DB45_T 2109-2019 铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒含量的测定容量法(广西壮族自治区).pdf

ICS 77.120.30 H 13 广西壮族自 J曰DB45 区地方标准DB45/T 2109一-2019铜锢嫁晒太阳能光伏电池靶材中晒含量的测定容量法Determination of selenium in the target material of copper-indium-gallium-selenide solar cell-Volumetric method 2019-12-25发布2020-01-30实施广西壮族自治区市场监督管理局发布目IJ1=1 本标准恨据GB/T1.1-2009给出的规则编写。本标准由广西壮族自治区分忻测试研究中心提出井监督实施。本标准由广西检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位:广西壮族自治区分忻测试研究中心。DB45/T 2109-2019 本标准主要起草人:刘守廷、何京明、刘泽刷、斗夺天成、黄和明、吴婷、文艳、罗艳、叶灰佑、黄龙龙。I DB45/T 2109-2019 铜锢嫁晒太阳能光伏电池靶材中晒含量的测定容量法1 范围本标准规定了铜锢踪晌太阳能光伏电池靶材中刑量的测定方法。本方法适周于铜锢踪晌太阳能光伏电池革巴材中晌量的测定，测定范围(质量分数)为30%70%。2 规范性引用文件r列文件对于本文件的问用是必不可少的。凡是注11期的号|用文件，仅所注11期的版本适用于本文件。凡是不注11期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法3 原理试样以硝酸、盐酸分解，用亚硫酸Jf原为单质仙析山，沉淀分离样品111其他杂质，加酸溶解沉淀，在硫酸介质111，加入一定量的硫代硫酸饷标准搭液和腆化押溶液，以淀粉为指县剂，用硫飞硫酸饷标准溶液滴定至蓝色消失，再加入1mL腆化押溶液，继续滴定至蓝色消失，直至加入腆化专甲溶液后溶液不再变为蓝色即为终点。计算出铜锢嫁晒革巴材中晒含量。4 试剂和材料除另有说明外，分析中仅使用分析纯(含)以上的试剂。4.1 水，GB/T 6682，二级。4.2 盐酸(二1.19 g/mU。4.3 盐酸o十1，体积比)。4.4 盐酸o十20，体积比)。4.5 硝酸(=1.42 g/mU。4.6尿素。4.7 亚硫酸(=1.03 g/mL)。4.8 典化辛甲。4.9 酌献。4.10 95%乙醇。4.11 可溶性淀粉。4.12 硫酸(=1.84 g/mU。4.13 氢氧化纳。4.14硫酸(1+5，体积比)。4.15 硫酸0+1，体积比)。4.16 硫代疏酸铀(Na品03 5HzO)。D845/T 2109-2019 4.17 无水碳酸呐。4.18 重恪酸f甲(工作基准试剂)。4.19 淀粉溶液(5g/L)称取0.5g可溶性淀粉(4.11)，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液现配再用。4.20 酌献乙醇溶液00g/L):称取19酌1ft(4.9)溶于95%乙醇(4.10)，用95%乙醇稀秤至100mL。4.21 腆化饵溶液(50g/L):称取5g腆化饲(4.肘，加水溶解后并棉秤至100mLo 4.22 氢氧化铀溶液(250g/L);称职25g氢氧化铀(4.13)，加水溶解后并稀释至100 mL。4.23 硫代硫酸铀标准洛液(0.15 mol/L)a)配制:称职39g硫代硫酸铀(4.16)，加0.3g无水碳暇铀(4.17)，溶于1000吐水中，缓缓煮沸10min，取下冷却，放青两周后过滤:b)标定:称取O.27 g(精确至0.0001g)于1200C土2oC下燥至恒重的基准重恪酸悍(4.18),置于腆量瓶中，加入25mL水溶解，加入3gl典化悍(4.8)及20mL硫酸(4.14)，摇匀:置于暗处放置10mino力P1501止水，用硫代硫酸铀标准滴定溶液(4.23)滴定，临近终点时加入2n止淀粉溶液(4.19)，继续滴走至溶液山蓝已变为亮绿已。同时做空白试验。硫代硫酸纳标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:mxl000(v一九)xM式中:c一一硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)m 重恪酸饵质量，单位为克(g)V一一疏代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)九空白试验时消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)M一一重恪酸辛甲的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moU,M 0/6K2Cr舟)=49.031。5 设备5.1 分析天平:感量O.1 mgo 5.2 酸式滴定管50mL。5.3 可调控温度电热板。5.4 电热鼓风恒温干燥箱。6 试样制备.(1)6.1 按YS!T1156中5.4.1仲裁取样和制样，制备试样，试样粒度应不大于0.149mm 000目)。6.2 试样经100C105 C干燥1.5 h，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1 称取O.2 gO.3 g(精确至0.0001 g)试样，置于250mL烧杯中，少许水润湿，加入4.5mL硝酸(4.5),1.5mL盐酸(4.2)，盖上表面皿，低温加热做j弗至样品完全溶解，继续做沸加热蒸发至约1 mL，取下。2 DB45/T 2109-2019 7.2 用少量水冲洗表面皿和烧杯，加入60II止盐酸(4.3)加热至1散沸溶解Ttt尖，加入1.5 g2 g尿素(4.6)，煮沸3mi日后，取F加入30mL亚硫酸(4.7)，搅拌均匀，保持50oC70 oC液温直至沉淀完全，用慢速IE量波:纸过滤，用热盐酸(4.4)洗涤烧杯和沉淀各3次。7.3 将沉淀连同波:纸一起放入原烧杯中，加入10mLM.酸(4.2)、1mL硝酸(4.5)于低温加热溶解，用玻璃棒将滤纸捣砰并搅拌，待沉淀完全溶解后，加入60mL i弗水、2g尿素(4.6)，点;沸2min3 mi口后取下，以盼1ft乙醇溶液(4.20)作指示剂，用氧氧化铀溶液(4.22)中和至溶液颜色呈淡红色。7.4 加入20mL 硫酸(4.1日，冷却后加水至约150此，在充分搅拌下用滴定管加入硫代硫酸铀标准溶液(4.23)15mL20mL(加入量视刑含量多少适当增减)，加入2mL 淀粉溶液(4.19)和0.5mL腆化饵溶液(4.21)，继续用硫代硫酸铀标准滴定洛液(4.23)滴定至监色消失，再加入1mL腆化饵洛液(4.21)，继续滴定至监色消失，直至加入腆化锦i容液(4.21)1 min后溶液不再变为监色目IJ为终点。记录所泊耗硫代硫酸号的标准滴定洛液的体积V。两次平行样测定，取其平均值，同时做空向试验。8 结果计算试样中刑的含量按式(2)进行计算:cx(V-Vo)x78.96xl0-3 xl00 Se 4mo 式中:s，-h样中刑的含量，单位为%;C 一一疏代硫酸铀标准滴定溶液的浓度。单位为摩尔每升Cmol/L)V 一-i商定时试样所消耗的硫代硫酸讷标准i商定溶液的体积，单位为毫升(mL)凡空白试验时所消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(r此);78.96一一晒的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)mo 一一试样的质量，单位为克(g)4-1 mol硫代硫酸铀相当于四分之一晒的物质的量，单位为摩尔(mol)计算结果保留至小数点后两位。9 精密度两次独立测定结果的差值不得大于0.4%。.(2)3 中华人民共和国广西地方标准铜锢嫁晒太阳能光伏电池靶材中晒含量的测定容量法DB45厅2109-2019广西壮族自治区市场监督管理局统一印刷版权专有侵权必究