1、 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 GB 292262012 中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 卫卫 生生 部部 发布 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 食品安全国家标准 食品添加剂 天门冬氨酸钙 GB 292262012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 天门冬氨酸钙 1 范围?标准适用于以 L-天门冬?酸?氢?化钙或?化钙或碳酸钙为原料,经螯合反应而制得的食品添加剂天门冬?酸钙?2 化学名称?分子式?结构式和相对分子质量 2.1 化学名称 天门冬?酸钙 2.2 分子式 C8H12O8N2Ca 2.3 结构式 2.4 相对分子质量 304.2?按 2
2、007?国?相对原子质量?3 技术要求 3.1 感官要求:应符合表 1 的规定?GB 292262012 2 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量样品置于清洁?燥的白?盘中,在自然光线?,观察其色泽和状态 状态 粉?状 3.2 理化指标:应符合表 2 的规定?表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 钙?以 Ca 计?含量,w/%12.013.8?录 A 中 A.3 L-天门冬?酸含量,w/%?79.0?录 A 中 A.4 比旋光度 m?20,D?/?dm2kg-1 +19.0+23.0 GB/T 613 水分,w/%?6.0 GB 5009.3 直接?燥法 pH
3、6.07.5 GB/T 9724 铅?Pb?/?mg/kg?2 GB 5009.12 总砷?以 As 计?/?mg/kg?1 GB/T 5009.11 GB 292262012 3 附录A 检验方法 A.1 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的?水?试验方法中所用标准滴定溶液?杂质测定用标准溶液?制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601?GB/T 602和GB/T 603之规定制备?所用溶液在?指明溶剂时,均指水溶液?A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 茚满?酮溶液?20 g/L?A.2.1.2 铂丝?A
4、.2.2 鉴别方法 A.2.2.1 茚满三酮试验?取?1 g试样,精确至0.1 g,溶于1000 mL水中,取此溶液5 mL,加1 mL茚满?酮溶液,加热至沸,?3 min后显紫色?A.2.2.2 钙盐反应 取铂丝蘸取试样少许,在无色火焰?燃烧,火焰呈砖红色?A.3 钙含量的测定 A.3.1 方法提要?法以少量镁离子为辅助指示剂,即镁离子?铬黑T生成稳定的络合物指示颜色变化,用乙二胺四乙酸二钠?EDTA?标准滴定溶液滴定,根据乙二胺四乙酸二钠?EDTA?标准滴定溶液消耗的量计算钙含量?A.3.2 试剂和材料 A.3.2.1?乙醇胺?A.3.2.2 硫酸镁溶液?120 g/L?A.3.2.3?-
5、氯化铵缓冲液?pH=10.0?A.3.2.4 乙二胺四乙酸二钠?EDTA?标准滴定溶液?c?EDTA?=0.05 mol/L?A.3.2.5 铬黑T指示液?5 g/L?A.3.3 分析步骤 取硫酸镁溶液2 滴,加?-氯化铵缓冲液15 mL,加铬黑T指示液2滴,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色?另取试样0.35 g,精确至0.000 2g,加入水30 mL使其溶解,加入?乙醇胺5滴,并?述滴定的硫酸镁溶液合并,再用EDTA标准溶液滴定,至颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点?同时做空白实验?A.3.4 结果计算 钙?以 Ca 计?含量的质量分数 w,按式(A.1)计算?%10010000mMc)V-(V
6、w?A.1?式中?V试样消耗 EDTA 标准溶液滴定溶液体?的数值,单位为毫升?mL?V0空白试验消耗 EDTA 标准溶液滴定溶液体?的数值,单位为毫升?mL?cEDTA 标准溶液的浓度,单位为摩尔每升?mol/L?M钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔?g/mol?M?Ca?=40.1?GB 292262012 4 m试样质量的数值,单位为克?g?1000换算因子?取两次?行测定结果的算术?均值为报告结果?两次?行测定结果的绝对差值?大于 0.3%?A.4 L-天门冬氨酸含量的测定 A.4.1 方法提要 天门冬?酸钙?过量硫酸铜反应,生成可溶的天门冬?酸铜,使其?碘化钾反应,用硫代硫酸钠标准溶
7、液滴定,根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量,计算L-天门冬?酸含量?A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 碘化钾?A.4.2.2 冰乙酸?A.4.2.3 硫酸铜溶液?0.1 mol/L?A.4.2.4 氢?化钠溶液?1 mol/L?A.4.2.5 氢?化钠溶液?0.1 mol/L?A.4.2.6 硫代硫酸钠标准滴定液:c(Na2S2O3)=0.02 mol/L?A.4.2.7 硼酸-氯化钾缓冲溶液?pH 9.0?取3.09 g硼酸,加0.1 mol/L氯化钾500 mL,再加210 mL的 0.1 mol/L氢?化钠?A.4.2.8 淀粉指示液?1 g/L?A.4.2.9 酚酞指示液?5 g
8、/L?A.4.3 分析步骤?取适量试样?相当天门冬?酸?100 mg?,精确至0.000 2 g,加水溶解并定容30 mL体?将试样溶液置于150 mL锥形?中,加入硫酸铜溶液5 mL,酚酞指示液2滴,用1 mol/L氢?化钠溶液调节至溶液显蓝紫色,加入硼酸-氯化钾缓冲溶液30 mL,摇匀?静置1 h后过滤,用30 mL硼酸-氯化钾缓冲溶液洗涤滤器及沉淀,合并洗液?加1.5 mL冰乙酸及碘化钾7.0 g,振摇溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加入淀粉指示液2 mL,继续滴定至蓝色消失?同时做空白实验?A.4.4 结果计算 L-天门冬?酸含量的质量分数 w1,按式(A.2)计算?%100100001mM)cV-(Vw?A.2?式中?V试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体?,单位为毫升?mL?V0空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体?,单位为毫升?mL?c硫代硫酸钠标准溶液浓度,单位为摩尔每升?mol/L?ML-天门冬?酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔?g/mol?M?C4H7O4N?=133.1?m试样质量的数值,单位为克?g?1000换算因子?取两次?行测定结果的算术?均值为报告结果?两次?行测定结果的绝对差值?大于 0.3%?