T_CSTM 01158-2023 化学法合成异戊二烯.docx

ICS 71.080.10CCS G 17团 体 标 准T/CSTM 011582023 化学法合成异戊二烯Synthetic isoprene by chemical method2023-09-01 发布2023-12-01 实施中关村材料试验技术联盟发布前言本文件参照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则和 GB/T 20001.102014标准编写规则 第 10 部分：产品标准的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料标准化领域委员会（CSTM/FC05）提出。 本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料领域橡胶标准化技术委员会（CSTM/FC05/TC02）归口。 化学法合成异戊二烯警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本文件规定了化学法合成异戊二烯产品的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以异丁烯、叔丁醇、甲基叔丁基醚或混合碳四和甲醛为原料，经过化学反应和精馏纯化处理，制得的异戊二烯产品。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 1902009 危险货物包装标志 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen 单位铂-钴色号） GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6020 工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚（TBC）的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法） GB/T 6324.4 有机化工产品试验方法 第 4 部分：有机液体化工产品微量硫的测定 微库仑法GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 13690 化学品分类和危险性公示 通则 SH/T 0246 轻质石油产品中水含量测定法（电量法） SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法） SH/T 1782 工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 SH/T 1783 工业用异戊二烯中微量炔烃和二烯烃含量的测定 气相色谱法SH/T 1784 工业用异戊二烯中微量抽提剂含量的测定 气相色谱法 SH/T 1788 工业用碳五烯烃中羰基化合物含量的测定 容量法 3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。 4 分类化学法合成异戊二烯产品按照用途不同分为聚合级和化学级两类。其中聚合级又分为一级品和合格品。技术要求5.1 外观5 清澈透明液体，无机械杂质。 5.2 技术指标化学法合成异戊二烯的技术指标应符合表 1 的规定。 表 1 化学法合成异戊二烯技术指标项目 技术要求 聚合级 化学级 一级品 合格品 色 度 （Pt-Co）/ 号 30 30 100 异 戊 二 烯 （ 质 量 分 数 ）/% 99.5 99.2 98.5 异戊二烯二聚物（质量分数）/% 0.15 0.20 - 烷 烃 及 单 烯 （ 质 量 分 数 ）/% 0.50 0.80 - 环 戊 二 烯 /（mg/kg） 1.0 2.0 - 总 炔 烃 /（mg/kg） 10.0 30.0 - 间 戊 二 烯 /（mg/kg） 30.0 50.0 - 抽提剂/（mg/kg） 不应检出 不应检出 - 硫 /（mg/kg） 1.0 5.0 - 羰基化合物（以乙醛计）/（mg/kg） 5.0 10.0 - 醚 /（mg/kg） 3.0 5.0 - 醇 /（mg/kg） 1.0 3.0 - 水 分 （ 质 量 分 数 ）/% 0.020 0.020 0.030 特丁基邻苯二酚（质量分数）/% 0.00400.0200 - 6 试验方法6.1 外观取不少于 200 mL 试样于无色透明试剂瓶中，在自然光下目测。 6.2 色度按照 GB/T 3143 测定。 6.3 异戊二烯按照 SH/T 1782 测定。 6.4 异戊二烯二聚物按照 SH/T 1782 测定。 烷烃及单烯按照 SH/T 1782 测定。 6.6 环戊二烯按照 SH/T 1783 测定。 6.7 总炔烃按照 SH/T 1783 测定。 6.8 间戊二烯按照 SH/T 1783 测定。 6.9 抽提剂按照 SH/T 1784 测定。 6.10 硫按照 GB/T 6324.4 或 SH/T 0689 测定，仲裁按照 GB/T 6324.4 测定。 6.11 羰基化合物（以乙醛计）按照 SH/T 1788 测定。 6.12 醚按照附录 A 给出的方法测定。 6.13 醇按照附录 A 给出的方法测定。 6.14 水分按照 SH/T 0246 或 GB/T 6283 测定，仲裁按照 SH/T 0246 测定。 6.15 特丁基邻苯二酚按照 GB/T 6020 测定。 7 检验规则7.1 出厂检验表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。 7.2 组批规则和抽样方案 在原材料、工艺不变的条件下，产品每生产一储罐为一批。 按GB/T 3723和GB/T 6680规定的安全与技术要求采取样品。 判定规则7.3.1 试验结果的判定按 GB/T 81702008 全数值比较法进行。产品都符合本文件表 1 的技术要求， 判定该批产品合格。 7.3 7.37.3.2 检验结果有不符合本文件技术要求时，应加倍重新取样，进行复验。复验结果如仍不符合本文件要求时，则整批产品应降等或判定不合格处理。 8 标志包装容器上的标识应明显、牢固，其内容如下： a) 制造商名称； b) 本文件编号； c) 产品名称； d) 符合 GB 1902009 规定的“易燃液体”标志，符合 GB 13690 相关要求的安全标签； e) 制造商地址； f) 等级； g) 净重； h) 批号或生产日期。 9 包装、运输和贮存9.1 包装应使用钢制容器包装，并用氮气保护，避免与空气接触。9.2 运输应遵守国家有关危险品运输的规定。应防止暴晒、雨淋，运输工具应清洁、干燥。9.3 贮存应储存于阴凉、通风处，露天储罐配备降温措施，远离火种、热源。应与氧化剂、酸类、卤素等分开存放。A（规范性）异戊二烯中的含氧化合物的测定 气相色谱法A.1 原理将适量异戊二烯试样注入气相色谱仪，试样中的各含氧化合物组分在色谱柱中被分离后，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以外标法定量。 A.2 试剂与材料A.2.1 甲醇、乙醇、叔丁醇、甲基叔丁基醚，分析纯且纯度不低于 99%（质量分数）。 A.2.2 异戊二烯，分析纯且纯度不低于 99%（质量分数），不应含有 A.2.1 所述含氧化合物杂质，其他满足要求的溶剂也可使用。A.2.3 氮气（N2），纯度不低于 99.99%（体积分数）。A.2.4 氢气（H2），纯度不低于 99.99%（体积分数）。 A.2.5 空气，经 5A 分子筛净化的压缩空气。A.3 仪器气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器（FID），仪器的动态线性范围应满足定量要求。色谱柱及典型操作条件见表 A.1。能给出同等分离和定量效果的其他色谱柱和分析条件也可使用。 表 A.1 色谱柱及典型的仪器参数项目 参数 色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷柱 长度/m 50 内径/mm 0.20 液膜厚度/m 0.5 进样口温度/ 200 检测器温度/ 250 柱温 初始温度/ 初始温度保持时间/min 一阶升温速率/（/min） 一阶柱温/ 一阶柱温保持时间/min 35 10 10 220 2 载气（N2）流速/(mL/min) 0.4 进样量/L 0.4 分流比 20:1 A.4 采样步骤按照 GB/T 6A6.850. 1规设定定的操安作全条与件技术要求采取试样品。 A.5 A.5根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装色谱柱。调节仪器参数至表 A.1 所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。典型色谱图见图 A.1。 标引序号说明： 1甲醇； 2乙醇； 3异戊二烯； 4叔丁醇； 5甲基叔丁基醚。 图A.1 典型操作条件下色谱图A.5.2 组分定性在相同条件下，分析标准试剂样品和试样，根据气相色谱保留时间定性，或釆用气相色谱-质谱联用仪定性。 A.5.3 标样配制在异戊二烯或其它合适的溶剂中，加入适量的甲醇、乙醇、叔丁醇、甲基叔丁基醚，采用重量法配制成浓度与样品接近的标样。可采取逐级稀释的方法分别配制标样。 A.5.4 试样测定气相色谱仪稳定后，用微量注射针将样品直接注入色谱仪，测量并分析含氧化合物组分的峰面积。A.6 结果表示i，以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（A.1）计算各组分的含量。 （A.1） 式中： Ai 试样中含氧化合物组分 i 的面积； As 标样中含氧化合物组分 i 的面积； s标样中含氧化合物组分 i 的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。 对于任一样品，取两次重复测定结果的算术平均值作为试验结果，按GB/T 8170的规定进行数值修约，结果保留至小数点后一位。 A.7 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过表A.2规定的重复性限（r）, 以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提。 表 A.2 重复性限含氧化合物杂质含量 重复性限（r） 15.0（mg/kg） 其平均值的 20% 15.0（mg/kg） 其平均值的 10% A.8 试验报告试验报告应包括下列内容： a) 测定结果； b) 在测定过程中观察到的任何异常现象； c) 任何与本方法不同的操作； d) 试验日期。 B（资料性）起草单位和主要起草人附录本文件起草单位：中国科学院长春应用化学研究所、山东神驰石化有限公司。 本文件主要起草人：白晨曦、崔龙、牛荣海、张松光、祁彦龙、方壮志、张玉龙、郭庆涛。