内 3 种损伤模式的声发射信号出现重叠,表明不同损伤模式会同时出现。FZXB参考文献:1 CHHETRI S,BOUGHERARA H.A comprehensivereview on surface modification of UHMWPE fiber andinterfacial properties J.Composites Part A:AppliedScience and Manufacturing,2021.DOI:10.1016/positesa.2020.106146.2 YAN R,ZHANG Q,SHI B,et al.Investigation on low-velocity impact and interfacial bonding properties ofweft-knittedUHMWPEreinforcedcomposites J.Journal of Industrial Textiles,2020.DOI:10.1177/1528083720931474.3 CAI T,ZHAN S,YANG T,et al.Study on thetribological properties of UHMWPE modified by UV-inducedgraftingunderseawaterlubrication J.Tribology International,2022.DOI:10.1016/j.triboint.2021.107419.4 FANG Z,TU Q,SHEN X,et 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