T_CSTM 01017-2023 化学试剂 硫酸肼（硫酸联氨）.pdf

ICS 71.040.30 CCS G 62 团 体 标 准 T/CSTM 01017-2023 化学试剂 硫酸肼（硫酸联氨）Chemical reagent Hydrazine sulfate 2023-06-01 发布 2023-09-01 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 前 言 本文件参照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.102014标准编写规则 第10部分：产品标准的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料标准化领域委员会（CSTM/FC05）提出。本 文 件 由 中 国 材 料 与 试 验 标 准 化 委 员 会 化 工 材 料 领 域 化 学 试 剂 标 准 化 技 术 委 员 会（CSTM/FC05/TC04）归口。化学试剂 硫酸肼（硫酸联氨）1 范围 本文件规定了化学试剂硫酸肼的规格、试验、检验规则和包装及标志。给出了性状、分子式、相对分子质量和 CAS 号。本文件适用于化学试剂硫酸肼的检验。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 97412008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 15346-2012 化学试剂 包装及标志 GB/T 239422009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T 34841999(2017)化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 性状、分子式、相对分子质量和 CAS 号 4.1 性状 本试剂为白色结晶或粉末，易溶于热水，微溶于冷水，不溶于乙醇。4.2 分子式(NH2)2H2SO4 4.3 相对分子质量 130.12（按2022年国际相对原子质量）4.4 CAS 号 10034-93-2 5 规格 硫酸肼的规格见表1。表 1 硫酸肼的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(NH2)2H2SO4，w/%99.0 98.0 澄清度试验，号 3 5 水不溶物，w/%0.005 0.005 灼烧残渣(以硫酸盐计)，w/%0.05 0.1 氯化物(Cl)，w/%0.001 0.002 铁(Fe)，w/%0.0005 0.001 铜(Cu)，w/%0.0002 0.0005 铅(Pb)，w/%0.0002 0.0005 6 试验 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。6.1 一般规定 除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备；实验用水应符合GB/T 66822008中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。所用溶液以“%”表示的均为质量分数。6.2 含量 6.2.1 称取0.2g样品，精确至0.0001g，加热溶于40mL盐酸溶液(1+1)中，冷却至室温，用碘酸钾标准滴定溶液c(1/6KIO3)0.3mol/L滴定，近终点时，加5mL三氯甲烷，继续滴定至三氯甲烷层红色消失。6.2.2 硫酸肼的质量分数，按公式(1)计算：(1)式中：V 碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c 碘酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；M硫酸肼的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M1/6(NH2)2H2SO421.69g/mol；m样品的质量，单位为克(g)。6.2.3 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.3 澄清度试验 称取7g样品，加热溶于100mL水中，其浊度不应大于HG/T 34841999(2017)中规定的3号(分析纯)或5号(化学纯)澄清度标准。6.4 水不溶物 称取20g样品，溶于400mL沸水中，按GB/T 9738的规定测定。6.5 灼烧残渣 称取2g样品，按GB/T 97412008中4.2的规定测定。结果按GB/T 97412008中第5章的规定计算。6.6 氯化物 6.6.1 称取1g样品，溶于40mL热水，冷却，加5mL硝酸溶液(25%)，加1mL硝酸银溶液(17g/L)，摇匀，于暗处放置10min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。6.6.2 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的氯化物(Cl)标准溶液，与样品同时同样处理。6.7 铁、铜、铅 6.7.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 239422009中第5章、第6章的规定。6.7.2 仪器条件 仪器条件如下：a)推荐波长：铁259.940nm、铜224.700nm、铅220.353nm(或根据仪器选择最佳波长)；b)入射功率：1150W；c)氩气流量：载气：0.7L/min，辅助气：0.5L/min；d)溶液提吸速率：1.5mL/min；e)测定时冲洗时间：30s；积分时间：10s。6.7.3 测定方法 称取2.5g样品，溶于80mL热水中，冷却，移入100mL容量瓶中，加2mL盐酸溶液(20%)，用水稀释至刻度，摇匀。取20mL，共四份，分别置于100mL容量瓶中，一份不加标准，其余三份分别加入质量浓度成比例的标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀，按GB/T 239422009中7.3.3的规定测定，结果按GB/T 239422009中7.3.4的规定计算。7 检验规则 按HG/T 3921的规定进行采样及验收。8 包装及标志 按GB 153462012的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：a)包装单位：第3类、第4类；b)内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-8、NB-11、NB-13、NB-15；c)隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；d)外包装形式：WB-2、WB-3。附 录 A（资料性）起草单位和主要起草人 本文件起草单位：国药集团化学试剂有限公司、南京化学试剂股份有限公司、西陇科学股份有限公司、太仓沪试试剂有限公司、上海沃凯生物技术有限公司。本文件主要起草人：方诚、郑琦、陆莉峻、陈浩云、朱茜、查宏燕、李萍、佘辣娇、王伟、柯德宏。_