JJG 1051-2021电解质分析仪-（高清版）.pdf

中华人民共和国国家计量检定规程J J G1 0 5 12 0 2 1电解质分析仪E l e c t r o l y t eA n a l y z e r s 2 0 2 1-0 7-2 8发布2 0 2 2-0 1-2 8实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布电解质分析仪检定规程V e r i f i c a t i o nR e g u l a t i o no fE l e c t r o l y t eA n a l y z e r sJ J G1 0 5 12 0 2 1代替J J G1 0 5 12 0 0 9 归 口 单 位:全国临床医学计量技术委员会 起 草 单 位:黑龙江省计量检定测试研究院深圳市凯特生物医疗电子科技有限公司 本规程委托全国临床医学计量技术委员会负责解释J J G1 0 5 12 0 2 1本规程起草人:丁海铭(黑龙江省计量检定测试研究院)吴国强(深圳市凯特生物医疗电子科技有限公司)J J G1 0 5 12 0 2 1目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语(1)4 概述(1)5 计量性能要求(2)6 通用技术要求(2)7 计量器具控制(2)7.1 检定条件(2)7.2 检定项目和检定方法(3)7.3 检定结果的处理(6)7.4 检定周期(6)附录A 线性回归中斜率与截距的计算(7)附录B 检定用标准溶液配制方法(8)附录C 检定记录格式(1 0)附录D 检定证书/检定结果通知书内页格式(1 5)J J G1 0 5 12 0 2 1引 言 本规程按照J J F1 0 0 22 0 1 0 国家计量检定规程编写规则进行编写。本规程是对J J G1 0 5 12 0 0 9 电解质分析仪的修订。与J J G1 0 5 12 0 0 9相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:术语“交叉污染率”改为“携带污染率”(见第3章);增加了L i+、i C a2+的相关内容(见第5章);修改了K+、N a+、C l-的示值误差要求(见第5章);附录B增加了L i+、i C a2+线性溶液的配制方法。本规程的历次版本发布情况为:J J G1 0 5 12 0 0 9。J J G1 0 5 12 0 2 1电解质分析仪检定规程1 范围本规程适用于采用离子选择电极法测定K+、N a+、C l-、L i+、i C a2+浓度的医用电解质分析仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2 引用文件G B/T1 4 7 1 02 0 0 9 医用电器环境要求及试验方法G B/T6 6 8 22 0 0 8 分析实验室用水规格和试验方法YY/T0 5 8 92 0 1 6 电解质分析仪凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规程;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。3 术语3.1 携带污染率 c a r r y-o v e r r a t e由测量系统将一个检测样品反应携带到另一个检测样品反应的分析物不连续量,由此错误地影响了另一个检测样品的表现量。通常以给定的已知标称定值的低值样品和高值样品交叉测量多次,用特定公式计算得到。4 概述电解质分析仪采用离子选择性电极法,通过测量由电解质溶液、离子选择电极与参比电极构成的电池电位,从而测出电解质溶液中的离子活度。电池电位与溶液中特定离子活度的关系符合N e r n s t方程式:E=E0R Tn Fl nx(1)x=fxcx(2)式中:E 测量电池电位,mV;E0 测量电池的起始电位值,mV;R 气体常数,8.3 1 45J/(Km o l);T 被测溶液的热力学温度,K;n 参与电极反应的被测离子的价数;F 法拉第常数,9 64 8 5C/m o l;x 被测离子的活度,m o l/L;fx 活度系数;1J J G1 0 5 12 0 2 1cx 离子的浓度值,m o l/L。在一定条件下,血液中的fx保持不变,可以得到式(3):E=E R Tn Fl ncx(3)式中:E 电解质分析仪测量电池的起始电位值,mV。因此,采用已知浓度的溶液对电极进行校准,在电解质分析仪内建立一条工作曲线,然后测量样品溶液的电极电位,计算出样品溶液中离子的浓度。电解质分析仪由进样系统、液流系统、检测系统、数据处理系统、显示和打印系统所组成,主要用于临床电解质分析。5 计量性能要求重复性、示值误差、稳定性、线性误差、携带污染率应符合表1的要求。表1 计量性能要求计量性能被测离子K+N a+C l-L i+i C a2+重复性1.5%1.5%1.5%1.5%1.5%示值误差5.0%5.0%6.0%6.0%6.0%稳定性2.0%2.0%2.0%3.0%3.0%线性误差3.0%3.0%3.0%5.0%5.0%携带污染率1.5%1.5%1.5%2.0%2.0%6 通用技术要求6.1 电解质分析仪应有完整的下列标识:仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电源电压及频率。6.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,不得松动;各调节旋钮转动灵活,无松动现象;按键和开关均能正常工作,不应有影响电解质分析仪正常工作的损伤。6.3 进样系统和检测系统不得有漏液现象,传动部件运转正常,无异常声响和振动。6.4 电解质分析仪的数字显示应清晰、完整。7 计量器具控制7.1 检定条件7.1.1 检定环境条件7.1.1.1 环境温度:(1 53 0)。7.1.1.2 相对湿度:8 5%。7.1.1.3 电源:交流电压(2 2 02 2)V,频率(5 01)H z,并具有良好的接地。2J J G1 0 5 12 0 2 17.1.1.4 电解质分析仪的周围应无冲击和振动,并不得有强电磁场的干扰,无强光的照射。7.1.2 检定用标准器及配套设备7.1.2.1 人血清无机成分电解质国家标准物质电解质浓度范围,K+浓度(4.05.0)mm o l/L、N a+浓度(1 4 01 5 0)mm o l/L、C l-浓度(9 51 1 5)mm o l/L、L i+浓度(1.11.3)mm o l/L、i C a2+(0.91.1)mm o l/L的扩展不确定度优于电解质分析仪示值误差要求绝对值的1/2。人血清无机成分电解质国家标准物质使用前按标准物质证书的说明进行处理,注意与实验室等温并混合均匀。7.1.2.2 电解质分析仪检定用标准溶液电解质分析仪检定K+、N a+、C l-、L i+、i C a2+用标准溶液浓度应该符合表2规定。表2 K+、N a+、C l-、L i+、i C a2+检定用标准溶液浓度成分浓度/(mm o l/L)1号2号3号4号5号K+7.5 06.0 04.5 03.0 01.5 0N a+1 0 0.01 2 0.01 4 0.01 6 0.01 8 0.0C l-8 0.01 0 0.01 2 0.01 4 0.01 6 0.0L i+2.0 01.6 01.2 00.8 00.4 0i C a2+2.5 02.0 01.5 01.0 00.5 0电解质分析仪检定用标准溶液配制方法见附录B。7.1.2.3 电子秒表分度值不大于0.1s,最大允许误差0.5s/d。7.2 检定项目和检定方法7.2.1 检定项目检定项目见表3。表3 检定项目序号检定项目首次检定后续检定使用中检查1外观及工作正常性检查+-2重复性+3示值误差+4稳定性+-5线性误差+-6携带污染率+-注:“+”为应检项目,“-”为可不检项目。3J J G1 0 5 12 0 2 17.2.2 检定方法7.2.2.1 外观及工作正常性检查按照电解质分析仪使用说明书的要求开机,进行预热及系统自校正,然后按照第6章的规定,用目视并配合手动操作进行检查。7.2.2.2 重复性用人血清无机成分电解质国家标准物质,在电解质分析仪上连续测定6次,记录每次的测定值xi,重复性R按公式(4)计算。R=s/x1 0 0%(4)s=ni=1(xi-x)2n-1(5)式中:s 测量的标准偏差,mm o l/L;xi 第i次测量值,mm o l/L;x 测量的平均值,mm o l/L;n 测量次数,n=6。7.2.2.3 示值误差取7.2.2.2重复测定测得值的平均值,按照公式(6)计算示值误差。V=x-DD1 0 0%(6)式中:x 6次测量的算数平均值,mm o l/L;D 被测离子的标准值,mm o l/L;V 示值误差,%。7.2.2.4 稳定性取3号检定用标准溶液,每隔5m i n测量1次,共测量6次,电解质分析仪的稳定性W按公式(7)计算。W=(xm a x-xm i n)/cs1 0 0%(7)式中:cs 3号检定用标准溶液离子的标准浓度值,mm o l/L;xm a x 离子的最大测量值,mm o l/L;xm i n 离子的最小测量值,mm o l/L。7.2.2.5 线性误差a)对检定用标准溶液各浓度分别测量3次,取平均值用于计算。b)按照线性回归方法求得标准工作曲线的截距、斜率(计算方法见附录A)及标准工作曲线的线性方程,见公式(8),然后按照公式(9)、公式(1 0)计算标准曲线各4J J G1 0 5 12 0 2 1对应点测量的线性误差xi,取每种离子xi最大值作为该离子测量的线性误差。线性方程:xi=a+b csi(8)ci=xi-ab(9)线性误差:xi=(ci-csi)/csi1 0 0%(1 0)式中:xi 离子的3次测量值的平均值,mm o l/L;csi 离子的第i点标准溶液的浓度值,mm o l/L;ci 离子的第i点按照线性方程计算出的浓度值,mm o l/L;a 离子测量回归直线的截距,mm o l/L;b 离子测量回归直线的斜率。7.2.2.6 携带污染率用1号和5号检定用标准溶液,在电解质分析仪上分别进行交替测定。先对1号检定用标准溶液连续测量4次,接着对5号检定用标准溶液连续测量4次,最后再对1号检定用标准溶液连续测量4次,这样每一被分析离子均得到3组测量值。对于N a+、C l-,用前两组数据按公式(1 1)计算得到一个从低浓度到高浓度的携带污染率计算值C1,记为CLH;用后两组数据按公式(1 2)进行计算得到一个从高浓度到低浓度的携带污染率计算值C2,记为CHL。对于K+、L i+、i C a2+用前两组数据按公式(1 3)计算得到一个从高浓度到低浓度的携带污染率计算值C3,记为CHL;用后两组数据按公式(1 4)进行计算得到一个从低浓度到高浓度的携带污染率计算值C4,记为CLH。取每种元素CLH和CHL的最大值作为该元素的携带污染率。C1=(y2+y3+y4)/3-y1(y2+y3+y4)/3-(x2+x3+x4)/31 0 0%(1 1)C2=z1-(z2+z3+z4)/3(y2+y3+y4)/3-(z2+z3+z4)/31 0 0%(1 2)C3=y1-(y2+y3+y4)/3(x2+x3+x4)/3-(y2+y3+y4)/31 0 0%(1 3)C4=(z2+z3+z4)/3-z1(z2+z3+z4)/3-(y2+y3+y4)/31 0 0%(1 4)式中:x1、x2、x3、x4 第一组的第1次到第4次测量值,mm o l/L;y1、y2、y3、y4 第二组的第1次到第4次测量值,mm o l/L;z1、z2、z3、z4 第三组的第1次到第4次测量值,mm o l/L。5J J G1 0 5 12 0 2 17.3 检定结果的处理按照检定规程的规定和要求,检定合格的电解质分析仪发给检定证书;检定不合格的电解质分析仪发给检定结果通知书,并注明不合格项目。7.4 检定周期电解质分析仪检定周期一般不超过1年。在此期间内,电解质分析仪更换电极或经修理及对测量结果有怀疑时,应及时进行检定。6J J G1 0 5 12 0 2 1附录A线性回归中斜率与截距的计算A.1 线性方程:xi=a+b csiA.2 斜率b:b=ScsixiScsicsiA.3 截距:a=xi-b csi其中:Scsicsi=csi2-(csi)2nScsixi=csixi-csixin式中:xi 离子的3次测量值的平均值,mm o l/L;b 离子测量回归直线的斜率;a 离子测量回归直线的截距,mm o l/L;csi 离子的第i点标准溶液的浓度值,mm o l/L;n 回归直线点数;i 回归直线的第i个标准点。7J J G1 0 5 12 0 2 1附录B检定用标准溶液配制方法B.1 设备B.1.1 电子天平(最大称量不大于2 0 0g,级,分度值0.0 1m g)和有盖称量瓶。B.1.2 10 0 0m L容量瓶A级5个和1 0m L移液管A级。B.1.3 电热烘箱、烧杯(1 0 0m L)和干燥器。B.2 试剂B.2.1 氯化钾(K C l),优级纯(质量分数9 9.8%)。B.2.2 氯化钠(N a C l),优级纯(质量分数9 9.8%)。B.2.3 无水醋酸钠(CH3C OON a),优级纯(质量分数9 9.0%)。B.2.4 氯化锂(L i C l),优级纯(质量分数9 9.0%)。B.2.5 氯化钙(C a C l2),优级纯(质量分数9 9.5%)。B.2.6 硼酸(H3B O3),化学纯(质量分数9 9.0%)。B.2.7 3-吗啉丙磺酸(MO P S)缓冲剂,优级纯3-吗啉丙磺酸(质量分数 9 9.0%)和符合G B/T6 6 8 22 0 0 8 分析实验室用水规格和试验方法要求的分析实验室一级用水。B.3 配制要求和方法B.3.1 配制要求按表2溶液浓度的要求配制标准溶液,溶液浓度c按下式计算。c=mPVM式中:m 含有欲配制离子溶液所对应试剂的称量质量,g;P 对应试剂的纯度,%;V 稀释到的体积,L;M 对应试剂的摩尔质量,g/m o l。B.3.2 配制方法B.3.2.1 将优级纯N a C l、K C l、CH3C OON a、L i C l、C a C l2、H3B O3放入称量瓶内,并且置于烘箱中,在1 0 5温度下烘干2h,然后移至干燥器内冷却至室温备用。B.3.2.2 1号标准溶液配制过程:用电子天平称量烘干过的氯化钾0.5 6 23g、氯化钠3.8 4 71g、无水乙酸钠2.8 5 93g、氯化锂0.0 8 60g、二氯化钙0.2 7 98g、硼酸0.8g并放入烧杯内,用少量分析实验室一级用水溶解后,移入10 0 0m L容量瓶中;移液时,烧杯至少用分析实验室一级用水冲洗3次,洗液并入容量瓶,再用分析实验室一级用水稀释至满刻度并混匀。B.3.2.3 3号标准溶液配制过程:用电子天平称量烘干过的氯化钾0.3 3 72g、氯化钠6.5 3 75g、无水乙酸钠2.3 7 81g、氯化锂0.0 5 15g、二氯化钙0.1 6 80g、硼酸0.5g8J J G1 0 5 12 0 2 1和MO P S 0.0 5g放入烧杯内,用少量分析实验室一级用水溶解后,移入10 0 0m L容量瓶中;移液时,烧杯至少用分析实验室一级用水冲洗3次,洗液并入容量瓶,再用分析实验室一级用水稀释至满刻度并混匀。B.3.2.4 5号标准溶液配制过程:用电子天平称量烘干过的氯化钾0.1 1 26g、氯化钠9.2 2 75g、无水乙酸钠1.8 9 80g、氯化锂0.0 1 72g、二氯化钙0.0 5 60g和MO P S0.0 8g放入烧杯内,用少量分析实验室一级用水溶解后,移入10 0 0m L容量瓶中;移液时,烧杯至少用分析实验室一级用水冲洗3次,洗液并入容量瓶,再用分析实验室一级用水稀释至满刻度并混匀。B.3.2.5 2号标准溶液配制过程:将取出的部分1号溶液和3号溶液等体积混合。B.3.2.6 4号标准溶液配制过程:将取出的部分3号溶液和5号溶液等体积混合。B.4 标准溶液的保存配制好的标准溶液的p H在7.1 57.3 5的范围内,在53 0环境温度和避光条件下可保存3个月。必要时,可用安瓿瓶封装,同一保存条件下保存期可达1年。若发现溶液浑浊并伴有沉淀现象出现时,应停止使用。9J J G1 0 5 12 0 2 1附录C检定记录格式仪器名称实验室温度型 号相对湿度制造厂检定员出厂编号核验员设备编号检定日期送检单位证书编号检定结果记录编号检定依据标准物质名称、编号及批号、有效期一、外观及工作正常性检查:二、重复性:种类测量值mm o l/Lx1x2x3x4x5x6xsR/%K+N a+C l-L i+i C a2+三、示值误差种类标准物质的标准值Dmm o l/L测量值mm o l/L示值误差x1x2x3x4x5x6x绝对误差值mm o l/L相对误差值%K+N a+C l-L i+i C a2+01J J G1 0 5 12 0 2 1 四、稳定性种类xixm a x-xm i nx稳定性W/%K+123456N a+123456C l-123456L i+123456i C a2+12345611J J G1 0 5 12 0 2 1 五、线性误差标准溶液的浓度值/(mm o l/L)回归参数K+123平均值回归浓度线性误差/%a=b=标准溶液的浓度值/(mm o l/L)回归参数N a+123平均值回归浓度线性误差/%a=b=标准溶液的浓度值/(mm o l/L)回归参数C l+123平均值回归浓度线性误差/%a=b=标准溶液的浓度值/(mm o l/L)回归参数L i+123平均值回归浓度线性误差/%a=b=21J J G1 0 5 12 0 2 1标准溶液的浓度值/(mm o l/L)回归参数i C a2+123平均值回归浓度线性误差/%a=b=六、携带污染率浓度测量值/(mm o l/L)1234K+高低高CLH=CHL=浓度测量值/(mm o l/L)1234N a+低高低CLH=CHL=浓度测量值/(mm o l/L)1234C l-低高低CLH=CHL=31J J G1 0 5 12 0 2 1浓度测量值/(mm o l/L)1234L i+低高低CLH=CHL=浓度测量值/(mm o l/L)1234i C a2+低高低CLH=CHL=41J J G1 0 5 12 0 2 1附录D检定证书/检定结果通知书内页格式D.1 检定证书/检定结果通知书第2页证书编号-检定授权机构授权说明检定环境条件及地点:温度:地点:相对湿度:%其他检定使用的计量(基)标准装置名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差计量(基)标准证书编号有效期至检定使用的标准器名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差检定/校准证书编号有效期至第页 共页51J J G1 0 5 12 0 2 1D.2 检定证书第3页证书编号-检 定 结 果检定项目检定结果K+N a+C l-L i+i C a2+外观及工作正常性检查重复性/%示值误差/%稳定性/%线性误差/%携带污染率/%以下空白第页 共页61J J G1 0 5 12 0 2 1D.3 检定结果通知书第3页证书编号-检 定 结 果检定项目检定结果K+N a+C l-L i+i C a2+外观及工作正常性检查重复性/%示值误差/%稳定性/%线性误差/%携带污染率/%不合格项目:以下空白第页 共页J J G1 0 5 12 0 2 1