1、TCS 13.080.05 B 11 DB14 山西省由巳ET圃,、万标准DB 14/T 1806-2019 石灰性土壤中有效铝测定石墨炉原子吸收法2019-06-25发布2019-08-25实施山西省市场监督管理局发布DB14/T 1806-2019 目次前言.II I 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 测定原理.1 4 试剂与溶液.1 5 仪器及设备.2 6 测定步骤.2 7 结果计算.3 8 精密度.3 9 注意事项.3 DB14/T 1806-2019 II 目IJ1=1 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省农业农村厅提出并监督实施。本标准由山西省农业标
2、准化技术委员会归口。本标准起草单位:太原土壤肥料测试中心。本标准主要起草人:高龙华、马小伟、刘文涌、董健京、张建华、梁聪杰、赵海英。1 范围石灰性土壤中有效铝测定石墨炉原子吸收法DB14/T 1806-2019 本标准规定了石灰性土壤中有效锢石墨炉原子吸收法的测定原理、试剂与溶液、仪器及设备、测定步骤、结果计算、精密度和注意事项。本标准适用于石灰性土壤中有效锢测定石墨炉原子吸收法O2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB!T 6682 分析实验室用水规格和试
3、验方法NY/T 1121.1 土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存3 测定原理士壤样品经过草酸一草酸按溶液浸提过滤,吸取滤液后上机测定,通过石墨炉灰化过程除去草酸、草酸跤,在原于化过程中检测试液中有效主目的含量。4 试剂与j容液4.1 试剂4.1.1 去离子规格应符合GB/T6682的规定。4.1.2 草酸按(NH1),C,01 H20,优级纯。4.1.3 草酸H2C204 2H20,优级纯。4.1.4 锢酸纳Na2Mo04 2H20,优级纯。4.1.5 浓氢水NH4 H20,分析纯。4.2容液DB14/T 1806-2019 4.2.1 草酸一直酸按浸提剂称取24.90g草酸镀(NH
4、.1)zH2C二01H20优级纯(4.1.2)与12.60g草酸(H二C2012比0优级纯)(4.1.3)溶水(4.1.1),定容至1L。酸度为pH3.3,定容前用酸度计校准。4.2.2 t目标准贮备液(Mo)=100 mg.L 1 称取0.2522g侣酸铀(Na2MoOl.2H20优级纯1(4.1.4)溶于水中,定容至1000 mL。4.2.3 t目标准溶液p(Mo)二o.1 mg.L-1 吸取1.00 mL锢标准贮备液,用水定容至1000 此,即为o.1 mg.L 1号目标准溶液。或直接购买有证标j住j容液CMo)。5 仪器及设备仪器及设备包括:a)原子吸收分光光度计(石墨炉);b)恒温往
5、复式振荡机:c)天平CO.01g,0.0 001 g)d)酸度计。6 测定步骤6.1 土壤样品制备按NY/T1121.1规定制备样品。6.2 土壤有效f目的浸提称取通过2.00mm筛的风干士样5.00g,置于干燥的200mL塑料瓶中,加入50mL浸提剂(4.2.0,25 C士1C振荡30min(180 r.min-1:!:20 r.min,静置过夜,过滤后待测,同时做空白。6.3 标准曲线绘制吸取侣(Mo)标准工作溶液(4.2.3)0.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL、20.0 mL分别放入100mL容量瓶中,力口浸提液(4.2.1)走容,此标准系列溶液中侣
6、(Mo)的浓度为O.00g L-1、2.00g L-1、5.00g L-1、10.00 l g L-1、15.00g L-1、20.00g L-1,以标准溶液绘制标准由钱。6.4 样品测定测定待测液的吸光度值,根据标准曲线,计算待测液中有效铝的浓度。6.5 仪器参考条件:原子吸收仪的工作波长313.3 nm,汀电流30时,狭峰。.7L,读数时间5.0秒,延:i.0S 0石墨炉原子化升温程序:2 除湿:温度110C,坡升时间1s,保留时间30s,内部气流250mL.min-1 干燥:温度130C,坡升时间15s,保留时间30s,内部气流260mL.min-1 DB14/T 1806-2019 灰
7、化:温度1500 oc,坡升时间10s,保留时间20s,内部气流260mL.min 1 原子化:温度2450 oc,坡升时间oS,保留时间5s,内部气流omL.min 净化:温度2450 oc,坡升时间1s,保留时间3s,内部气流250mL.min 1 7 结果计算有效锢含量以mg.kg 1表示,按公式(1)计算。x V X 10-3 有效铝(Mo),mg/kg一 (1)m 式中:一测得土壤样品溶液中有效铝的浓度,单位为ug L-1;V 溶液体积,单位为mL;m一风干士样样品的质量,单位为g;10-3 分别将mL换算成L;平行测定结果以算术平均值表示,保留小数点后两位。8 精密度平行测定结果的允许相对相差15%。9 注意事项本方法在O.00g L-1-20.00g.L 3