T∕CAPDA 030-2022 杀虫单副产工业盐——氯化钠.pdf

团体标准T/CAPDA 030-2022杀虫单副产工业盐氯化钠Thiosultap-monosodium Byproduct Industrial Salt of Sodium Chloride2022-04-29 发布2022-04-29 实施中国农药发展与应用协会发 布ICS 65.100CCS G 25T/CAPDA 030-2022I前言本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。本文件起草单位：沈阳化工研究院有限公司，安徽华星化工有限公司、江苏蓝必盛化工环保股份有限公司。本文件主要起草人：侯松嵋、颜泽彬、李文明、郭静、刘元声、蒋伟群、高姗、任文祥、金奎、纪东升。全国团体标准信息平台T/CAPDA 030-20221杀虫单副产工业盐氯化钠1范围本文件规定了杀虫单副产工业盐氯化钠的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、使用和包装、标识、运输、储存。本文件适用于杀虫单副产工业盐氯化钠的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8618制盐工业主要产品取样方法GB/T 13025.3制盐工业通用试验方法 水分的测定GB/T 13025.4制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定GB/T 13025.5制盐工业通用试验方法 氯离子的测定GB/T 13025.6制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定GB/T 13025.8制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定HJ 501-2009水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非红外色散吸收法HJ/T 299-2007固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1杀虫单副产工业盐氯化钠 Bisultap Byproduct Industrial Salt of Sodium Chloride杀虫单原药生产过程中产生、经无害化处理后产生的副产工业氯化钠。4产品分类根据有无干燥处理单元，杀虫单副产工业盐分为工业干盐和工业湿盐。5技术要求5.1外观应为白色晶体，无可见的外来杂质。5.2技术指标全国团体标准信息平台T/CAPDA 030-20222杀虫单副产工业盐氯化钠的指标应符合表 1 要求。表 1杀虫单副产工业盐氯化钠控制项目指标项目指标工业干盐工业湿盐氯化钠质量分数/%98.595.0水分/%0.503.50水不溶物a/%0.10钙镁离子总量a/%0.25钙离子质量分数（以 Ca 计）a/%0.15镁离子质量分数（以 Mg 计）a/%0.10硫酸根质量分数（以 SO42-计）a/%0.50杀虫单质量浓度/（mg/L）2.0二甲胺质量分数a/%0.1TOC 质量浓度a/（mg/L）50a水不溶物、钙镁离子总量、钙离子质量分数、镁离子质量分数、硫酸根质量分数、二甲胺质量分数和 TOC 质量浓度的测定试验每 3 个月至少进行一次。6试验方法警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。6.1一般规定本文件所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中4.3.3进行。6.2抽样按GB/T 8618规定执行，最终抽样量应不少于1000 g。6.3定性鉴别试验6.3.1氯离子的定性鉴别银量法本鉴别试验可与氯离子质量分数的测定同时进行。将试样溶液用6 mol/L硝酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液调至中性，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，若产生白色沉淀，确定有氯离子的存在。具体试验方法参照GB/T 13025.5-2012第3部分银量法。6.3.2钠离子的定性鉴别离子色谱法。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与钠离子标准溶液中主色谱峰的保留时间，相对差值应在1.5%以内。6.4外观的测定全国团体标准信息平台T/CAPDA 030-20223采用目测法进行。取适量样品置于洁净的烧杯中，置于白色 A4 纸上，在自然光线下，目测其色泽、组织形态、杂质。6.5氯化钠质量分数的测定6.5.1氯离子质量分数的测定按 GB/T 13025.5 中 3 银量法测定氯离子的质量分数。6.5.2氯化钠质量分数的计算氯化钠的质量分数的测定按式（1）进行：10045.3544.58Cl1（1）式中：1氯化钠的质量分数，单位为百分号(%)；Cl氯离子的质量分数，单位为百分号(%)；58.44氯化钠的分子量，单位为克每摩尔（g/mol）；35.45氯元素的原子量，单位为克每摩尔（g/mol）。6.6水分的测定按 GB/T 13025.3-2012 中 2 进行。6.7水不溶物的测定按 GB/T 13025.4 进行。6.8钙离子质量分数的测定按 GB/T 13025.6 中 3 进行。6.9镁离子质量分数的测定按 GB/T 13025.6 中 4 进行。6.10钙镁离子总量质量分数的测定将 6.8 钙离子质量分数测定结果和 6.9 镁离子质量分数测定结果相加，得钙镁离子总量质量分数。6.11硫酸根质量分数的测定按 GB/T 13025.8 中 4 进行。6.12杀虫单质量浓度的测定6.12.1方法提要试样经浸提处理后，以甲醇和磷酸二氢钾水溶液（pH=7.0）为流动相，在波长220 nm下，使用紫外检测器对浸提液中的杀虫单进行色谱分离，外标法定量。6.12.2试剂和溶液全国团体标准信息平台T/CAPDA 030-202246.12.2.1甲醇：色谱纯。6.12.2.2水：超纯水。6.12.2.3氢氧化钾溶液：c（KOH）=2 mol/L。6.12.2.4磷酸二氢钾溶液：c（KH2PO4）=0.035 mol/L，用氢氧化钾溶液调pH值至7.0。6.12.2.5杀虫单标样：已知质量分数99.0%。6.12.3仪器6.12.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。6.12.3.2色谱柱：250 mm4.6 mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18，5 m填充物（或具等同效果的色谱柱）。6.12.3.3翻转式震荡装置。6.12.4检测条件6.12.4.1流动相：（甲醇：磷酸二氢钾溶液）=5：95，用0.45 m滤膜过滤，超声10 min后备用。6.12.4.2柱温：30oC。6.12.4.3检测波长：220 nm。6.12.4.4进样体积：10 L。6.12.4.5上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的杀虫单质量浓度测定的液相色谱图见图1。标引序号说明：1-杀虫单。图1.测定杀虫单质量浓度的液相色谱图6.12.5试样溶液的制备按照HJ/T 299-2007进行，称取约150 g样品，置于2 L提取瓶中，按液固比为10（1L/kg）加入1500 mL浸提剂（将质量比为2:1浓硫酸和浓硝酸加到超纯水中，使浸提剂pH为3.200.05）。盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速为302 r/min，于232 C下振荡182 h。分别用0.8 m和0.45 m滤膜过滤并收集浸出液。6.12.6标样溶液的制备1全国团体标准信息平台T/CAPDA 030-20225称取一定量的杀虫单标样于容量瓶中，用超纯水溶解并定容至刻度，配制理论浓度为1000 mg/L的标样储备液，用超纯水逐级稀释该储备液，配制理论浓度分别为0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L和20 mg/L的系列标准溶液。6.12.7计算浸提液中杀虫单的质量浓度按式（2）进行计算。abA.（2）式中：A-杀虫单峰面积值；a标准曲线斜率；杀虫单的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；b标准曲线截距。6.13二甲胺质量分数的测定6.13.1方法提要试样用超纯水溶解后，以甲基磺酸水溶液为流动相，采用电导检测器和阳离子分离柱对试样中的二甲胺进行分离，外标法定量。6.13.2试剂和溶液6.13.2.1甲基磺酸：分析纯。6.13.2.2水：超纯水。6.13.2.3二甲胺标样：已知质量分数，40%。6.13.3仪器6.12.3.1离子色谱仪：具有电导检测器，阳离子抑制器（选配）；6.12.3.2色谱柱：IonPac CS12A 离子色谱柱（或具等同效果的阳离子分离柱和阳离子保护柱）。6.13.4检测条件6.13.4.1淋洗液：20 mmol/L甲基磺酸水溶液。6.13.4.2流速：1.0 mL/min。6.13.4.3进样体积：10 L。6.13.4.4上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的二甲胺质量分数测定的离子色谱图见图2。全国团体标准信息平台T/CAPDA 030-20226标引序号说明：1-二甲胺。图2.测定二甲胺质量分数的离子色谱图6.13.5试样溶液制备称取约10 g样品于100 mL容量瓶中，加入超纯水超声溶解并定容至刻线，用0.45 m水相滤膜过滤。6.13.6标样溶液制备称取50 mg的二甲胺标样于50 mL容量瓶中，用超纯水溶解并定容至刻度，配制理论浓度为1000mg/L的标样储备液，用超纯水逐级稀释该储备液，配制理论浓度分别为0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、3 mg/L、5 mg/L和10 mg/L的系列标准溶液。6.13.7计算二甲胺的质量浓度按式（3）进行计算。abA（3）式中：A二甲胺测定峰面积值；a标准曲线斜率；二甲胺的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；b标准曲线截距。二甲胺的质量分数按式（4）计算：410mVDX2（4）式中：2样品中二甲胺的质量分数，单位为百分号(%)；X二甲胺的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；D试样溶液的稀释倍数；V试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；m样品称样量，单位为克（g）。6.14总有机碳（TOC）的测定1全国团体标准信息平台T/CAPDA 030-20227将试样配制成质量浓度小于10%的水溶液，按照HJ 501-2009直接法进行总有机碳（TOC）的测定，一定质量浓度试样水溶液中的总有机碳（TOC）质量浓度按式（5）进行计算，饱和水溶液的总有机碳（TOC）质量浓度按式（6）进行计算。abA(TOC)（5）式中：A红外线吸收响应值；a标准曲线斜率；(TOC)一定质量浓度试样水溶液中总有机碳的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；b标准曲线截距。水饱和mmm(TOC)(TOC)%5.26（6）式中：(TOC)一定质量浓度试样水溶液中总有机碳的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；(TOC)饱和饱和试样水溶液中总有机碳的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；26.5%氯化钠饱和水溶液的质量分数，单位为百分号(%)；m样品质量的数值，单位为克（g）；m水配制试样溶液时水的质量，单位为克（g）。7使用杀虫单副产工业盐氯化钠可适用于工业用原料，严禁直接用于食用及食品加工、畜牧、水产养殖、医药等领域。8包装、标识、运输、储存杀虫单副产工业盐氯化钠出厂时应带防水包装，不得散装。包装上注明产品名称（类别）、规格、商标、生产单位、本标准编号，并在醒目位置标注“禁止食用”字样。运输时应有遮盖物，不得与能导致产品污染的货物混装。产品存放要防止灰尘及其他杂物的污染、防止雨淋。_全国团体标准信息平台