巨介电陶瓷材料虚拟仿真实验在材料化学实验教学中的应用_黄玲.pdf

2023 年 第 6 期 广 东 化 工 第 50 卷 总第 488 期 229 巨介电陶瓷材料虚拟仿真实验在巨介电陶瓷材料虚拟仿真实验在 材料化学实验教学中的应用材料化学实验教学中的应用 黄玲*，刘展晴(渭南师范学院 化学与材料学院，陕西 渭南 714099)摘 要本虚拟实验项目依托专业软件和仿真技术设计开发巨介电陶瓷材料的制备及性能的实验项目，真实的模拟仿真了实验设备、仪器、药品、场景以及精密贵重仪器设备的操作过程，解决了实际实验中的高危操作、超长实验周期、高温实验环境等问题。结合线上线下、翻转课堂、虚实融合等教学方式，大大提高了学生对学习的兴趣与积极性，优化了实验教学效果。此外，在虚拟仿真实验中，增加设计了相关实验知识点的交互性操作以及以任务为导向的探究式问题讨论，增加学生的参与感和创新研究能力，使学生的学习由被动转为主动，从而改善其学习状态。关键词巨介电陶瓷；掺杂；教学方法；虚拟仿真 中图分类号TQ 文献标识码A 文章编号1007-1865(2023)06-0229-03 Application of Virtual Simulation Experiment of Giant Dielectric Ceramic Materials in Material Chemistry Experiment Teaching Huang Ling*,Liu Zhanqing(College of Chemistry and Materials,Weinan Normal University,Weinan 714099,China)Abstract:This virtual experiment projects relying on the professional software and simulation technology to design and develop the giant dielectric ceramic materials,preparation and properties of the experimental project,real simulation experiment equipment,instruments,medicines,scene and precision instruments and equipment operation process,solves the actual experiment of high-risk operation,long cycle,high temperature experimental environment,etc.The combination of online and offline teaching methods,flipped classroom,virtual-real integration and other teaching methods has greatly improved students interest and enthusiasm in learning,and optimized the experimental teaching effect.In addition,in the virtual simulation experiment,interactive operation of relevant experimental knowledge points and task-oriented inquiry discussion were designed to increase students sense of participation and innovative research ability,so that students learning changed from passive to active,so as to improve their learning state.Keywords:the giant dielectric ceramic；doped；teaching method；virtual simulation 多层陶瓷电容器(MLCC)作为目前一种基础电子元器件，广泛的应用于民用，航空航天，军用移动通讯和军事信号监控等方面1-2。随着电子信息技术的飞速发展，MLCC 逐渐向大容量化、集成化、小型化的方向发展。MLCC 存储能力的核心是介质材料的介电性能和工作稳定性2。因此，研究开发具有良好温度稳定性、高介电、低损耗的陶瓷材料已成为现代信息领域一个重要的研究课题之一。在介电陶瓷综合实验的实践教学上，许多高校取得了良好的教学效果。然而，由于巨介电陶瓷制备实验操作繁杂、制备周期超长，表征仪器昂贵等问题，导致在材料类本科教学中的相关实验无法顺利开展3-4。有些地方高校由于资源和教学时间的限制问题，学生只能分组进行，无法做到人人参与，大型仪器的测试往往只能以简单的演示进行实验教学。在这个过程中，学生按照教师讲解按部就班的完成实验，无法自主思考在实践过程中可能会遇到的问题，久而久之学生会缺乏解决问题、分析问题的能力，导致许多毕业生进入相关电子企业和研究生学习时无法很好的胜任工作。这违背了培养创新意识和高素质人才的教育理念。虚拟仿真实验是将实际实验以高度仿真的模式呈现出来，具有不受时间、空间等限制，并且具有不计成本、反复演练等优点5-6。因此，巨介电陶瓷制备虚拟仿真实验项目的建设在实践教学中就显得尤为重要。本项目结合作者团队的科研工作，以巨介电陶瓷材料La2/3Cu3Ti4O12(LCTO)为研究对象，依托专业软件和虚拟仿真技术设计开发虚拟仿真实验项目，将实际实验中的高危操作、超长实验周期、高温实验环境以及精密贵重仪器设备的操作过程仿真呈现。结合线下实操，进而进行深入的研究性、探索性实验，符合教育部“能实不虚，虚实结合”的虚拟仿真项目建设理念7-8。一方面可以解决材料专业本科生在陶瓷领域的核心技术和研究方法等方面能力缺失问题，另一方面学生可以24 小时采用手机等客户端进行远程学习和演练，不仅可以提高学生的学习兴趣和激发创造性思维，还可以增强学生的科学素养。1 虚拟仿真实验的设计虚拟仿真实验的设计 1.1 实验目的 材料专业课程体系主要包括“材料性能测试与表征”“材料合成与制备技术”“材料化学基础实验”和“材料化学综合实验”等课程，基本构成一个完整的材料科学与工程四面体。巨介电陶瓷材料的制备及性能实验是“材料化学综合实验”课程的核心内容，也是其中的重难点。本虚拟仿真实验的目的是：通过实验使学生掌握陶瓷材料的制备方法，以及结构和性能表征的原理和操作流程，并能独立自主分析陶瓷晶体结构和介电性能的关系。1.2 实验原理 本项目是基于巨介电陶瓷材料 LCTO 的制备及性能的基本流程，如图 1 所示。本实验针对三个方面的关键影响因素进行重点仿真，如打破传统的固相方法制备陶瓷。图图 1 巨介电陶瓷材料的制备实验流程图巨介电陶瓷材料的制备实验流程图 Fig.1 Experimental flow chart of preparation of giant dielectric ceramic materials (1)溶胶-凝胶法(Sol-gel)。与传统的固相法相比，Sol-gel法的化学反应更容易进行，可以在较低的温度下合成纳米尺度收稿日期 2022-09-14 基金项目 陕西省教育厅专项科学研究计划(19JK0908)；渭南师范学院博士科研启动基金(2020RC06)作者简介 黄玲(1985-)，女，湖北荆州人，博士，主要研究方向为材料物理与化学。*为通讯作者。广 东 化 工 2023 年 第 6 期 230 第 50 卷 总第 488 期 的粉体，从而获得更致密的陶瓷材料。Sol-gel 法是以金属醇盐的水解和聚合反应为基础的，其反应过程通常用下列方程式表示1：水解反应：M(OR)n+xH2O=M(OR)n-xOHx+xROH 缩合-聚合反应：失水缩合：-M-OH+OH-M-M-O-M-+H2O 失醇缩合：-M-OR+OH-M-M-O-M-+ROH 在 Sol-gel 法中，溶液的 pH 值、溶度和水含量都会对溶胶有影响，从而影响材料的结构和性能。将 Sol-gel 法制得粉体进行研磨，在一定压力下造粒即压制成型，然后煅烧，使坯体在高温的特定条件下发生物理化学反应，最终成为体积固定并具有特定性能的陶瓷片。(2)烧结。陶瓷烧结是坯体在高温下致密化过程和现象的总称2。随着温度升高，陶瓷坯体中具有比表面大，表面能较高的粉粒，力图向降低表面能的方向变化，不断进行物质迁移，晶界随之移动，气孔逐步排除，产生收缩，使坯体成为具有一定强度的致密的瓷体2。因此烧结温度的选择是影响材料的致密性、晶粒度、结晶度的重要因素。(3)A 位掺杂原理。掺杂是改善介电材料电性能最常用的技术之一。通过 A 位离子掺杂，改变晶粒，晶界电阻的大小，可以有效提高陶瓷的介电常数，降低其介电损耗，有利于陶瓷材料的实际应用2。1.3 实验内容 本虚拟仿真实验由三个模块组成，从巨介电陶瓷材料的制备和表征，到比较不同方法制备和不同 A 位碱金属离子掺杂，系统的涵盖了巨介电陶瓷大部分内容，构成一个虚拟与现实相互融合的有机整体，如图 2 所示。第一个模块采用 Sol-gel 法制备巨介电 LCTO 陶瓷，考查原料中 Ti4+浓度、溶液 PH 值和水含量等工艺参数对其结构和电性能的影响，从而筛选出最优的制备条件；第二个模块考虑到制备方法不同也会影响其结构和电性能，对比 Sol-gel 法和固相法从而获得最优的制备方法；第三个模块在上述 LCTO 陶瓷的基础上进行改性，通过 A 位碱金属如 Li+、Na+、K+等离子掺杂对 LCTO 陶瓷的结构和介电性能的测试分析，获得 A 为碱金属离子掺杂规律。图图 2 巨介电陶瓷实验虚拟仿真设计思路图巨介电陶瓷实验虚拟仿真设计思路图 Fig.2 Design idea of virtual simulation of giant dielectric ceramic experiment 1.4 实验虚拟仿真度 巨介电陶瓷材料虚拟仿真实验依照“实物”高精准建立相关模型，模拟真实的实验设备、仪器、药品、场景等，如图 3所示，其中 a 图为行星球磨机的实物图，b 图为虚拟仿真模型图。让学生身临其境，可以直观的了解实验设备、实验对象，同时虚拟仿真实验配合动画技术，附加文字说明和图例展示等多样化形式表现实验内容，极大地调动了学生学习兴趣，激发了学生的求知欲，提高了教师的教学效率，强化了课堂教学效果。图图 3 行星球磨机图行星球磨机图(a)实物图，实物图，(b)虚拟模型虚拟模型 Fig.3 Diagram of planet ball mill(a)real picture,(b)virtual model 2 实验方法与实验步骤实验方法与实验步骤 2.1 实验方法 本项目依托移动虚拟实验，模拟巨介电陶瓷材料的制备及性能实验，打破了时间和空间的限制，相关专业的学生可以随时随地通过手机、电脑等移动终端登录平台进行学习和体验，完成巨介电陶瓷 LCTO 材料的制备和性能测试相关实验任务。针对本科生的学习基础，本虚拟仿真实验设置了两种模式，即学习模式和考核模式。学习模式中针对重点步骤设置有演示视频、图文讲解、信息链接、提示等，从而正确的引导学生学习实验内容。考核模式是学生在已了解的基础上选择，实验步骤设置与学习模式相同，但没有操作提示和说明，学生必须自行完成。此外，如果学生操作时发生错误，必须进行正确的操作才能进行下一步，后台会扣分并记录以及错误次数，以便教师课后进行分析和整理。2.2 实验步骤 虚拟实验中，巨介电陶瓷材料的制备主要包括有实验前预习、陶瓷粉体制备、预烧、压制成型、高温烧结、涂银、结构测试、介电性能测试等实验步骤。且实验步骤中设计相关的交互性操作，考核各步骤的关键知识点。第一步，实验准备。首先是学习实验简介视频，查阅文献，了解陶瓷材料的制备方法和重难点。第二步，Sol-gel 法制备 LCTO 陶瓷前驱粉体。本实验采用 Sol-gel 法制备 LCTO 陶瓷材料。以硝酸镧(La(NO3)36H2O)、硝酸铜(Cu(NO3)23H2O)、钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)为原料，乙醇为溶剂，在磁力搅拌器上搅拌进行反应。然后烘干、预烧，得到 LCTO 陶瓷材料的前驱粉体。虚拟仿真实验真实重现了Sol-gel 法制备陶瓷粉体材料的过程。第三步，压制成型。在研磨的前驱粉体中加入一定量的PVA，然后采用干压成型的方法将磨好的粉料放入定制模具中，在一定压力下压制成型，得到陶瓷的压制片，如图 4(a)所示。第四步，烧结及涂银。将压制好的陶瓷片放入高温烧结炉中进行烧结，降至室温后取出。将已烧结陶瓷片用砂纸进行打磨抛光，乙醇清洗后烘干。为了测试介电性能，需要将陶瓷片两面涂上银电极，再放入高温炉中进行烧渗银电极，使银电极与陶瓷片紧密连接。第五步，微观结构测试。本实验采用 X 射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析陶瓷材料的晶体结构以及颗粒尺寸和形貌，如图 4(b)和(c)所示。虚拟仿真实验真实重现了测试样品的制样、仪器的操作和软件设置等过程，可以让学生反复体验，提高操作能力，减少实操失误，避免仪器损坏。第六步，介电性能测试。为了保持陶瓷片的干燥，将涂银后的陶瓷片在烘箱中 85 下烘干 6 h，然后采用阻抗分析仪A4990E 进行介电性能测试，频率范围为 40 Hz-100 MHz。如图4(d)所示，虚拟实验模拟了阻抗分析仪A4990E的测试过程，让学生熟悉仪器校准、软件参数的设置和数据处理，掌握介电性能的标准测试方法和流程。每个模块都涵盖以上步骤内容，学生根据要求选择模块进行实验，然后将所得实验数据进行处理和分析，最终将实验内容以及分析报告以实验报告的形式上交。2023 年 第 6 期 广 东 化 工 第 50 卷 总第 488 期 231 图图 4 部分虚拟仿真实验界面图部分虚拟仿真实验界面图(a)压片，压片，(b)XRD 表征，表征，(c)SEM 表征，表征，(d)介电性能表征介电性能表征 Fig.4 Part of the virtual simulation experiment interface diagram(a)tablet pressing,(b)XRD characterization,(c)SEM characterization,(d)dielectric property characterization 3 虚拟仿真实验的教学虚拟仿真实验的教学 3.1 实验教学 本虚拟仿真实验教学过程中，采用“线上+线下混合式”教学方法，目的是对学生进行引导，激发学生的学习兴趣，让 学生在虚拟实验中不仅可以学习实验的有关知识、实验操作流程和方法，更可以进行深入的研究性、探索性实验，培养学生的创新研究能力，并结合线上线下、翻转课堂、虚实融合等教学方式，如图 5 所示。满足学生人人参与的需求，开创了新的实验教学模式。图图 5 虚拟仿真教学方法虚拟仿真教学方法 Fig.5 The teaching method of Virtual simulation 3.1.1 自主式预习教学 通过视频、动画模式，增强学生学习的兴趣，转化教师与学生的重新定位，变学生的“被迫学”为“我要学”。比如教师在课堂上讲述 Sol-gel 法制备陶瓷的核心原理，让学生讨论分析不同 Ti4+浓度、pH 值、水含量、烧结温度等对陶瓷结构的影响，使学生产生浓厚的兴趣，激发学生自主学习的积极性，做到实验前自主预习的良好习惯。通过这种教学方法，使学生认知到自己是教学的主体，是学习的主人，激发学生的创造性和主动性。3.1.2 主题式案例教学 基于虚拟现实技术，构建了一个网络化、高仿真度、三维情景互动式的实验教学、技术培训平台。学生在系统中可以对实验进行精心设计和反复验证，培养了他们独立研究素养和自主创新意识。在虚拟实验操作中，通过一个完整的 Sol-gel 法制备巨介电陶瓷 LCTO 的主题式案例教学，使学生能够从整体上具体而形象地掌握 Sol-gel 法的制备原理和操作过程，以及结构与电性能的表征手段，具备分析实验数据的技能，达到能够独立完成制备陶瓷并分析的实验目的，极大地提升了实验教学效果。3.1.3 互动探究式教学 本实验要求学生通过虚拟操作，分析影响 Sol-gel 法制备巨介电陶瓷电性的影响因素，提出合理的电性能优化方案。在三维虚拟环境中，学生领受实验任务，以“主角”完成所有操作。身临其境的体验感使学生的学习兴趣极大提高。实验完成后学生需要按照科研论文的模式完成实验报告，通过讨论分析，提出优化陶瓷介电性的方法。这种以任务为导向的探究式教学、讨论式教学过程中，需要注重团队协作，集思广益，取长补短。良好的团队氛围能够使学生的学习状态明显改观，由被动转为主动，学习主动性明显提高。3.1.4 虚实结合式教学 项目从三个方面对学生实验进行评价，即实验预习，虚拟系统评价和考核以及实验报告。要求学生在实验前必须有充分地准备，了解自身实验中存在的问题，及时与教师沟通，提出解决方法。此外，学生需要以科研论文的形式完成实验报告，具体包括研究概况、实验部分、结构与讨论及参考文献等。通过多元评价体系，通过线上线下相结合的方式，考察学生对基础理论知识的运动和理解、相关仪器操作及谱图解析等掌握程度。这种多元化评价体系既注重实验内容(知识点)的考察，又重视实验过程的监控，从而保障客观、全面评价学生，有效提高了人才培养质量。同时也推进了人才培养方案的修订和完善。3.2 实验考核与评价 本虚拟仿真实验针对实验结果和实验过程进行综合评定，考查学生掌握知识以及分析和解决问题的能力。最终考核成绩分为两个部分，第一部分是学生根据要求完成实验情况得分，占比总分的 80%，由机器直接判别。例如学生操作时出现错误以及错误次数，系统会记录且扣分，然后反馈给学生，学生可以通过对比正确操作发现问题，及时进行纠正。第二部分是根据学生完成实验报告得分，占比总分的 20%，由授课教师评价。学生完成实验后获得相应的实验数据，并进行分析得到结论，补充完整实验报告后由任课教师评阅实验报告。最后，教师针对实验报告中出现的实验操作过程和实验结果分析的共性问题，开展专门的线下教学进行相关问题的分析与讨论，提高实验教学效果。此外，学生完成实验后在系统中提出对实验教学进行的评价和建议，教师结合实验系统平台提供的实验数据汇总和分析，改进教学内容和教学方式，从而完善实验教学系统。4 结语结语 本虚拟仿真实验项目结合作者团队的科研工作，以巨介电陶瓷材料 LCTO 为研究对象，将实际实验中的高危操作、超长实验周期、高温实验环境以及精密贵重仪器设备的操作过程仿真呈现。这不仅丰富了实验内容，还克服了传统实验的课时限制，使学生能够将零散的知识碎片系统化，将 Sol-gel 法制备巨介电陶瓷的性能优化这一综合实验在较短的时间内完成，并且可以进行多次重复验证。实验中学生需要整体上把握影响巨介电陶瓷制备的各种因素及改性方法，明晰其中的核心因素，提出最合理的优化方案，这与实体实验“一维”的教学目标截然不同。此外，该虚拟仿真系统突破了传统实验实际场地大型仪器套数的限制，可以 24 小时开放，学习方式灵活多样，学生可以利用业余时间进行远程培训和学习。同时可以有效提高大型仪器的使用效率，避免因错误操作而导致的贵重仪器损坏和时间的浪费，从而使更多学生参与实验。在教学中，结合线上线下、翻转课堂、虚实融合等教学方式，提高了学生对实验教学的兴趣与积极性，优化了实验教学效果。参考文献参考文献 1刘展晴含水量对溶胶-凝胶法制备 CCTO 粉体结构和陶瓷介电性影响的研究J中国陶瓷，2018，54(6)：20-25 (下转第 242 页)广 东 化 工 2023 年 第 6 期 242 第 50 卷 总第 488 期 表表 4 课后测试平均成绩课后测试平均成绩 Tab.4 After-school test average score 实验 水的净化 离子交换法 溶液的配制 碘化铅溶 度积的测定 1 班平均成绩 67.4 80.4 79.3 2 班平均成绩 68.3 90.1 85.5 从表中可以看出，与一班相比，“溶液的配制和”和“碘化铅溶度积的测定”实验的课前和课后测试成绩，二班的平均分都有了大的提高。其中，“溶液的配制”课前测试二班的平均成绩(84.5 分)比一班的平均成绩(68.8 分)高出了 15.7 分，这可能是因为该实验更多涉及的是移液管，容量瓶等仪器的操作，微课的形式更能吸引学生的兴趣，学生能重复的观看实验仪器的使用细节，而常规课堂上仪器的操作演示仅有一次，很多细节学生容易遗漏。“碘化铅溶度积的测定”实验二班的课前测试平均成绩(73.9 分)比一班的平均成绩(69.0 分)高出 4.9分，进一步表明微课对于提高学生的成绩有一定的帮助。在课后测试中，水的净化离子交换法、溶液的配制和碘化铅溶度积的测定三个实验，二班的平均成绩比一班的平均成绩分别高出了 0.9 分、9.7 分和 6.2 分，这说明通过微课学习的学生对于知识的理解和掌握能力明显高于传统教学模式下的学生。另外从表 3 中我们看到了一组特殊数据，“水的净化离子交换法”这个实验的课前测试，一班的平均成绩(88.0 分)高于二班的平均成绩(83.6 分)，这可能是学生刚开始对微课这种形式不适应，不重视以及教师督促不够造成的。总体上看，在忽略试题设计难易水平的前提下，微课教学还是对学生知识的理解能力有帮助的。4.2 研究评价 表表 5 “无机化学实验微课教学无机化学实验微课教学”调查问卷调查问卷 Tab.5 Questionnaire for“Micro-course Teaching of Inorganic Chemistry Experiment”调查项目 调查内容 你了解什么是微课吗 非常了解 比较了解 一般 不了解 完全不了解 你喜欢开设的无机化学实验微课吗 非常喜欢 比较喜欢 一般 不喜欢 完全不喜欢 微课可以提高我的学习效率 非常同意 同意 一般 不同意 完全不同意 微课有助于我的掌握实验原理和内容 非常同意 同意 一般 不同意.完全不同意 微课有助于提高化学学习成绩 非常同意 同意 一般 不同意 完全不同意 你观看一节微课视频的频率 3 次 4 次 2 次 1 次 0 次 若有机会，你愿意继续使用微课学习吗 非常愿意 愿意 一般 不愿意 完全不愿意 你认为微课设计合理，内容简洁、针对知识点 非常同意 同意 一般 不同意 完全不同意 微课的视频和声音 非常满意 满意 一般 不满意 完全不满意 本研究对参与微课教学的化学二班的学生进行了问卷调查(发放 50 份，收回 40 份)，具体的问卷调查内容如表 5。通过对问卷调查的结果统计分析可知，有 55%的学生比较了解微课，只有 5%的学生非常了解微课，说明微课在高校中并不普及，大家的认知度还较低。72.5%的学生认为微课的设计比较合理，内容简洁，能有效的针对知识点进行讲解；有 95%的学生认为微课的视频和声音清晰，非常满意微课制作的质量。87.5%的学生喜欢开设的无机化学实验微课，62.5%的学生愿意继续使用微课学习，说明微课在学生中的接受度还是挺高的。57.5%的学生认为微课可以提高学习效率和学习成绩，85%的学生认为使用微课有助于掌握实验原理和内容，说明在传统教学过程中使用微课教学有助于提高教学效果。大部分学生观看微课的次数在 12 次，观看微课 34 次的学生仅仅占有 7.5%，这可能是由于学生使用网络不是太方便，需要耗费大量的手机流量造成的。总的来说，学生普遍认为微课的教学方式很有效果，但是也有一些学生提出可采纳的建议，如：微课中增加一些典型习题的讲解；能够使师生线上互动；拓展一下课本外的知识等等。5 总结总结 微课作为一种新兴的教学形式，将其与传统教学相结合不仅顺应了时代的发展，而且是现代教育信息化改革的一种探索模式。通过微课在无机化学实验中的应用，发现微课确实能够提高学生的学习兴趣和成绩，更好的培养学生的科学素养和实验技能，更有利于创新人才的培养。参考文献参考文献 1孙家娟，范广，马占营微课在大学化学实验教学中的应用J西部素质教育，2015，11(1)：87-89 2胡铁生 微课：区域教育信息资源发展新趋势J 电化教育研究，2011，10：61-65 3梁乐明，曹俏俏，张宝辉微课程设计模式研究基于国内外微课程的对比分析J开放教育研究，2013，19(1)：65-73 4关中客微课程J中国信息技术教育，2011，17：14 5胡铁生，周晓清高校微课建设的现状分析与发展对策研究J现代教育技术，2014，24(2)：5-13 6胡铁生微课的内涵理解与教学设计方法J广东教育(综合版)，2014，4：33-35 7刘红霞，赵蔚，等基于“微课”本体特征的教学行为设计与实践反思J现代教育技术，2014，2：14-15 8王亚盛，从迎九微课程设计制作与翻转课堂教学应用M北京：机械工业出版社，2015 9陈子超微课开发与制作从入门到精通M北京：人民邮电出版社，2016 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