聚能量膜过滤技术对特香型白酒过滤的效果研究_项忠煌.pdf

酿酒科技2023年第3期（总第345期）LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2023 No.3(Tol.345)DOI：10.13746/j.njkj.2022163作者简介：项忠煌（1988-），男，江西人，本科，白酒国家评委，长期从事白酒勾调及酒体设计工作。通讯作者：熊文波（1969-），男，江西人，本科，白酒国家评委，主管白酒勾调及酒体设计工作。聚能量膜过滤技术对特香型白酒过滤的效果研究项忠煌，范志鹏，熊文波，廖永平，祝智清（四特酒有限责任公司，江西 樟树 331200）摘要：采用聚能量膜对不同风味特香型白酒进行过滤，通过理化指标、色泽、冷冻实验、感官质量、对比试验等方面探究，检验其过滤效果。研究发现，聚能量膜滤片过滤机能有效除浊，过滤酒样中的高级脂肪酸乙酯，对色泽、感官质量等数据无明显影响；与活性炭过滤酒样对比，理化指标、色泽及感官质量差异较明显，各有优缺点。关键词：特香型白酒；聚能量膜；对比试验；活性炭中图分类号：TS262.3；TS261.4文献标识码：A文章编号：1001-9286（2023）03-0092-05Effect of Poly-Energy Membrane Filtration Technologyon the Quality of Texiang BaijiuXIANG Zhonghuang,FAN Zhipeng,XIONG Wenbo,LIAO Yongping and ZHU Zhiqing(Sitir Liquor Co.Ltd.,Zhangshu,Jiangxi 331200,China)Abstract:Poly-energy membrane was used to filter Texiang Baijiu,and its filtration effect was studied through physicochemical in-dexes,color,freezing experiment,sensory quality,and contrast test.The results showed that the poly-energy membrane could effec-tively remove the turbidity and the higher fatty acid ethyl esters in the liquor samples,and had no obvious influence on the color andsensory quality.Compared with the liquor samples filtered by activated carbon,there were obvious differences in physicochemical in-dexes,color and sensory quality.The two filtration methods have their respective advantages and disadvantages.Key words:Texiang Baijiu;poly-energy membrane;contrast test;activated carbon过滤是白酒生产过程中的重要一环，过滤介质的选择将直接影响酒体酒质及酒体的协调性。目前，活性炭过滤存在酒体过度过滤的情况，对酒体整体质量影响较大，且对周围环境易产生影响。为改善过滤环节，降低活性炭过滤带来的影响，本研究团队着手研究其他不同过滤模式，通过查阅资料、新闻检索、行业咨询，发现膜过滤技术在白酒行业较为成熟1-4，实地考察膜滤机生产厂商后，团队成员发现淄博耀旭生产的聚能量膜滤片过滤机较符合实际要求，因此，拟采用聚能量膜滤片过滤机过滤特香型白酒，从色泽、口感、理化数据等指标与传统活性炭过滤进行对比；检测三大高级脂肪酸乙酯（棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯）过滤前后的数据，检验聚能量膜滤片过滤机的过滤效果5。聚能量膜主要成分为聚能量聚乙烯（UHMW-PE），无毒无味，不溶于乙醇、水、醚、酮、脂肪族烃类等溶剂6。聚能量膜滤片采用最新的小分子分子式 S 型空腔过滤抗冷冻工艺，二次性压制烧结成型。结构分为过滤层，小分子分子式S型空腔分离室（把高级脂肪酸类大分子链分离成小分子链），酒体过滤出液孔。1材料与方法1.1材料、试剂及仪器酒样：特香型年份基酒。试剂：甲醇、乙醇（均为色谱纯），默克股份两合9292公司；氢氧化钠、硫酸、无水乙醇（均为分析纯），西陇科学股份有限公司；乙酸乙酯（纯度100%）、丁酸乙酯（纯度99.8%）、己酸乙酯（纯度99.8%）、乳酸乙酯（纯度99.8%）、乙酸（纯度99.8%）、丁酸（纯度99.7%）、己酸（纯度99.8%）、乳酸（纯度100%）、棕榈酸乙酯（纯度99.8%）、油酸乙酯（纯度99.8%）、亚油酸乙酯（纯度99.8%），美国西格玛奥德里奇公司。仪器设备：GC-7890气相色谱仪，美国安捷伦科技有限公司；离子色谱仪HPLC，赛默飞世尔科技中国有限公司；聚能量膜滤片过滤机，淄博耀旭过滤机机械有限公司；冰柜，海尔集团；抽滤机。1.2试验方法1.2.1酒样制备准备1年、3年、5年、7年4种年份的特香型基酒，编号为 1#、2#、3#、4#，对 4 个基酒酒样进行降度，得到酒样38%vol（1#）、38%vol（3#）、42%vol（3#）、45%vol（2#）、52%vol（4#）。分别使用聚能量膜滤片及活性炭过滤。聚能量膜滤片过滤的酒样标记为S，活性炭过滤的酒样标记为T，对各酒样进行理化检测及感官品评等一系列分析测试。1.2.2色谱检测仪器参数设置气相色谱条件：载气（氮气）流速1.5 mL/min；氢气流速30 mL/min；尾吹流速40 mL/min；空气流速400 mL/min；检测器为氢火焰离子化检测器：气化温度250；进样量1 L。离子色谱条件：色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC(4250 mm)；淋洗液/流动相组成：KOH；洗脱梯度：01.5 min 2.0 mM KOH，2.115 min 0.8 mMKOH，30 min 10 mM KOH，3037 min 10 mMKOH，37.145 min 50 mM KOH，45.150 min2.0 mM KOH；流速：1.0 mL/min；柱温箱：35；检测器温度：35；进样体积：10 L。1.2.3理化指标测试与分析总酸、总酯、酒精度均按照GB/T 103452007中的方法进行测试与分析。1.2.4感官品评试验酒样均送公司酒体品评委员会，8人组成品评小组，进行感官品评及打分，评分标准按特香型白酒品评标准执行。去除一个最高分一个最低分，计算平均值作为最终评分。感官品评标准见表1。1.2.5冷冻试验将过滤后的酒样放置冰箱中，冰箱工作条件设置为：-5 冷冻放置72 h，-10 冷冻放置48 h。1.2.6稳定性试验将过滤后的酒样装瓶，分别放置于仓库和酒样保管室内，静置一年，观察该过程中酒样是否失光或有沉淀物。再将酒样置于室温条件，避光静置三个月7，观察酒样是否失光或者有沉淀物。2结果与分析2.1理化数据检测分析表1感官品评标准表项目外观10分香气25分分类色泽4分透明度6分陈香主体香个性香气评分标准4分清亮 2分无悬浮 2分无沉淀 2分5分 10分 10分项目味50分风格15分分类绵甜感丰满度后味诸味爽净度突出明显偏格评分标准5分15分10分10分10分15分12分8分注：总分为外观、香气、味和风格的加和。表2三大高级脂肪酸乙酯数据表样品名称38%vol1#38%vol1#S38%vol1#T38%vol3#38%vol3#S38%vol3#T42%vol3#42%vol3#S42%vol3#T45%vol2#45%vol2#S45%vol2#T52%vol4#52%vol4#S52%vol4#T棕榈酸乙酯（g/L）0.0210.0230.0020.0310.0030.0040.0400.0030.0070.0630.0090.018油酸乙酯（g/L）0.0110.0100.0130.0190.0480.0090.018亚油酸乙酯（g/L）0.0140.0120.0110.0220.530.0040.009注：表中“”代表未检出。项忠煌，范志鹏，熊文波，廖永平，祝智清 聚能量膜过滤技术对特香型白酒过滤的效果研究9393酿酒科技2023年第3期（总第345期）LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2023 No.3(Tol.345)根据表2数据对比可以看出，过滤后的酒样，除棕榈酸乙酯有少量检出外，油酸乙酯、亚油酸乙酯均未检出或者未达到检出值。酒度越低，三大高级脂肪酸乙酯的值越低，与前人研究结论基本一致8-9。酒度越高，基酒酒样年份越长，三大高级脂肪酸乙酯含量越高，两种过滤方式皆不能完全过滤掉，聚能量膜滤片过滤后的酒样与活性炭过滤后酒样对比，三大高级脂肪酸乙酯含量相对更低。根据表3数据对比可知，酒样过滤前后，酒精度、总酸、总酯等数据指标损耗较小，聚能量膜滤片过滤后的酒样酸酯损耗稍低于活性炭过滤样。基酒酒样年份越长，总酸含量越高，总酯含量越低，符合基酒正常贮存时期，酸酯量的变化规律。根据表4数据对比可知，酒样过滤前后，四大酸、四大酯等数据指标损耗较小，聚能量膜滤片过滤后的酒样酸酯损耗稍低于活性炭过滤样。2.2感官口感品评分析感官口感品评见表5。从表5可以看出，聚能量膜滤片过滤后的酒样较完整的保留了原样的色泽、主体香气、个性香气（低年份基酒的糟香，高年份基酒的陈香）及口感上的绵甜感、酒体丰满度，并增强了后味的酸爽度；活性炭过滤后的酒样最大程度上吸附过滤掉了酒样原有色泽、个性香气（低年份基酒的糟香，高年份基酒的陈香），减弱了酒体丰满度，但突出了酒样中的主体香气及口感上的绵柔感、爽净度。2.3冷冻试验结果分析由表6可知，酒样在-5 条件下放置72 h后，聚能量膜滤片过滤酒样和活性炭过滤酒样均清亮透明、无失光、悬浮物及沉淀产生。酒样在-10 条件下放置48 h后，活性炭过滤酒样清亮透明、无失光、悬浮物及沉淀产生；聚能量膜滤片过滤酒样 38%vol 3#T、42%vol 3#T、45%vol 2#T 清亮透明、无失光、悬浮物及沉淀产生，52%vol 4#T酒液清亮，有少量悬浮物产生，但在室温条件下放置3 min左右后，悬浮物溶解消失，表3酒精度、总酸、总酯数据表样品名称38%vol1#38%vol1#S38%vol1#T38%vol3#38%vol3#S38%vol3#T42%vol3#42%vol3#S42%vol3#T45%vol2#45%vol2#S45%vol2#T52%vol4#52%vol4#S52%vol4#T酒精度(%vol)37.637.537.637.837.637.742.242.142.145.745.745.552.452.552.2总酸(g/L)0.971.01.00.91.01.01.11.031.051.151.141.161.411.381.38总酯(g/L)3.243.23.22.52.52.42.82.792.763.473.463.402.162.122.13表4四大酸、四大酯数据表(g/L)样品名称38%vol1#38%vol1#S38%vol1#T38%vol3#38%vol3#S38%vol3#T42%vol3#42%vol3#S42%vol3#T45%vol2#45%vol2#S45%vol2#T52%vol4#52%vol4#S52%vol4#T乙酸乙酯1.7611.7021.6801.4911.4761.4531.7481.7421.7392.0331.9861.9561.0591.0171.008丁酸乙酯0.0870.0820.0830.0550.0550.0540.0630.0610.0630.0890.0870.0850.1000.0980.096己酸乙酯0.2240.2200.2060.2040.1850.1950.2340.2310.2290.2620.2580.2540.4940.4820.471乳酸乙酯1.6281.6111.5781.0330.9740.9761.0961.1051.1091.5401.5351.5361.4261.3761.365乳酸0.3680.3680.3700.4010.3990.3810.4250.4180.4240.4630.4570.4681.4951.4381.406乙酸0.9040.9000.9040.9270.8880.8810.9780.9810.9781.0781.0701.0741.2551.2341.227丁酸0.1110.1080.1110.0600.0570.0580.0630.0640.0620.1030.0980.1030.0830.0800.078己酸0.1500.1510.1450.1100.1020.0990.1210.1150.1180.1640.1670.1620.3150.3010.2989494酒样重新变得清亮透明。2.4稳定性试验结果分析稳定性试验过程中未发现酒样有浑浊或失光现象，两种过滤方式的酒样口感均更趋于柔和，有陈香；避光保存三个月期间，未出现酒样浑浊或失光现象，口感未出现明显变化。说明聚能量膜滤片过滤酒样有着与活性炭过滤酒样同样的稳定性。2.5对比分析聚能量膜滤片过滤与活性炭过滤有较大区别，主要表现于感官品评，见表7。3结论综上可以看出，聚能量膜滤片能有效改善特香型酒降度后的失光或浑浊现象，使酒液澄清，口感及理化指标与过滤前差别较小。过滤后的酒样在-5 环境中放置72 h后无失光及浑浊现象；高年份基酒（5年以上）过滤后酒样在-10 环境中放置48 h后，会有少量悬浮物，室温条件下放置3 min左右后，酒液逐渐恢复正常清亮状态；仓库和酒样保管室存放稳定性较好。与活性炭过滤的特香型酒样对比可以看出，聚表5口感品评酒度38%vol 1#38%vol 3#42%vol 3#45%vol 2#52%vol 4#酒样名称原样聚能量膜滤片过滤活性炭过滤原样聚能量膜滤片过滤活性炭过滤原样聚能量膜滤片过滤活性炭过滤原样聚能量膜滤片过滤活性炭过滤原样聚能量膜滤片过滤活性炭过滤外观浑浊无色,清亮透明无色,清亮透明浑浊微黄,清亮透明无色,清亮透明浑浊微黄,清亮透明无色,清亮透明浑浊无色,清亮透明无色,清亮透明微黄,清亮透明微黄,清亮透明无色,清亮透明香气米粮香,糟香较明显米粮香,稍有糟香米粮香,微带糟香米粮香,微带陈香米粮香,微带陈香米粮香舒适米粮香,微带陈香米粮香,微带陈香米粮香舒适米粮香,稍有糟香米粮香,稍有糟香米粮香,微带糟香米粮香,陈香舒适陈香舒适,有陈香米粮香,带陈香口感绵柔,酒体较醇和,后味稍苦涩绵柔,酒体较醇和,后味较爽净绵柔,酒体协调,后味略涩,较净绵柔,酒体醇和,后味稍苦涩绵柔,酒体醇和,后味稍酸涩绵柔,酒体较醇和,后味较爽净绵柔,酒体较醇厚,后味微苦,较净绵甜,酒体较醇厚,后味稍酸涩绵甜,酒体醇和,后味微涩绵柔,稍冲,酒体醇和,后味略酸涩,较净绵甜,酒体醇和,后味略酸,较爽净绵甜,酒体较醇和,后味略涩绵甜,酒体醇厚,余味爽净绵甜,酒体醇厚,后味略酸,较爽净绵甜,酒体较醇厚,后味略涩典型性明显明显明显较突出较突出明显较突出较突出明显明显明显明显突出突出较突出综合评分83分83.5分84分87分87.5分87分87分88分87.5分85分85.5分86分90.5分91分90分表6冷冻试验结果分析酒样38%vol 3#38%vol 3#S38%vol 3#T42%vol 3#42%vol 3#S42%vol 3#T45%vol 2#45%vol 2#S45%vol 2#T52%vol 4#52%vol 4#S52%vol 4#T-5 色泽-+-失光现象+-+-+-悬浮物-+-10 色泽-+-失光现象+-+-+-悬浮物-+-注：“-”表示无，“+”表示有，“+”越多，表示程度越深。项忠煌，范志鹏，熊文波，廖永平，祝智清 聚能量膜过滤技术对特香型白酒过滤的效果研究9595酿酒科技2023年第3期（总第345期）LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2023 No.3(Tol.345)能量膜过滤对理化指标的影响较活性炭过滤小，聚能量膜过滤在酒精度、总酸、总酯、四大酸、四大酯等数据指标损耗方面均稍低于活性炭过滤样；对棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯等高级脂肪酸乙酯的过滤效果较优于活性炭过滤，使酒样保持较为良好的清亮度。从不同年份的特香型酒样过滤效果可以看出，聚能量膜过滤除与活性炭过滤有同样澄清效果外，对特香型酒样色泽及陈香陈味物质的影响较活性炭过滤小。特别是年份长的特香型酒，酒样过滤前有着较为明显的陈香陈味，聚能量膜过滤极大程度保留了口感风格，即更大程度的保留了高年份特香型酒的陈香陈味。因此，聚能量膜在特香型酒过滤，特别是在高年份酒过滤效果方面有着极高的应用价值及潜力。参考文献：1曹恒霞,姜海凤,唐礼升,等.膜技术在酒类生产中的应用J.酿酒科技,2011(6)：83-85.2郭绍义,陈红萍,吕桂双,等.膜分离技术在食品工业中应用新进展J.河北化工,2016(3)：39-41.3海超,陈燕.高分子聚乙烯膜过滤技术在白酒中的应用探讨J.酿酒,2018(4)：20-23.4薛润萍,谢正敏,李秋涛,等.陶瓷膜对浓香型白酒过滤效果研究J.酿酒科技,2022(4)：55-58.5罗惠波.膜过滤技术在白酒除浊中的应用研究J.酿酒,2004(5)：38-40.6刘英,刘萍,陈成泗,等.超高分子量聚乙烯的特性及应用进展J.国外塑料,2005(11)：36-40.7左可成,杨强,童国强,等.储存环境及包装方式对白酒质量稳定性的研究J.酿酒,2021(3)：25-28.8郭富祥,王金亮,冯春红,等.低度白酒浑浊的原因分析J.酿酒科技,2007(8)：120-121.9黄元华.浅谈低度白酒浑浊沉淀的形成与处理J.福建轻纺,2007(4)：17-20.表7对比分析酒样指标理化指标感官指标色谱骨架成分高级脂肪酸酯色泽透明度主体香个性香丰满度诸味后味爽净度聚能量膜滤片过滤影响较小几乎完全过滤无明显影响清亮无明显影响无明显影响无明显影响较原样更协调较原样更协调影响较小活性炭过滤影响较小几乎完全过滤除色效果明显清亮影响较明显异香及杂香过滤效果明显弱化酒体丰满度较原样更协调可放大苦涩感爽净度更突出贵州省酿酒工业协会专家团深入董酒调研本刊讯：2月9日，贵州省酿酒工业协会总顾问季克良，协会理事长、白酒专家委员会副主任委员黄平带领协会专家团深入贵州董酒调研指导。贵州董酒股份有限公司董事长蔡友平，副总裁王莉萍，总工程师李其书，副总工程师田永洁、范怀焰等陪同调研。专家团先后深入董酒技改扩建一期现场、酿酒车间、董苑、历史长廊及董酒文化体验馆，对董酒扩建项目、生产酿造、工艺技术等情况进行全面调研。在董苑，专家团一行纷纷举杯，品尝“百年古法酿制，加入130余味本草制曲”的国密董酒佰草香，对佰草香“浓郁芳香、甘洌爽口，绵柔回甜、醇和淡雅”的酒体特色赞不绝口。专家团一行对董酒重组以来取得的显著成绩给予了充分肯定，对董酒的未来寄予厚望。（筱鹂 荐）来源：贵州董酒2023-02-219696