GB_T 4296-2022 变形镁合金显微组织检验方法-（高清版）.pdf

书 书 书犐 犆犛 犆犆犛犎?犌犅犜?犌犅犜?犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犿犲 狋 犺 狅 犱犳 狅 狉犿 犻 犮 狉 狅 狊 狋 狉 狌 犮 狋 狌 狉 犲狅 犳狑狉 狅 狌 犵 犺 狋犿犪 犵 狀 犲 狊 犻 狌犿犪 犾 犾 狅 狔?书 书 书前言本文件按照 标准化工作导则第部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替 变形镁合金显微组织检验方法，与 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：）删除了“晶粒度”和“犌值”的术语和定义（见 年版的第章）；）增加了浸蚀剂的种类（见表）；）增加了浸蚀剂的适用试验（见表）；）增加了试样检验面的要求（见）；）增加了试样磨光的要求（见）；）更改了粗抛的要求（见 ，年版的 ）；）更改了细抛的要求（见 ，年版的 ）；）更改了精抛的要求（见 ，年版的 ）；）增加了典型产品的光学显微组织图片（见）；）增加了扫描电镜组织观察图片（见）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（）归口。本文件起草单位：东北轻合金有限责任公司、上海交通大学、淄博德源金属材料有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、福建工程学院、山西银光华盛镁业股份有限公司、郑州轻研合金科技有限公司、昆明冶金研究院、山东银光钰源轻金属精密成型有限公司、中山捷豹特种材料科技有限公司、陕西省环境科学研究院、有研工程技术研究院有限公司、国家镁及镁合金产品质量监督检验中心、东莞市镁安医疗器械有限公司。本文件主要起草人：马月、吕新宇、王迎新、刘晨光、张晶扬、林光磊、贺文秀、李伟莉、刘金学、李欣斌、贾宁、李恒、孙芯芯、杜亮、张静、刘学、宋阳、孙昭乾、范玉仙、王青、钱亚锋、李艳芳。本文件于 年首次发布，年第一次修订，本次为第二次修订。犌犅犜 变形镁合金显微组织检验方法警示 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了变形镁合金显微组织检验的试验溶液、试样制备、试样浸蚀、组织检验、晶粒尺寸测定方法和试验报告内容。本文件适用于变形镁合金铸锭（或锭坯）及加工制品显微组织的检验。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。试验溶液试验溶液及配制方法见表。表试验溶液及配制方法序号名称成分（配制方法）抛光液将甘油（）、盐酸（）、硝酸（）、乙酸（）以 的体积相混合，混匀浸蚀剂号称取草酸于容器内，依次加入 蒸馏水（或去离子水）、硝酸（）、乙酸（）浸蚀剂号称取三硝基苯酚（苦味酸）于容器内，依次加入 蒸馏水（或去离子水）、无水乙醇（）、乙酸（）浸蚀剂号将硝酸（）、无水乙醇（）以 的体积相混合，混匀浸蚀剂号称取 草酸于容器内，依次加入 蒸馏水（或去离子水）、硝酸（）、乙酸（）浸蚀剂号称取草酸于容器内，加入 蒸馏水（或去离子水）浸蚀剂号（薄膜浸蚀剂）称取苦味酸于容器内，依次加入蒸馏水（或去离子水）、无水乙醇（）、乙酸（）、磷酸（）犌犅犜 试样制备 试样切取根据有关产品标准、技术协议的规定及试验目的要求，从有代表性的部位切取试样。试样数量及尺寸取样数量应根据标准或技术协议的规定及试验的要求确定。试样尺寸参照表确定。表试样尺寸单位为毫米类型尺寸长度宽度高度块试样 板试样 试样检验面切取好的试样，应根据具体的试验目的和要求来选取检验面。在通常情况下，横向试样主要检查中心至表面的组织变化、晶粒度、化合物或夹杂物分布及表面缺陷、保护层、腐蚀的深度等；纵向试样主要检查变形程度、化合物或夹杂物破碎延伸情况等缺陷。试样镶嵌小试样，特别是检查制品表面层组织的试样可进行镶样。试样粗加工试样的被检查面用铣刀（或锉刀）去掉，铣或锉成平面。试样磨光将粗加工（）后的试样用水冲洗干净，在研磨机上宜用磨料粒度不小于 的砂纸沿垂直刀痕方向进行粗磨，宜采用水等进行冷却和润滑。磨掉全部刀痕后，将试样转 ，宜再用磨料粒度不小于 的砂纸进行细磨，磨去所有粗磨痕为止。机械抛光 粗抛将磨光（）后的试样用水冲洗干净，在装有呢子（或其他纤维细软的丝织品）的抛光盘上进行粗抛，抛光机的转数宜在 ，宜用粒度不大于 金刚石抛光膏、粒度不大于 金刚石喷雾剂或其他抛光材料做抛光剂。垂直于磨痕抛光到磨痕全部消失，磨面平整光亮无脏物为止。细抛将粗抛（）后的试样用水冲洗干净后，在装有呢子（或其他纤维细软的丝织品）的抛光盘上细犌犅犜 抛，抛光机的转数宜在 。宜用粒度不大于 的金刚石抛光膏、粒度不大于 金刚石喷雾剂或其他抛光材料做抛光剂。垂直于粗抛光痕迹抛到表面无任何痕迹和脏物，在显微镜上可观察到清晰的组织为止。精抛对特殊需要高质量显微组织的试样，细抛（）后可在装有呢子（或其他纤维细软的丝织品）或麂皮的抛光机上进行精抛。宜用氧化镁、三氧化二铝或粒度不大于 金刚石喷雾进行精细抛光，抛光机转数宜为 。化学抛光为了改善抛光质量或缩短试样制备时间，在细磨或粗抛后可进行化学抛光。抛光液成分见表。用脱脂棉蘸以抛光液，垂直磨痕擦拭 ，或者用竹夹或木夹夹住试样浸入抛光液中，搅拌并适时取出，然后迅速用无水乙醇冲洗，并进行干燥。抛光液应现用现配。试样浸蚀 浸蚀剂的选择 浸蚀剂的选择宜符合表的规定。表浸蚀剂的选择浸蚀剂名称浸蚀时间适用试验浸蚀剂号 用于 中试样浸蚀。显示 系、系、系、系、系合金的一般组织浸蚀剂号 用于 中试样浸蚀。显示 系、系、系、系、系合金的一般组织浸蚀剂号 用于 中试样浸蚀。显示 系、系、系、系、系合金的一般组织浸蚀剂号 用于 中试样浸蚀。显示 系、系、系、系、系合金的一般组织浸蚀剂号 用于 中试样浸蚀。显示 系、系、系、系、系合金的一般组织浸蚀剂号（薄膜浸蚀剂）用于 中偏光下观察组织试样的制备 在不降低质量的前提下，也可以采用其他浸蚀剂。浸蚀方法 使用脱脂棉蘸其中一种浸蚀剂轻轻擦拭试样，或将试样浸入浸蚀剂内轻轻摆动，然后用脱脂棉蘸无水乙醇迅速擦净，并进行干燥。为了提高偏光下观察组织的效果，需将试样放入薄膜浸蚀剂中进行浸蚀，当表面形成薄膜后，用无水乙醇冲洗干净，并进行干燥，不应擦拭。犌犅犜 组织检验 显微组织试样要求经过制备、浸蚀的试样宜立即进行显微组织检验。试样表面应洁净干燥、无水痕，组织清晰、真实，无氧化污染，无过蚀孔洞。光学显微组织检查在光学显微组织检查中，通常观察合金中晶粒、相的形态、过烧和夹杂物等组织。制备及浸蚀符合要求的典型产品显微组织见图图，典型铸锭产品正常组织与过烧组织见图 图。图犔犣 犣铸锭铸态组织（号浸蚀剂浸蚀 ）图犃犣 犃铸锭铸态组织（号浸蚀剂 ）犌犅犜 图犠犈 犆铸锭铸态组织（号浸蚀剂 ）图犣犕 犕热挤压带板纵向组织（号浸蚀剂 ）图犕犈 犕冷轧板材纵向组织（号浸蚀剂 ）犌犅犜 图犕犈 犕热轧板材横向组织（号浸蚀剂 ）图犠犈 犆热轧板材纵向组织（号浸蚀剂 ）图犃犣 犕热挤压型材纵向组织（号浸蚀剂 ）犌犅犜 图犣犓 犕模锻件纵向组织（号浸蚀剂 ）图 犃犣 犕热挤压棒材纵向组织（号浸蚀剂 ）图 犔犣 犣热轧板材纵向组织（号浸蚀剂 ）犌犅犜 图 犃犣 犕棒材纵向偏振光组织（号浸蚀剂 ）犪）均匀化处理正常组织 犫）均匀化处理过烧组织 图 犃犣 犃合金铸锭显微组织与过烧显微组织（号浸蚀剂）犌犅犜 犮）均匀化处理过烧组织 犱）均匀化处理过烧组织 图 犃犣 犃合金铸锭显微组织与过烧显微组织（号浸蚀剂）（续）犪）均匀化处理正常组织 图 犣犓 犃合金铸锭显微组织与过烧显微组织（号浸蚀剂）犌犅犜 犫）均匀化处理正常组织 犮）均匀化处理过烧组织 犱）均匀化处理过烧组织 图 犣犓 犃合金铸锭显微组织与过烧显微组织（号浸蚀剂）（续）犌犅犜 扫描电镜组织观察在扫描电镜组织观察中，通常观察合金中相的形貌、相的分布情况、分析相或基体的化学成分。制备及浸蚀符合要求的典型产品扫描电镜组织见图 图。犪）背散射电子相 犫）二次电子相 图 犃犣 犃合金铸锭扫描电镜组织及相组成 犌犅犜 犪）背散射电子相 犫）二次电子相 图 犣犓 犃合金铸锭扫描电镜组织及相组成犪）背散射电子相 图 犠犈 犆合金板材纵向扫描电镜组织及相组成 犌犅犜 犫）二次电子相 图 犠犈 犆合金板材纵向扫描电镜组织及相组成（续）犪）背散射电子相 犫）二次电子相 图 犔犣 合金板材纵向扫描电镜组织及相组成 犌犅犜 犪）背散射电子相 犫）二次电子相 图 犃犣 犅合金棒材纵向扫描电镜组织及相组成晶粒尺寸的测定 试样的选择、制备及测量的基本要求 根据试验研究的目的选取试样。应按照第章和第章制备和浸蚀试样。抛光过程中应保证试样无发热或明显的冷作硬化。采用比较法（）或平面晶粒计算法（）或截距法（）测定晶粒尺寸。在每个截面上应测定三个或更多个有代表性面积内的晶粒数。（代表性是指试样上所有部位都对测定结果作出贡献，而不是主观有意选定）比较法 比较法适用于等轴晶（或近似等轴晶）的完全再结晶晶粒和铸造材料晶粒。比较法是将在被检查试样上所观察到的晶粒图像与已知晶粒大小的标准图像比较，得到被检查试样的晶粒尺寸（或通过简单计算）。图 图 是镁合金晶粒尺寸标准评级图，放大 倍，每个图下的表内给出了放大倍数及相 犌犅犜 应的晶粒级别指数（犌）。当已知检测面积（犃）上的晶粒数（犖）、放大倍数为 时，可根据公式（）计算晶粒级别指数（犌）。犌 （犖犃）（）式中：犌 晶粒级别指数；犖 晶粒数；犃 检测面积，单位为平方毫米（）。计算结果按 中 的 单位修约。晶粒级别指数（犌）放大倍数（犵）图 晶粒尺寸评级图 犌犅犜 晶粒级别指数（犌）放大倍数（犵）图 晶粒尺寸评级图晶粒级别指数（犌）放大倍数（犵）图 晶粒尺寸评级图 犌犅犜 晶粒级别指数（犌）放大倍数（犵）图 晶粒尺寸评级图晶粒级别指数（犌）放大倍数（犵）图 晶粒尺寸评级图 犌犅犜 晶粒级别指数（犌）放大倍数（犵）图 晶粒尺寸评级图晶粒级别指数（犌）放大倍数（犵）图 晶粒尺寸评级图 犌犅犜 晶粒级别指数（犌）放大倍数（犵）图 晶粒标准图 在标准图所给出的放大倍数中选择适当的倍数，观察被检试样的晶粒图像，与标准评级图相比，由等同晶粒标准图下的表内查出犌值。在表上查出与犌值对应的每平方毫米的平均晶粒数（狀），即是测定结果。由此可根据公式（）计算晶粒的平均面积（犪），根据公式（）计算晶粒的平均直径（犱）。表晶粒级别指数对照表晶粒级别指数（犌）每平方毫米的平均晶粒数（狀）晶粒级别指数（犌）每平方毫米的平均晶粒数（狀）晶粒级别指数（犌）每平方毫米的平均晶粒数（狀）犌犅犜 犪狀（）式中：犪 晶粒的平均面积，单位为平方毫米（）；狀 每平方毫米的平均晶粒数。计算结果按表极限数位表示，按 的规定修约。犱犪槡（）式中：犱 晶粒的平均直径，单位为毫米（）；犪 晶粒的平均面积，单位为平方毫米（）。计算结果表示到小数点后位，按 的规定修约。如果被观察图像在两个相邻标准图之间，犌值可取中间值或靠近的标准图的犌值。面积法 在显微镜的毛玻璃或照片上划一个直径为 的圆，面积为 ，选定放大倍数（犵），使该圆内至少有 个晶粒。查出圆内完整的晶粒数（狀）及被圆周边切割的晶粒数（狀）。当圆周边切割的晶粒数（狀）为偶数时，按照公式（）计算圆内的晶粒总数（狀）；当圆周边切割的晶粒数（狀）为奇数时，按照公式（）计算圆内的晶粒总数（狀），依据公式（）计算每平方毫米的平均晶粒数（狀）。狀狀狀（）狀狀狀（）式中：狀 圆内的晶粒总数；狀 圆内完整的晶粒数；狀 圆周边切割的晶粒数。计算结果表示到个位，按 的规定修约。狀狀 犵（）式中：狀 每平方毫米的平均晶粒数；狀 圆内的晶粒总数；犵 放大倍数。计算结果表示到小数点后位，按 的规定修约。非等轴晶，应在纵向、横向和高向三个互相垂直的平面内进行晶粒计算，这三个平面内的晶粒数分别为狀狓、狀狔和狀狕，可根据公式（）计算每立方毫米内的晶粒数（狀）。狀 狀狕狀狔狀槡狕（）式中：狀 每立方毫米内的晶粒数；狀狓 每平方毫米内（纵向）的平均晶粒数；狀狔 每平方毫米内（横向）的平均晶粒数；狀狕 每平方毫米内（高向）的平均晶粒数。犌犅犜 计算结果表示到小数点后位，按 的规定修约。参考表给出测量结果对应的晶粒级别指数（犌）和相关数据。表晶粒度计算关系表晶粒级别指数（犌）平均晶粒截面的“直径”名义直径（犱）直径（犱）平均截距（犾）每毫米检测线上的截点数晶粒的平均面积（犪）每立方毫米内的晶粒数（狀）单位面积的平均晶粒数（狀）倍下每平方毫米晶粒数 倍下每平方英寸晶粒数 犌犅犜 表晶粒度计算关系表（续）晶粒级别指数（犌）平均晶粒截面的“直径”名义直径（犱）直径（犱）平均截距（犾）每毫米检测线上的截点数晶粒的平均面积（犪）每立方毫米内的晶粒数（狀）单位面积的平均晶粒数（狀）倍下每平方毫米晶粒数 倍下每平方英寸晶粒数 犱犪槡犾，犱和犱值为修约后的数值。狀是根据球形的平均晶粒计算，狀 犾。截距法 截距法推荐用于不均匀的等轴晶粒组织，对于各向异性组织，可分别测定三个主要方向上的晶粒尺寸，在适当的情况下可较合理地测定平均晶粒尺寸。本方法可借助各种类型的试验仪器来完成测量与计算。例如，定量显微镜和图像分析仪等。用截距法测量晶粒度，是在毛玻璃上或在试样的代表性视场内，通过计算被一根或数根直线（通常称为检测线）相截的晶粒数，在直线的总长度上不应少于 个相截晶粒，用计算平均截距的方法测定晶粒度。应对随机选定的、分离较远的个个视场进行晶粒测量，以得出该试样合理的晶粒度平均值。平均截距（犾）按公式（）计算。犾犔犖犵（）式中：犾 平均截距，单位为微米（）；犌犅犜 犔 检测线的总长度，单位为微米（）；犖 检测线与晶界的交点总数；犵 放大倍数。计算结果表示到小数点后位，按 的规定修约。平均截距（犾）的长度，略低于晶粒的平均直径尺寸，在通常测量时，可以认为是晶粒的平均直径。可参考表给出的相关晶粒尺寸数据。对于非等轴晶，每立方毫米内的晶粒数按公式（）计算。狀 狀狀狀（）式中：狀 每立方毫米内的晶粒数；狀 在纵向上被直线交截的每一毫米上的平均晶粒数；狀 在横向上被直线交截的每一毫米上的平均晶粒数；狀 在高向上被直线交截的每一毫米上的平均晶粒数。计算结果表示到小数点后位，按 的规定修约。可参考表评定计算结果对应的晶粒级别指数（犌）和相关数据。试验报告试验报告应包括下列内容：）试验日期；）合金牌号或化学成分；）加工状态；）试样号；）组织说明；）放大倍数；）浸蚀剂；）本文件编号。犌犅犜