T_CIESC 61-2023 工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶.docx

ICS 71.080.30CCS G 24C I E S C中 国 化 工 学 会 团 体 标 准T/CIESC 612023工业用 2-氯-6-三氯甲基吡啶2-Chloro-6-trichloromethylpyridine for industrial use2023-08-08 发布2023-09-15 实施中国化工学会 发 布前 言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：山东汇盟生物科技股份有限公司、内蒙古佳瑞米精细化工有限公司、浙江埃森化学有限公司、上海碧晶肥料科技有限公司、山东绿霸化工股份有限公司、济南大学生物科学与技术学院、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心、北京中企标服国际信息技术研究院。本文件主要起草人：肖才根、周礼全、霍英树、朱书平、肖利锋、彭君、姜长征、钱永成、喻武远、张学忠、朱继坤、杨凤英、张国华、韦永华、刘宇、付登、张长安、蒋春怡、胡海燕、姚建国。工业用 2-氯-6-三氯甲基吡啶警示本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本文件规定了工业用 2-氯-6-三氯甲基吡啶的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于由 2-甲基吡啶在催化剂作用下氯化制得的工业用 2-氯-6-三氯甲基吡啶产品。主要用于氮氧化抑制剂或土壤氮肥保护剂，也可以作为农药如杀菌剂啶氧菌酯的关键中间体。分子式：C6H3Cl4N 结构简式：相对分子质量：230.91（按 2022 年国际相对原子质量）2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6283化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂 气相色谱法通则3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 技术要求工业用 2-氯-6-三氯甲基吡啶产品指标应符合表 1 要求。表 1 工业用 2-氯-6-三氯甲基吡啶技术要求项 目指 标外观白色或微黄色晶体2-氯-6-三氯甲基吡啶含量，w/%98.0水分，w/%0.1单一最大杂质，w/%0.55 试验方法警示试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1 一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。5.2 外观的测定取适量样品，置于 50 mL 无色具塞比色管中，在自然光或日光灯照射下，目测检查。5.3 2-氯-6-三氯甲基吡啶含量的测定5.3.1 方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，面积归一化法定量。5.3.2 试剂和材料5.3.2.1 氮气：体积分数不低于99.99%，经活性炭和分子筛净化。5.3.2.2 氢气：体积分数不低于 99.99%，经活性炭和分子筛净化。5.3.2.3 空气：经活性炭和分子筛净化。5.3.2.4 二氯乙烷。5.3.3 仪器设备5.3.3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722中的有关规定，线性响应范围满足面积归一化法定量要求。5.3.3.2 色谱工作站。5.3.3.3 微量进样器：10 L。5.3.3.4 天平：感量为0.01 g。5.3.4 试验条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录A 中的图A.1 和表A.1，其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。表 2 色谱操作条件项 目参 数色谱柱5%苯基-95%甲基聚硅氧烷柱长柱内径液膜厚30 m0.32 mm0.5 m载气（氮气）流量/(mL/min)1.0燃烧气(氢气)流量/(mL/min)30助燃气(空气)流量/(mL/min)300柱箱温度程序初始温度80 ，10 /min至250 ，保持20 min汽化室温度/250检测器温度/250分流比50:1进样体积/mL15.3.5 分析步骤取1.0 g样品（精确至0.01g）于15 mL具塞磨口锥形瓶中，用5 mL 二氯乙烷溶解。开启色谱仪，达到上述色谱操作条件并稳定后，用微量注射器取1 L试样溶液注入气相色谱仪进行分析，扣除溶剂峰面积，采用面积归一化法计算结果。5.3.6 结果计算2-氯-6-三氯甲基吡啶及单一最大杂质含量wi，以%（质量分数）表示，按式(1)计算：式中：wi =Ai Ai (100 - w0 )(1)Ai2-氯-6-三氯甲基吡啶或单一最大杂质的峰面积数值；Ai各组分的峰面积数值的总和。w05.4 测得的水的质量分数，以百分数表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后一位，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4 水分的测定按GB/T 6283的规定进行测定。6 检验规则6.1 出厂检验本文件第4章要求规定的所有项目均为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。6.2 组批工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶以同等质量的均匀产品为一批，或当日同一产品包装可视为一批。6.3 采样工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶采样按GB/T 6678、GB/T 6679的规定进行。样品混合均匀后分成两份， 分装于清洁、干燥的样品袋中，贴上标签，注明产品名称、批号、取（留）样日期、取（留）人姓名及产品规格。一份供检验用，一份留样备查。6.4 判定检验结果的判定按GB/T 8170的修约值比较法进行，检验结果如果有一项指标不符合本文件要求时， 则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件要求， 则整批产品应为不合格。7 标志、包装、运输、贮存7.1 标志工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶包装容器上应有牢固的标志1），其内容包括：a) 产品名称；b) 生产厂名称、厂址；c) 生产批号；d) 净含量；e) 生产日期；f) 本文件编号；g) GB 190规定的“危害环境物质和物品标记”标志;h) GB/T 191规定的“怕雨”标志。7.2 包装工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶应用清洁、干燥桶包装,每桶净重25 kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，包装时桶口应密封。7.3 运输工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶搬运时，应避免日晒雨淋，避免与皮肤接触和吸入体内。7.4 贮存工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶应贮存于阴凉、通风、干燥处，不得与食物、种子、饲料混放。1）工业用 2-氯-6-三氯甲基吡啶安全信息的提示参见附录 B。附 录 A（资料性）2-氯-6-三氯甲基吡啶典型色谱图及各组分保留时间A.1 2-氯-6-三氯甲基吡啶典型色谱图2-氯-6-三氯甲基吡啶典型色谱图见图 A.1。标引序号说明：12-氯-6-二氯甲基吡啶;22-氯-6-三氯甲基吡啶；32,3-二氯-6-三氯甲基吡啶。图 A.12-氯-6-三氯甲基吡啶典型色谱图A.2 各组分保留时间各组分保留时间见表 A.1。表 A.1 各组分保留时间序号组分名称保留时间/min12-氯-6-二氯甲基吡啶9.3622-氯-6-三氯甲基吡啶11.4432,3-二氯-6-三氯甲基吡啶12.54附 录 B（资料性） 安全B.1 危险警告工业用 2-氯-6-三氯甲基吡啶吞咽有害、吸入有害、皮肤沾染可能导致皮肤过敏反应，对水生生物毒性极大。B.2 安全措施操作接触时应戴防护手套、穿防护服、戴护目镜、戴面罩。如果皮肤（或头发）接触应立即除去、脱掉所有沾污的衣物，用水清洗皮肤、淋浴。防止吸入或吞咽。本标准版权归中国化工学会所有。除了用于国家法律或事先得到中国化工学会文字上的许可外，不许以任何形式复制该标准。中国化工学会地址：北京市朝阳区安定路 33 号化信大厦 B 座 7 层邮政编码：100029 电话：[phone] 传真：[phone]网址：