全自动碘分析仪测定尿碘方法的验证_代涛娟.pdf

疾病预防控制通报2023年2月第38卷第1期 Bull Dis Control Prev Feb.,2023,Vol.38,No.1全自动碘分析仪测定尿碘方法的验证代涛娟，宋康四川省雅安市疾病预防控制中心，四川 雅安 625000摘要：目的 通过使用全自动碘分析仪检测2022年尿碘标准物质，探讨全自动碘分析仪检测方法在大规模尿碘检测中的可行性。方法 建立全自动碘分析仪的检测方法，对国家碘缺乏病参照实验室碘标准冻干尿样（GBW 09108u、GBW 09110z）的检测结果在标准曲线线性范围、相关系数、检出限、结果准确度、精密度方面进行验证。结果 该方法在0300 g/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.999 8，检出限为2.73 g/L，对尿碘低值和高值2种浓度的标准物质的测定结果准确度符合要求，精密度分别为2.7%和1.7%。结论 采用全自动尿碘分析仪检测尿碘，方法简单，自动化程度高、污染较小，适用于大批量样本尿碘检测。关键词：尿碘；检测；分析仪中图分类号：R446.12 文献标识码：A 文章编号：10003711（2023）01008302Validation of detection method with automatic iodine analyzer for determination of urine iodineDAI Tao-juan，SONG KangYaan Municipal Center for Disease Control and Prevention,Yaan,Sichuan 625000,ChinaCorresponding author:SONG Kang,E-mail:Abstract:Objective To detect the national standard urinary iodine reference materials by automatic iodine analyzer in 2022,and discuss the feasibility of the automatic iodine analyzer using in large-scale urine iodine detection.Methods The iodine detection method with automatic iodine analyzer was established,and the detection results of the freeze-dried urine samples(GBW 09108u,GBW 09110z)from the national iodine deficiency disorders reference laboratory were verified in standard curve linear range,correlation coefficient,detection limit,accuracy and precision.Results The linear relation was fine in the range of 0-300 g/L,with the correlation coefficient r=0.999 8.The detection limit was 2.73 g/L.The detection results of the standard materials with low and high concentration of urinary iodine reach the accuracy requirement,and the precision was 2.7%and 1.7%,respectively.Conclusions The method of urinary iodine detection with automatic urine iodine analyzer is simple,with high degree of automation and less pollution,and are suitable for urine iodine detection in large number of urine samples.Keywords:Urinary iodine;Detection;Analyzer碘作为合成甲状腺激素的关键原料，在人体中起着极其重要的作用1。当人体中碘含量摄入不足时，会造成地方性甲状腺肿或地方性克丁病，而孕妇缺碘则容易导致胎儿流产2。由于摄入人体的碘约有90%通过尿液排出3，尿中碘含量监测是防治碘缺乏病的重要方法之一。目前检测尿碘的标准方法有砷铈催化分光光度法和电感耦合等离子体质谱法4-5。其中，电感耦合等离子体质谱法因仪器本身价格昂贵，而且分析过程中离子源截取锥容易受到污染，且测定过程中会遇到记忆效应严重和分析信号波动大等原因在基层测定中较难普及6。砷铈催化法具有检出限低、设备要求低、准确度高的优点被广泛使用，但此法操作繁琐，对环境要求高，对人员操作要求较高，产生的废液对环境污染较大7。随着技术的发展，全自动碘分析仪研发问世，将极大地提高检测效率。本文建立和验证了碘分析仪在尿碘测定工作中的检测方法，并分析了开展大规模尿样检测的可行性。1 材料与方法1.1 仪器 全自动碘分析仪（AUTOCHEM 3100型，长春星锐智能化科技有限公司），电热恒温干燥箱（101A-1型，上虞市星星仪器设备有限公司），移液器（101 000 l），玻璃试管（12 mm100 mm），纯水机（MILLI-Q）。实验室检测 作者简介：代涛娟（1989-），女，中级工程师，硕士，从事理化检验工作，E-mail：通信作者：宋康，E-mail：DOI:10.13215/ki.jbyfkztb.2206039 83疾病预防控制通报2023年2月第38卷第1期 Bull Dis Control Prev Feb.,2023,Vol.38,No.11.2 试剂 尿碘检测试剂盒包括：0300 g/L碘标准系列溶液，过硫酸铵 c （NH4）2S2O8=1.0 mol/L ，亚砷酸 c（H3AsO3）=0.025 mol/L，硫酸铈铵 c（Ce4+）=0.025 mol/L。冻干人尿碘成份分析标准物质：GBW 09108u、浓度范围（79.19.0）g/L和GBW 09110z、浓度范围（23315）g/L，尿碘标准物质来源于国家碘缺乏病参照实验室。1.3 检测方法 1.3.1 样品前处理 将标准系列按浓度从低至高排列，分别取碘标准系列和尿样各0.25 ml置于试管中，每个试管中加入1.0 mol/L过硫酸铵溶液1.0 ml，混匀后置于提前升温至100 的电热恒温干燥箱中消化60 min，消解过程关闭鼓风，消解完毕冷却至室温。1.3.2 标准物质测定 将尿碘标准溶液和尿样按照消解顺序放入仪器样本盘中，将亚砷酸和硫酸铈铵倒入试剂盒，亚砷酸和硫酸铈铵用量可根据亚砷酸溶液体积和硫酸铈铵溶液体积进行估算，并将试剂盒放入试剂盘中对应R1和R2位置，参数设置见表1。1.4 准确度和精密度判定和计算 重复试验结果均在标准尿样标定值范围内判定为准确度合格，精密度以相对标准偏差（RSD）表示，RSD=标准偏差（s）/试验结果平均值（x）100%。2 结果2.1 建立标准曲线 0300 g/L范围内碘含量与吸光度值对数之间线性关系良好，通过吸光度值对数和标准溶液浓度得标准曲线：Y=-688.154 2X+271.104 8，相关系数r=0.999 8。2.2 检出限 取5 g/L的标准溶液分别进行11次平行测定，取平均值和标准偏差，平均值为3.99 g/L，标准偏差为0.91 g/L，检出限浓度为2.73 g/L。2.3 准确度和精密度 选取国家碘缺乏病参照实验室碘标准冻干尿样（GBW 09108u，GBW 09110z）分别重复测定6次，结果均在标准物质标定值范围之内，判定为合格。精密度分别为2.7%和1.7%。见表2。3 讨论本法测得标准曲线在0300 g/L范围为线性关系良好，相关系数为0.999 8，检出限浓度为2.73 g/L，将碘标准冻干尿样（GBW 09108u，GBW 09110z）重复测定6次，结果准确，且重复性良好，精密度分别达到2.7%，1.7%。本法采用全自动碘分析仪测定尿中碘含量，除尿样消解外，其余步骤全部采用仪器自动完成。与传统手工法相比，此方法节省了大量手工加样的时间，仪器自动计时，不需要人为控制30 s间隔时间，一次可检测多份样本。传统砷铈催化氧化法需要亚砷酸2.5 ml，硫酸铈铵300 l，反应完毕产生大量废液，废液处理起来也很困难，给环境带来很大污染；而使用全自动碘分析仪只需要亚砷酸300 l，硫酸铈铵50 l，亚砷酸和硫酸铈铵用量大大减少，在很大程度上减少了试剂对环境的污染8。同时全自动碘分析仪实验过程中实验人员避免了接触有毒试剂亚砷酸试剂而由机械臂代替操作，人员安全性提高。综上所述，全自动碘分析仪检测结果精确可靠，操作简单高效，可代替手工操作，适用于实验室大批量样本尿碘检测。参考文献1章阳,解磐磐,丁洁等.碘与甲状腺常见疾病相关性研究J.中国肿瘤预防杂志,2015,22(9):687-691.2谢莉.全自动尿碘分析仪检测尿碘方法的研究J.河南预防医学杂志,2021,32(3):202-203.3关通,刘利英,李超,等.20142015年北京市怀柔区学龄儿童碘缺乏病调查J.职业与康,2017,33(4):484-486.4中华人民共和国卫生部.尿中碘的测定 第1部分 砷铈催化分光光度:WS/T 107.1-2016S.北京:中国标准出版社,2016.5中华人民共和国卫生部.尿中碘的测定第2部分电感耦合等离子体质谱法:WS/T 107.1-2016S.北京:中国标准出版社,2016.6冯奋栋,赖少阳.碘元素全自动检测仪测定尿中碘的方法比对J.微量元素与健康研究,2021,38(2):59-60.7牛晨谷,张莹,周晋.无机砷甲基化及其毒性的研究进展J.医学综述,2017,23(24):4954-4959.8李俊设.全自动碘分析仪测定尿中的碘J.黑龙江中医药,2021(4):457-458.收稿日期：2022-06-24 修回日期：2022-12-08 本文编辑：马军表1全自动碘分析仪测定尿碘的条件参数参数名称波长(nm)样品体积(l)亚砷酸溶液体积(l)亚砷酸溶液反应时间(s)硫酸铈铵溶液体积(l)硫酸铈铵溶液反应时间(s)读数时间(s)反应温度()参数设置400100300300501 8003030表2不同浓度碘标准尿样6次测定结果标准尿样GBW 09108uGBW 09110z标定值(g/L)79.19.023315177.25226.83280.32226.56377.29224.82475.51226.87576.60223.84674.21216.92x s76.862.1224.313.8RSD(%)2.71.7结果判定合格合格 84