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ICS 13.060.50 D51 DB63 青海省地方标准 DB63/T 18492020 卤水中锂的测定 电感耦合等离子体质谱法 2020-11-12 发布 2020-12-31 实施 青海省市场监督管理局 发 布 DB63/T 18492020 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2020给出的的规则编写。本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出。本标准由青海省自然资源厅归口。本标准主要起草单位：青海省地质矿产测试应用中心、青岛鲁海光电科技有限公司。本标准主要起草人：石华、刘氘、朱琳、李国良、杜作朋、魏振宏、陶丽萍、王婷、崔丽君、吕大勇。本标准由青海省自然资源厅监督实施。DB63/T 18492020 1 卤水中锂的测定 电感耦合等离子体质谱法 警示警示：使用本标准的人员应使用本标准的人员应经培训后方能使用经培训后方能使用。本标准并未指出所有可能的安全问题本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者应使用者应采取适当的安全和健康措施采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件并保证符合国家有关法规规定的条件 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定卤水中锂的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步骤、数据处理、质量控制及废物处理的要求。本标准适用于卤水中锂的测定。测定范围为0.32 mg/L5000 mg/L。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 DZ/T 0130.6-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第6部分：水样分析 3 术语和定义 本文件中没有需要界定的术语和定义。4 原理 试样稀释后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。5 试剂和材料 除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的分析实验室用水：a)硝酸。（HNO3）=1.42 g/mL；b)硝酸。（5+95）；c)Li 标准溶液（1000 g/mL）。DB63/T 18492020 2 6 仪器和设备 实验中涉及到的主要仪器和条件如下。a)电感耦合等离子体质谱仪，测试条件参见附录 A；b)分析天平(感量 0.1 mg)。7 试样 试样保存在密封的塑料容器中。8 分析步骤 8.1 样品前处理 试样用（5+95）硝酸适当稀释，宜控制稀释后试液的总盐量小于1 g/L。8.2 系列标准溶液配置和标准曲线绘制 按表1用（5+95）硝酸逐级稀释锂标准溶液，按附录A拟定的工作条件进行测定，绘制标准曲线。表1 Li 标准工作溶液 单位：mg/L 元素 标准点 1 标准点 2 标准点 3 标准点 4 标准点 5 标准点 6 Li 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 4.0 8.3 测定 测定前，采用内标法进行校正，选（103Rh）=10 ng/mL为测定的内标元素。内标元素溶液和样品溶液经蠕动泵管混匀后，经雾化后进入等离子炬焰中，进行测定。9 数据处理 根据被测样品信号强度，在标准曲线上计算出锂元素的质量浓度（mg/L）。分析结果按GB/T 8170的规定进行数值修约。10 质量控制 10.1 准确度控制 同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，加标回收试样数为2份3份，10个以上试样数时，加标回收试样数为3份4份。试样中待测组分的加标回收率控制在95%105%，超出此范围判定为不合格。加标回收率按公式（1）计算：%100%加标量试样测试值加标试样测试值）回收率（.(1)DB63/T 18492020 3 10.2 精密度控制 每一批试样随机抽取20%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样的，检查分析比例应增加至30%50%。重复分析相对偏差允许限依据公式（2）计算：28.00.11CXY.(2)式中：Y重复分析相对偏差允许限，%；C各组分分析结果的浓度值，mg/L；X重复分析相对偏差允许限系数，由DZ/T 0130.6-2006可查得C=1。重复分析结果的相对偏差依据相应的重复分析相对偏差允许限判断，小于等于重复分析相对偏差允许限时，为合格；大于重复分析相对偏差允许限时，为不合格。11 空白试验 应随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取同一批试剂，加入同等的量。12 废物处理 实验过程中产生的废渣和废液，应置于密闭容器中分类保管，并送有资质的单位无害化处理。DB63/T 18492020 4 A A 附 录 A（资料性附录）仪器测试条件 本实验采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定分析，每款仪器具体条件会有不同，可根据具体情况调节，参考测试条件如下：-功率：1150 W；-冷却气流量：15 L/min；-蠕动泵转速：24 r/min；-室温：20 3；-采样锥孔径：1.1 mm；-雾化器流量：0.72 L/min；-辅助气流量：1.2 L/min；-进样冲洗时间：20 s；-截取锥孔径：0.9 mm；-停留时间：30 ms/点；-扫描方式：跳峰。_