纳米硅溶胶改性铜尾矿砂浆力学性能及微观机理研究.pdf

为促进铜尾矿(CT)回收利用，助力水泥基材料可持续发展，选用江西德兴铜尾矿为掺料制备砂浆，通过砂浆力学性能试验，结合微观电镜（SEM)方法，研究铜尾矿砂浆及不同掺量纳米硅溶胶改性铜尾矿砂浆强度的演变规律及微观机理。试验结果表明，铜尾矿作为外掺剂加人砂浆体系，会引起砂浆强度降低，强度下降幅度随着龄期延长逐渐放缓，铜尾矿对后期强度增长有利；3%掺量纳米硅溶胶（CNS)改性抗压强度效果最佳，前期效果提升3 0%,后期强度增加7%,抗折强度最大值所对应的硅溶胶的掺量略有不同，早期1%掺量较好，后期3%掺量最佳。结合铜尾矿和硅溶胶-铜尾矿样品微观结构分析可知，后期铜尾矿粉与水泥水化产物Ca(OH)2晶体发生反应,生成C-S-H胶凝物质，使后期强度降低缓慢，而纳米硅溶胶则发挥火山灰、颗粒填充和晶核效应，促进水泥水化作用，从而改善铜尾矿砂浆性能及微结构。关键词：铜尾矿砂浆；纳米硅溶胶；力学性能；微观机理中图分类号：TU528.01Study on mechanical properties and micromechanism of colloidal nano-silica modified copper tailing mortar(1.School of Civil and Architectural Engineering,East China University of Technology,Nanchang 330013,China;3.Water and Environmental Engineering,Zhejiang Institute of Water Resources and Hydropower,Hangzhou 310018,China;4.li Kazakh Autonomous Prefecture Hydraulic Engineering Irrigation Management Office Ili 833200,China)Abstract:In order to promote the recycling of copper tailings(CT)and promote the sustainable development of cement-based materials,Jiangxi Dexing copper tailings were selected as admixtures to prepare mortar,and the evolution law and microscopic mechanism of thestrength of copper tailings mortar and nano-silica sol-modified copper tailings mortar with different dosages were studied through mortarmechanical property test combined with microscopic electron microscopy(SEM)method.The test results show that the addition of coppertailings as an external admixture to the mortar system will cause the strength of mortar to decrease,and the decline in strength will gradual-ly slow down with the extension of age,and copper tailings will be beneficial to the later strength growth.The modification strength of 3%colloidal nano-silica(CNS)is the best,the early effect is increased by 30%,the later strength is increased by 7%,and the amount of silica solcorresponding to the maximum flexural strength is slightly different,the early 1%dosage is better,and the later 3%dosage is the best.Combined with microstructure analysis of copper tailings and silica sol-copper tailings samples,it can be seen that the copper tailings pow-der in the later stage reacts with the cement hydration product Ca(OH)2 crystal to generate C-S-H cementitious substance,which reduces thestrength slowly in the later stage,while the nano silica sol exerts volcanic ash,particle filling and crystal nucleation effects to promote ce-ment hydration,thereby improving the performance and microstructure of copper tailings mortar.Key words:copper tailing mortar;colloidal nano-silica;mechanical properties;micromechanism文献标志码：AWANG Yinjia,LI Dongwei,JI An,QIN Zipeng,XIA Minghai,JIA Zhiwen,CHEN Tao!2.Sino-nuclear Huatai Construction Co.,Ltd.,Shenzhen 518055,China;文章编号：10 0 2-3 550(2 0 2 3)0 6-0 140-0 5量每年约3 亿t，但仅8.2%副产品回收利用，尾矿利用空0引言间巨大。大量铜尾矿处理方式仍采用堆积存放于尾矿库铜尾矿又被称为铜尾砂，是天然铜矿石经粉碎、浮选中，不仅占用农田和林地，尾矿中重金属和浮选药剂对尾等工序，获得铜精矿后所剩的工业固体废弃物。2 0 19 年矿周边生态环境造成严重影响，甚至引发滑坡、泥石流等中国固废处理行业分析报告数据显示，我国铜尾矿排放地质灾害。介于铜尾矿中含有石英、云母等矿物成分，主要收稿日期：2 0 2 2-0 3-2 4基金项目：国家自然科学基金（42 0 6 10 11，419 7 7 2 3 6）；江西省自然科学基金（2 0 2 2 3 BBG71W01）；新疆兵团科技计划项目（2 0 2 0 AB003）140化学组成为SiO2、A l,O 3，可视为一种“复合型”硅酸盐、碳酸盐等矿物材料，比较适合作为砂浆掺料，具有数量大、成本低、粒度细、可利用性高的特点 3。因此研究人员对其进行大量研究，将铜尾矿用于建筑行业，并且解决铜尾矿带来的环境危害，促进环境可持续发展。施麟芸等以铜尾矿渣粉替代粉煤灰作为混凝土掺合料，发现铜尾矿渣粉有与粉煤灰4:6 掺和协同激发效果最好，28d浆体有较好的活性。宋军伟等 5 采用15%3 0%、45%的铜尾矿粉掺量替换胶凝材料，从宏观力学性能和微观电镜试验，发现铜尾矿粉初期不参与水化反应，降低胶凝体系胶结能力致使抗压强度降低。Ahad等 加入高比例铜矿尾矿粉作为混凝土中水泥替代品，早期抗压强度急剧下降，后期抗压强度增强，可用在不需要高强度的工程中。因此利用铜尾矿制备砂浆还需改善其早期强度缺陷。纳米硅溶胶(CNS)是纳米级二氧化硅在水中的分散液,分散性较好，有效改善界面性能，提高砂浆早期强度。近年来众多学者对纳米硅溶胶进行了大量研究。例如,Aly等 9 通过加人3%含量纳米硅溶胶，废玻璃粉-水泥砂浆力学性能得到改善，CNS和废玻璃粉混合使用可以实现良好的性能。Hou等 10 用纳米硅溶胶改善粉煤灰-水泥体系的早期强度较为明显,后期效果不显著，可能对后期水泥水化存在阻碍作用。元成方等叫利用纳米硅溶胶处理后的再生骨料制备再生混凝土，各方面的力学指标都得到了提高并且有良好的相关性。李文贵等 2 研究表明对于改性再生骨料混凝土，纳米硅溶胶有效改善了界面过渡区。因此，可以利用纳米硅溶胶早强性来改善铜尾矿砂浆早期强度低的缺点。综上所述，铜尾矿应用于建筑材料有一定研究，但是对于其劣化机理,改善及微观机理等方面尚缺乏详细研究,因此通过将细铜尾矿(Dso平均粒径大小为0.15mm)作为外掺剂添加至砂浆中并使用纳米硅溶胶对于铜尾矿砂浆进行改性,探究其力学性能变化规律，使用SEM研究其微观机理。为铜尾矿应用建筑工程提供一定的借鉴意义。1试验1.1试验原材料试验用砂为天然河砂，细度模数为2.3 8,属于中砂范畴。水泥为PO42.5级水泥。表1为硅溶胶物理参数，所用硅溶胶平均粒径为11.6 nm，溶液中Si02含量为3 0%；铜尾矿产自江西德兴铜矿，图1为铜尾矿粒径分布曲线，Dso平均粒径大小为0.15mm;试验用水为城市自来水。表1纳米硅溶胶的物理参数Sio,/%pH309.961.2配合比及试样制备本试验使用铜尾矿作为外掺剂添加至砂浆中，试验设计了0 15%（砂浆体积百分数)掺量铜尾矿组CT0CT15；固定15%（砂浆体积百分数）掺量铜尾矿，加入1%4%（胶凝材料质量百分数)纳米SiO2进行改良，制成纳米硅溶胶组 CNS1CNS4。胶砂比为2:1,水胶比为0.5,掺人的自来水考虑剔除纳米硅溶胶中的水，具体砂浆配合比见表2。10080上604020F0河砂水泥粉煤灰纳米SiO，硅溶胶编号g/gCTO1200480CT51200480CT101200480CT151200480CNS11200480CNS21200480CNS31200480CNS41200480注：CT代表铜尾矿；CNS代表纳米硅溶胶；数字大小代表该数字前符号的掺量。1.3试验方法砂浆试件制样时，按照上述配合比称量好的干料倒入搅拌机中慢速搅拌6 0 s后，加水并继续慢速搅拌9 0 s拌和均匀，将砂浆倒入预先刷脱模油的试件模具中，尺寸为40mmx40mm160mm棱柱体。振动台振动45s完成成型，养护试验室温度保持在（2 0 2 0），相对湿度不应低于50%，养护2 4h，完成脱模。依据国家标准GB/T17671一2 0 2 1水泥胶砂强度检验方法（ISO法）文件，测试砂浆试件3、7、14、2 8 d龄期力学性能。测试后所得各数据变异系数控制在5%以内。根据GB/T180462017用于水泥、砂浆和混凝土中的粒化高炉矿渣粉，采用掺合料的试件强度f与同龄期基准试件强度f之百分数比R，即相对强度百分比，评价掺合料对水泥胶砂试件强度的影响,如式(1）,计算结果保留至整数。R=(fo)100%2结果与分析2.1铜尾矿掺量对砂浆强度影响图2(a)为不同铜尾矿掺量下，砂浆试块在不同龄期平均粒径/nm化学分子式11.6mSiO2nH,o0.1图1铜尾矿粒径分布曲线表2 砂浆配合比设计g/%12001200120012001201120212031204时的抗压强度图。图2(b)为各试件相对强度百分比。由图2(a）、（b)可知,在不同龄期下,增大铜尾矿掺量,则砂浆抗压强度呈下降趋势，但这种下降幅度随着龄期的延长逐渐放缓。在3 d龄期时,CT15试块较对照组CTO试块抗压强度降低2 0%,而到2 8 d龄期时，CT15试块抗压强度降低仅9%。值得注意的是，当铜尾矿掺量为5%时，试件14d龄期的相对强度百分比达到了10 8%,且试件在该龄期的相对强度百分比都在9 9%以上，说明铜尾矿对砂浆早期强度影响较大。1411粒径/mm/g00002040608010水铜尾矿/mL/g300030090300180300270286270272270258270244270(1)504030200120%11010090F800图2 铜尾矿掺量对试样抗压强度的影响图3 为不同铜尾矿掺量下，砂浆试块在不同龄期时的抗折强度图。抗折强度与抗压强度规律基本一致，随着铜尾矿掺量的增加，砂浆抗折强度呈现逐渐下降的总趋势。如图3所示，前期抗折强度随铜尾矿掺量变化表现不明显，有一定的起伏性;2 8 d时，试件抗折强度曲线随着掺量的增加呈线性降低，表明铜尾矿对砂浆后期抗折强度有不利影响。1614121086420图3 铜尾矿掺量对试样抗折强度的影响本试验铜尾矿中主要由细砂（0.6 0.0 7 5mm）和粉质(小于0.0 7 5mm)两种粒径组成。砂浆中铜尾矿中细砂(0.6 0.075mm)属于散粒体材料 13 ,当铜尾矿掺入增大时，砂颗粒由于自身没有胶凝作用，在一定的龄期下，需要消耗一定量的水泥颗粒进行包裹和填充，物理稀释了水泥的水化反应，导致其抗压强度降低。并且铜尾矿中的粉体（小于0.075 mm)在水化初期可以看作惰性掺合料,不参加水化反应，铜尾矿的掺量越多,砂浆中参与水化水泥含量越少，也会导致抗压强度的降低。反应后期由于铜尾矿粉火山灰效应和颗粒填充效应,铜尾矿粉不断与水泥水化产物Ca(OH)2晶体发生反应,生成C-S-H或者C-A-H等胶凝物质，促进了水泥水化作用 4,填充砂浆中的孔隙,增加砂浆的密实度，从而提高试件的抗压强度，如图3(b)所示抗压强度随龄期的延长下降幅度有所减缓。2.2硅溶胶掺量对铜尾矿砂浆强度影响图4（a）为铜尾矿掺量为15%时，不同硅溶胶掺量下，142砂浆试块在不同龄期时的抗压强度图，图4(b)为各试件相对强度百分比。由图4(a),在一定的龄期下,砂浆抗压强度3d随着硅溶胶掺量的增加呈现先波动上升后下降的趋势，但7d这种趋势随着龄期的延长逐渐放缓。如图4(a)所示，当硅-14d28 d510铜尾矿掺量/%(a)5铜尾矿掺量/%(b)05铜尾矿掺量/%溶胶掺量为3%时，试件各龄期抗压强度值达到最大，且都超过对照组试件，均达到基准试件10 7%以上，3 d龄期时，抗压强度高出对照组3 0%，2 8 d龄期时，超过基准组7%。15如图4(b)所示,早期随着硅溶胶掺量的增加,抗压强度的增幅较明显,其R曲线的斜率较陡（曲线的斜率表示与普通砂浆相比的强度变化速率）；后期相对强度曲线较平缓，即随龄期的延长抗压强度增幅相对逐渐平缓。50-3 d7d-14d+28 d10153d口7 d14d128d1015403020100140%130120F110100900图4硅溶胶掺量对试样抗压强度的影响1210640130%1201101001900图5硅溶胶掺量对试样抗折强度的影响抗折强度与抗压强度变化规律基本一致,抗折强度随硅溶胶掺量的增加呈现先上升后下降的趋势，这种趋势依-3 d7d+14d+28d12硅溶胶掺量/%(a)12硅溶胶掺量/%(b)12硅溶胶掺量/%(a)12硅溶胶掺量/%(b)33334-3 d-7d-14d+28d43 d-7d+-14d+28d43d7d+-14d+28d4AFt-H孔隙AFt水泥熟料EHT-1OOOAVMag100KX3000Ca(oH,AFt农砂石EHT-5O0AVMeg300Kx3000C-S-H水泥熟料Ca(OH)裂缝水泥熟料C-S-HEHT1O.0OAVCa(OH)C-S-AFtC-S-HAFtCa(OH)水泥熟料ND=7.0maA=SE2WD-naIA582Ca(OH),2.00KXWD-7.1mm3 000C-S-HCa(OH)5.00KXAaSE25000 x(a)7d龄期CTO样本SEM图AFm5.00KX5 000 x(b)28d龄期CT0样本SEM图Ca(OH),Ca(OH)水泥熟料C-S-H水泥熟料Ca(OH)SIgnaTA-SE2INT-IODOAV(c)7d龄期CT15样本SEM图界面S-HCa(OH),C-S-H裂缝Ca(OH),C-S-HAFt孔Ca(OH)2EMT-FO.O0XVMeg-1o.00KX10000 xAfmC-S-HCa(OH)ET-5OO11C-S-H裂缝水泥熟料WO-Z.1mmAE25000 xAFtWO-7.0m孔隙10.00K.3ND10000 xCa(OH),C-S-HNO.7.1a10000 x孔隙AFtCa(OH),AFt1A*SE2SE2A=5E23000 x-S-HAFtCa(OH)ENT-1O00AVND-2n3000 xC-S-HA5000 x(d)28d龄期CT15样本SEM图孔隙孔隙裂缝水泥熟料C-S-HeIA-SE2EHT-1O.O0AV(e)7d龄期CNS3样本SEM图H裂缝C-S-HCa(OH)10000孔隙C-S-HC-S-HAFtCa(OH)AFtC-S-HCa(OH),Meg5.00KX5000 xC-S-HAFtAFtC-S-HWD-9.2mBIA-E2Ca(OH),AFtEHT.1O00AV-HCa(OH)10.0OKX10000Ca(OH)2孔隙AFtND-.2mSOpIA-SE2AFtENT-SOOAV3000 x(f)28d龄期CNS3样本SEM图图6 CTO,CT15,CNS3试件7,2 8 d电镜扫描SEM图ENT-S.OOAV5000 xA*SE210000143旧随着龄期的延长逐渐平缓。如图5(a）、（b)所示，早期抗折强度显著提高，1%掺量试件抗折强度到达最高值；后期抗折强度增长缓慢，3%掺量提高效果最佳，则硅溶胶一定程度改善铜尾矿砂浆的韧性。硅溶胶(CNS)对早期抗压和抗折强度都有明显提升效果，后期效果减弱，但其强度最终与不含硅溶胶的铜尾矿砂浆相当或超过。进一步说明硅溶胶(CNS)能较好改善水泥铜尾矿砂浆早期的力学性能。纳米硅溶胶在水泥体系中强度贡献主要由于火山灰效应5,颗粒填充效应和晶核效应 。火山灰反应消耗水泥水化产物中Ca(OH)2,使得溶液中Ca2+浓度降低，促进水泥颗粒的分解，加速水化作用；硅溶胶呈现不规则颗粒形貌且颗粒尺寸较小，也可起到微集料物理填充作用，对早期强度的提高起到了重要作用;同时晶核效应能为C-S-H胶凝提供成核点位，使分散在各处的纳米二氧化硅极易吸附水泥水化产物并与其Ca2+发生反应,形成C-S-H成核点，推动水泥水化过程，促进砂浆中额外的C-S-H胶凝材料的生成。前期Ca(OH)2的消耗,影响后期水泥的水化,致使Ca(OH)2存在一定的不足,致使后期强度增长缓慢。综上所述,硅溶胶(CNS)有效改善铜尾矿砂浆早期力学性能，建议加人3%硅溶胶用来提高铜尾矿砂浆强度。3微观形貌SEM表征水泥基材料宏观力学性能往往是由其微观结构特性决定的，探讨铜尾矿水泥砂浆试块的微观结构的形成过程对其作用机制有很大帮助。图6 为CTO、C T 15和CNS3试块在7、2 8 d的SEM图像。7 d龄期时,砂浆呈现出孔隙、微裂纹、未反应水泥熟料、絮状C-S-H晶体和板状Ca(OH)2晶体的微观结构。2 8 d时,呈纤维状或层状C-S-H晶体,致密性和均匀性提高，表明强度随龄期的延长而增加。图6(a）、（b)为对照组的微观结构的发展过程，7 d时，观察到絮状C-S-H胶凝为松散多孔结构,且糊状物水泥熟料和Ca(OH)2之间有明显的裂纹,这是由于水泥水化反应中水分的迁移致使细骨料周围形成水膜所引起的。2 8 d时，界面裂纹之间出现许多纤维状C-S-H晶体，与浆料中的层状C-S-H晶体交错在一起,形成内部结构相对一致的三维空间结构。图6(c）、（d)为15%掺量铜尾矿在7、2 8 d的SEM图像。7 d时，裂缝之间还存在未水化完全的水泥熟料，少量絮状C-S-H晶体和层状Ca(OH)2晶体结构。2 8 d时,Ca(OH)2晶体结构大量减少，生成大量纤维状C-S-H胶凝材料和少量针状钙矾石AFt形成多孔的三维结构。图6(c）、（d)相比，图 6(d)中层状 Ca(OH)2 晶体结构相对稀疏,纤维状C-S-H胶凝材料增多，表明铜尾矿后期强度的增长率放缓由于火山灰效应,消耗水泥体系中的Ca(OH)2,提高砂浆后期强度；图6(b）、（d)相比，图6(d)样品结构更松散，胶凝材料之间孔隙更多,表现为强度降低，与前文论述一致。图6(e）、（f)为3%掺量纳米硅溶胶在7、2 8 d的SEM图像。在7 d时,纤维状C-S-H结构比图6(c)未添加纳米硅溶胶组更加密集，孔隙数量更加稀少，体现在早期力学性能144增强。2 8 d时,纤维状的C-S-H晶体开始增厚加宽,Ca(OH)2晶体结构基本消失，掺杂在纤维状C-S-H晶体的层状结构之间，填充了界面过渡区孔隙，表现出硅溶胶的火山灰效应和填充效应。图6(f)、(d)相比,图6(f)生成大片完整纤维状C-S-H胶凝材料：具有以原点为圆心，外形簇状，整体为圆球状的纤维状C-S-H胶凝物质,与前文所描述的晶核效应一致。与铜尾矿组相比硅溶胶-铜尾矿组内部结构更加一致，孔隙率减少，从而改善了铜尾矿砂浆微观结构，提高了力学特性。4结论（1)铜尾矿作为外掺剂加入砂浆体系，会引起砂浆强度的降低。抗压强度下降幅度随着龄期的延长逐渐放缓；抗折强度前期规律不明显，存在波动性，后期变化为线性降低。(2)纳米硅溶胶改性铜尾矿砂强度良好，尤其是早期强度提升较为明显，提升效果随着龄期的延长逐渐放缓。建议掺入3%的纳米硅溶胶改良铜尾矿砂浆强度。(3)SEM图观察到铜尾矿试件后期层状Ca(OH)2晶体结构相对稀疏，生成大量纤维状C-S-H胶凝材料和少量针状钙矾石AFt形成多孔的三维结构，表明铜尾矿后期强度的增长率放缓由于火山灰效应；纳米硅溶胶早期纤维状C-S-H结构比早期铜尾矿组更加密集，孔隙数量更加稀少，体现在早期力学性能增强。参考文献：1 程海翔,张辉,徐天有,等.铜矿尾矿资源化利用研究进展 化工进展,2 0 15,3 4(S1):192-195.2杨伟卫,蔡恒安,尚世超,等.湖北某铜尾矿资源化利用研究 .金属矿山,2 0 2 2(5)：13 5-141.3 刘淑鹏,张小伟.我国金属矿山尾矿综合利用现状及对策 ,中国资源综合利用，2 0 2 0，3 8（3）：7 5-7 8.4施麟芸,刘松柏,张立明.铜尾矿渣复合掺合料的活性影响规律及其机理分析 J.混凝土，2 0 19(5）：7 0-7 3.5宋军伟,朱街禄,刘方华,等.铜尾矿粉对复合胶凝体系强度和微结构的影响 建筑材料学报，2 0 19,2 2（6)：8 46-8 52.6 AHAD B G,AHMAD J Z,NEJATI H.Utilization of copper minetailings as a partial substitute for cement 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d抗压强度分别提高了5.2%、18.9%、14.3%和7.1%和2.4%。(3)不同碱性电解活化水砂浆的后期强度增幅有所降低,DJ-2、D J-3、P T-D J系列的碱性电解水砂浆的2 8 d强度分别提高了6.1%、5.5%、3.8%；相反地，酸性电解活化水DJ-1砂浆的2 8 d强度却下降了2.1%,对于水泥基材料的强度改善效果较差，不宜使用。（4)不同碱性电解活化水均能够促进砂浆中水泥水化反应，使其产生更多Ca(OH)等水化产物,XRD图谱中的 Ca(OH),衍射峰明显增强,还有一定含量的多钙钾石膏K,Cas(SO4)HO和钾长石产生，使得砂浆内部结构更加密实牢固。参考文献：1 李上红,刘承伟,杨青,等.拌合用水对混凝土性能的影响 广西科技大学学报,2 0 15,2 6(3):90-92,98.2 熊辉霞,张谦,李岩,等.粉煤灰和硅灰掺料对高性能混凝土氯离子扩散影响 J.混凝土,2 0 2 1(7):95-97,10 2.3 罗小博,宋或,郭启明,等.粉煤灰掺量对混凝土力学性能影响的试验研究 J混凝土,2 0 2 1（8)：8 8-9 0,9 5.4 GHOLHAKI M,KHEYRODDIN A,HAJFOROUSH M,et al.An in-vestigation on the fresh and hardened properties of self-compactingconcrete incorporating magnetic water with various pozzolanicmaterialsJJ.Construction and Building Materials,2018,158(15):173-180.5 NAN S,WU C F.Effect of magnetic field treated water on mortar上接第144页11元成方,李好飞,郭稼祥.纳米硅溶胶改性混合再生骨料混凝士的力学性能 J.材料科学与工程学报,2 0 2 2,40(4)：58 0-58 4.12李文贵,龙初,罗智予,等.纳米改性再生骨料混凝土破坏机理研究 J.建筑材料学报,2 0 17,2 0(5)：6 8 5-6 91,7 8 6.13王海龙,申向东,王萧萧,等.水泥砂浆复合土力学性能及微观结构的试验研究 J.岩石力学与工程学报，2 0 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