SN∕T 5490-2023 海关技术规范方法验证工作指南.pdf

I C S0 3.1 2 0.0 1C C SA 0 0中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 4 9 02 0 2 3 海关技术规范方法验证工作指南G u i d e l i n e s f o r v e r i f i c a t i o n o f t e c h n i c a l s p e c i f i c a t i o n s o f C u s t o m s2 0 2 3-0 5-0 5发布2 0 2 3-1 2-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言 本文件按照G B/T 1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:广州海关技术中心、中华人民共和国广州海关、中国海关科学技术研究中心、青岛海关技术中心、佛山海关综合技术中心(佛山国际旅行卫生保健中心、佛山海关口岸门诊部)。本文件主要起草人:刘崇华、霍炜强、曾晋、韩深、叶曦雯、石璐璐、鱼海琼、郑夔、丁志勇、钟志光、郑建国、刘亚民。S N/T5 4 9 02 0 2 海关技术规范方法验证工作指南1 范围 本文件给出了海关技术规范中方法类标准验证的工作程序、通用要求,以及实验室间验证流程。本文件适用于海关技术规范中方法类标准制(修)订过程中的验证工作。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 2 7 4 1 72 0 1 7 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 S N/T 5 3 0 02 0 2 1 海关技术规范工作指南 出入境检验检疫行业标准 I S O/I E C G u i d e 9 9:2 0 0 7 国际通用计量学基本术语(I n t e r n a t i o n a l v o c a b u l a r y o f m e t r o l o g yB a s i c a n d g e n e r a l c o n c e p t s a n d a s s o c i a t e d t e r m s(V I M)3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1方法验证 m e t h o d v e r i f i c a t i o n实验室通过核查,提供客观有效证据证明满足检测方法规定的要求。注:在化学分析方法验证实际工作中,通常需要通过试验测定方法特性参数等方法来提供满足检测方法规定要求的证据;此外,某些规定的要求可能不直接来自检测方法标准,而来自其他相关的标准或指南文件。I S O/I E C G u i d e 9 9:2 0 0 7,条款2.4 43.2实验室内部验证 i n-h o u s e v e r i f i c a t i o n方法类标准项目承担单位针对方法的特性指标,在本实验室内部进行的验证试验,以初步判断方法的可行性。“实验室内部验证”以下简称为“内部验证”。3.3独立实验室验证 i n d e p e n d e n t l a b o r a t o r y v e r i f i c a t i o n独立于方法类标准项目承担单位的实验室,通过再现方法的性能指标,以审核方法特性指标是否能够满足预期的目标。“独立实验室验证”以下简称为“独立验证”。3.4实验室间协同试验验证 c o l l a b o r a t i v e s t u d y v e r i f i c a t i o n多家验证实验室通过对同样的样品进行测试,获得分析方法与结果的准确度(正确度与精密度),验证方法的科学性和可靠性。“实验室间协同试验验证”以下简称为“协同验证”。1S N/T5 4 9 02 0 2 3.5关注浓度水平 l e v e l o f i n t e r e s t对判断样品中物质或分析物是否符合法规规定和要求的有决定性意义的浓度(如:容许限浓度)。G B/T 2 7 4 1 72 0 1 7,条款3.1 04 工作程序4.1 职责4.1.1 海关总署技术规范主管部门(以下简称“主管部门”)负责方法验证管理和下达年度海关技术规范方法验证计划(以下简称“年度验证计划”)。4.1.2 海关技术规范管理专业委员会(以下简称“管理委”)负责方法验证统筹工作,具体职责包括但不限于以下:a)制定年度海关技术规范方法验证方案(以下简称“年度验证方案”);b)对列入年度验证计划项目的执行情况进行监督。4.1.3 海关技术规范各专业技术委员会(以下简称“专业委”)负责本专业方法验证组织工作,包括信息、数据、结果的收集、整理、审核等工作。专业委通过秘书处承担具体职责,职责包括但不限于以下:a)按照S N/T 5 3 0 02 0 2 1的规定制定适合本专业的验证相关程序;b)组织实施年度验证计划;c)审核项目验证方案及相关材料;d)将审核意见反馈至项目承担单位;e)提交相应验证材料至管理委;f)协调及跟踪验证工作。4.1.4 海关技术规范项目承担单位(以下简称“承担单位”)负责制定项目验证方案和实施方法验证活动,是验证活动的主体责任人。具体职责包括但不限于以下:a)填报 海关技术规范项目方法验证方案表(以下简称“项目方案表”,详见附录A)。必要时,根据专家审核意见进行修改;b)按照验证工作要求完成方法验证,提供验证报告;c)推荐验证实验室;c)提供验证样品及具特殊性的标准品或耗材;d)及时答复专业委或验证实验室的质询。4.1.5 海关系统技术机构(实验室)是方法类标准的独立验证和协同试验验证的主要参与单位(以下简称“验证实验室”)。具体职责包括但不限于以下:a)按照年度验证计划和专业委审核后项目验证方案的要求完成验证工作;b)保证验证数据的真实性和有效性;c)按时将验证数据及对验证项目的意见反馈承担单位;d)必要时,主动向专业委报告验证工作情况。注:根据验证活动工作需要,可选择海关系统外实验室参加验证工作。4.2 工作流程4.2.1 概述 海关技术规范验证工作程序主要分为制定年度验证工作方案、制定年度验证计划、实施年度验证计划、结果审核及提交,工作流程图参见附录B。2S N/T5 4 9 02 0 2 4.2.2 制定年度验证工作方案4.2.2.1 在主管部门指导下,由管理委制定年度海关技术规范方法验证工作方案(以下简称“年度工作方案”)。年度工作方案应包括各组织机构职责、实施步骤、时间安排及工作要求。4.2.2.2 承担单位按照年度工作方案,根据项目特点及验证需求,填报 项目方案表,并提交至所属专业委。注:项目验证方案表应包括验证方式、技术路线、验证实验室推荐等信息。其中,验证方式应依据4.2.5的规定进行选择。4.2.2.3 专业委对各承担单位提交的 项目方案表 进行审核,并选取部分典型计划项目列入当年“管理委方法验证项目”。组织本专业委讨论后,提出本专业委 海关技术规范验证方案汇总表(以下简称“验证方案汇总表”,详见附录C)报送管理委。4.2.2.4 管理委对各专业委提交的 验证方案汇总表 及“管理委方法验证项目”进行审核,汇总形成年度验证方案,并提交至主管部门。4.2.2.5 主管部门对年度验证方案进行审核,在进行意见征求完善后,下达年度验证计划。4.2.3 实施年度验证计划4.2.3.1 承担单位依据年度验证计划及所属专业委具体的验证程序要求,对验证方案进行细化,并制定验证作业指导书。相关材料提交至专业委审批。4.2.3.2 专业委组织开展验证工作。4.2.3.3 验证实验室将验证结果提交至承担单位。4.2.3.4 承担单位对验证结果进行统计分析,处理后将验证材料,提交至专业委。4.2.4 结果审核及提交4.2.4.1 专业委组织技术专家和统计专家对验证数据进行审核和评估,发现问题,应及时反馈至承担单位,必要时重新验证,直至审核通过。4.2.4.2 各专业委汇总本专业年度海关技术规范方法验证结论、“管理委方法验证项目”最终验证材料和方法验证年度工作总结提交至管理委。4.2.4.3 验证结果经管理委审核通过后,承担单位将验证结果列入编制说明,作为标准审定的必要材料。4.3 验证方式4.3.1 一般验证4.3.1.1 一般的验证方式按内部验证、独立验证及协同验证次序进行。4.3.1.2 承担单位建立检验检疫方法后,应及时完成内部验证。4.3.1.3 独立验证实验室应按照专业委要求进行独立验证。原则上,独立验证所需验证的技术参数应与内部验证一致。4.3.1.4 在独立验证参数满足专业委要求的情况下,方可进行协同验证,具体程序见第6章。4.3.2 快速验证4.3.2.1 仅内部验证 当方法标准为等同采用国际或国外标准,承担单位应提供相关证明材料,专业委审核通过后,承担单位仅需进行实验室内部验证。3S N/T5 4 9 02 0 2 在紧急情况下(如紧急立项),可由专业委组织2-3名专家,以集中见证的方式,对该方法标准进行现场验证。4.2.3.2 仅内部验证和独立实验室验证 当方法标准参考具有完整验证结果数据的国外标准,且未对该结果数据作技术性修改的情况时,承担单位应提供相关证明材料,专业委审核通过后,承担单位仅需进行实验室内部验证和独立实验室验证。4.2.3.3 免于验证 当方法标准为修订标准,技术路线(包括适用范围)未发生变更,承担单位向专业委提供修订内容及编制说明,专业委予以审核。5 通用要求5.1 整体要求5.1.1 凡是可得出检验检疫结果数据的方法类标准应纳入年度验证计划。5.1.2 各专业委应制定具体的方法验证程序,并提交至管理委审核备案。5.1.3 验证活动中,承担单位与验证实验室需保持独立,以保证验证数据的可靠性。5.1.4 承担单位根据专业委方法验证程序,形成完整的方法标准草案,据此提出验证方案,准备各验证样品并提出验证工作的预计周期。5.1.5 各专业方法验证的内部验证、独立验证及协同验证工作时间节点在专业委统筹下由承担单位把控。5.1.6 每个方法类标准验证项目原则上需1家以上独立验证实验室和/或8家以上协同验证实验室,独立验证时间不超过4 5天,协同验证时间不超过3 0天。注:检疫类方法标准协同验证实验室数量由专业委另行确定。5.2 验证实验室要求5.2.1 人员要求5.2.1.1 验证实验室应具备操作待验证方法所需专门设备、从事与待验证方法相关检验检疫工作的技术人员。5.2.1.2 验证实验室应能根据技术人员的教育、培训、经验及技能进行资格确认。5.2.2 设备5.2.2.1 验证实验室应配备对待验证方法能正确进行验证所要求的样品制备、处理及检验检疫的设备。5.2.2.2 在验证前,验证实验室应对设备进行核查或校准,以证实其能够满足实验室规范要求及待验证方法的要求。5.2.3 环境条件5.2.3.1 验证实验室应能确保其环境条件不会使验证结果无效或对待验证方法所要求的检验检疫质量产生不良影响。5.2.3.2 当待验证方法有要求,或对结果的质量有影响时,验证实验室应能监测和控制环境条件。4S N/T5 4 9 02 0 2 5.3 技术参数验证要求5.3.1 承担单位根据方法的预期用途选择合适的验证参数,并形成验证方案。典型的方法验证参数包括:方法适用范围、线性范围、正确度、测量精密度、特异性、灵敏性等。5.3.2 对于定量分析方法,至少需要验证方法正确度和测量精密度。而对于痕量分析方法,则需要考虑增加方法检出限和定量限。5.3.3 对于定性方法至少需要验证方法的检出限和特异性。5.3.4 对于修订变更标准方法的验证,可仅验证受变更影响的方法性能参数。5.4 文件化要求5.4.1 应对拟验证的方法标准制定文件化的程序,程序应包括但不限于以下内容:方法名称、应用范围、参考文献、原理、方法特性、所需设备设施、所需试剂、样品制备、操作步骤、质量控制步骤等。5.4.2 应对方法标准中影响检验检疫结果的关键控制点进行说明。5.4.3 验证试验结束后,须整理好相应的试验记录、试验结果报告,作为送审材料一并提交给专业6 协同验证6.1 方案设计6.1.1 协同验证方案的设计、实施的监督以及比对过程的指导应由承担单位熟悉待验证方法原理、测试条件和统计等方法工作的技术人员或技术小组负责实施。6.1.2 协同验证方案内容一般包括但不仅限于以下内容:a)开始时间和结束时间;b)验证项目、仪器设备、检验检疫方法、试验环境条件参加人员等;c)所用样品描述,如:均匀性和稳定性的评估结论、发放形式和处置要求;d)技术要求,如:重复独立试验次数;e)统计评价方法和结果判定;f)其他需要特殊注意的事项;g)参加实验室数量和名单。6.2 样品制备6.2.1 用于协同验证的样品应满足以下条件:a)样品数量应能够满足所有检验检疫项目的要求,必要时要留出复检测试的样品;b)原则上,样品应设置2个或以上浓度水平,且至少包含一种目标分析浓度(含量)接近方法关注浓度水平的样品;c)样品的制备应有文件化处理程序,在使用前应对样品进行确认;d)对于一般的化学、物理或核酸检测方法,样品应充分均匀和稳定,在合适的条件下保存;e)对于动物检疫用样品,其来源的动物彼此之间应该是独立的。样品不应该只来源于试验动物。6.2.2 协同试验的阳性样品可通过以下途径获取:a)自制样品;b)阳性留样;c)标准样品或质控样品;d)加标样品。5S N/T5 4 9 02 0 2 6.3 组织实施 根据协同验证方案,专业委秘书处通知承担单位将验证样品和作业指导书分发至各参与实验室,并在规定时间内完成验证试验。6.4 数据分析统计及提交审核6.4.1 验证实验室应根据作业指导书的要求在规定时间内将试验结果数据提交至专业委秘书处,同时反馈给承担单位。6.4.2 承担单位进行方法特性参数统计。6.4.3 专业委组织专家对统计分析结果进行审核。审核不通过,应退回至承担单位,承担单位根据审核意见对验证工作进行完善,直至通过审核。6S N/T5 4 9 02 0 2 附 录 A(规范性)海关技术规范项目方法验证方案表一、基本信息项目名称专业类别计划编号技术规范种类 方法规程 管理基础项目负责人姓名办公电话传真移动电话电子邮箱项目负责单位(申报单位)验证预计完成时间二、验证方式免于验证;仅内部验证;内部验证及独立验证;内部验证、独立验证及协同验证。具体理由:如选取前3种方式,请说明理由。三、验证技术路线(包括所需设备、方法预期用途、主要验证技术参数、验证样品、各时间节点等信息)四、验证实验室推荐验证实验室类型单位名称独立验证实验室;协同验证实验室独立验证实验室;协同验证实验室独立验证实验室;协同验证实验室独立验证实验室;协同验证实验室独立验证实验室;协同验证实验室 独立验证实验室;协同验证实验室独立验证实验室;协同验证实验室独立验证实验室;协同验证实验室独立验证实验室;协同验证实验室独立验证实验室;协同验证实验室7S N/T5 4 9 02 0 2 附 录 B(规范性)海关技术规范方法验证工作流程图8S N/T5 4 9 02 0 2 附 录 C(规范性)海关技术规范方法验证方案汇总表序号专业类别计划编号项目名称项目负责人承担单位验证方式主要验证技术参数独立验证实验室名单协同实验室数量验证预计完成时间专业委审核意见是否列入管理委方法验证项目备注9S N/T5 4 9 02 0 2 参 考 文 献 1 R B/T 1 9 02 0 1 5 化矿金专业化学分析方法验证程序 2 S N/T 3 8 9 82 0 1 4 化妆品体外替代试验方法验证规程 3 S N/T 4 0 0 12 0 1 5 动物检疫方法标准验证程序 4 S N/T 4 6 6 32 0 1 6 纺织专业物理监测方法标准的验证规则 5 S N/T 5 3 2 6.12 0 2 0 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第1部分:通用指南 6 S N/T 5 3 2 6.22 0 2 0 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第2部分:化学方法 7 S N/T 5 3 2 6.32 0 2 0 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第3部分:传统微生物学方法01S N/T5 4 9 02 0 2 32020945 T/NS中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准海关技术规范方法验证工作指南S N/T 5 4 9 02 0 2 3*中国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲1号(1 0 0 0 2 3)编辑部:(0 1 0)6 5 1 9 4 2 4 2-7 5 3 0中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本8 8 01 2 3 0 1/1 6 印张1 字数2 6千字2 0 2 3年1 1月第一版 2 0 2 3年1 1月第一次印刷印数 15 0 0*书号:1 5 5 1 7 59 8 4 定价1 8.0 0元