DB34_T 2980-2017 铝及铝合金铬、铅、锡含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(安徽省).pdf

TCS 77.120.10 H 12 DB34.,.L.文徽省出btTA 方标准DB 34/T 2980-2017 铝及铝合金铭、铅、锡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法Aluminum and aluminum alloys-Determination of chromium,lead,tin contents Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry 2017-11-15发布2017-12-15实施安徽省质量技术监督局发布目IJ1=1 本标准按照GB!T1.1-2009给山的规则起甲:。本标准由阜阳市产品质量监督检验所提出O本标准由安徽省冉生材料标准化技术委员会归口。DB34/T 2980-2017 本标准起草单位:阜阳市产品质量盹督检验所、国家再生有色金属橡塑材料质量陆督检验中心(安徽)。本标准主要起草人:梁永明、鲁仕梅、谭波涛、贺i寺讨、邓敏、罗怀帮、薛艳、聂惺、郭挠、王伟。1 范围铝及铝合金铭、铅、锡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法DB34/T 2980-2017;本标准规定了铝及铝合金中铭、铅、锡含量的波长色散X射线荧光光谱法测定方法。本标准适用于铝及铝合金中铭、铅、锡的测定，测定也国见表l。表1元素及测定范围分析)G素测定范围(质量分数)/%Cr 0.01O1.00 Pb o.01O0.50 Sn o.01O0.50 2 规范性引用文件V列文件对于本文件的院用是必不可少的。凡是注口期的引用;文件，仅所注口期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 16597 冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则3 原理X射线管产生的初级X射线照射到半艳、光洁的样品表面，产生的特征X射线经晶体分光后，探测器在选拌的特征波长相对同的28角处测量X射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中恪、铅、锡的质量分数。4 试剂与材料4.1 P10气体(90%的氧和10%甲:院的混什气体)0 4.2 有证铝及铝含金标准物质:光滑用标准试块。各元素至少应二自5块标准样品，其含量应有一定的梯度，并覆盖待测元素的测定范围C5 仪器与设备5.1 波长色散X射线荧光光谱仪，应符合GB/T16597的制定。5.2 试验加上设备:车床或就床。5.3 熔样机。5.4 石墨错板:上端内径36mm，下端内径33mm，深3mm，底部厚1mml.5 mmo DB34/T 2980-2017 6 标准物质和试样制备6.1 所自试样及标准物质分析而应为平雨，口有效作测而直径大于光陪仪所选测量区域或直径。一般要求古效T0测而直径为30mm50 mmo 6.2 标准物质和样品分析而用车床或钝床加工成平雨，并保证在制样过程中试样不氧化。6.3 标准物质和试样的加工力法以及加工后的表而相糙度!当基本一致，轮廓的最火高度Rz主6.3阳。待测而应均匀，清洁，没有裂纹、空洞和正在松等缺陷。必要时可以在测量前用超声波清洗。试样应及时测量，如果试样暴岳于卒气中24h，测量前应主祈加工待测面。6.4 对于兀法保证足够大待测面的细小样品，叫以先用熔样机熔铸成块状，再按七述方法加工待测面。7 试验步骤7.1 测量条件各元素测定的特征谱线以及特征谱线的测量条件通过优化获得，X射线荧光光谱仪的测量条件参见附录A。7.2 标准曲线的绘制选取不少于5块妇及铝合金标准物质按照6进行制备，并按7.1确定的测量条件测定各元素特征谱线的X射线荧光强度，j在择合适的方法进行基体效应校正和谱线丁扰校正，制作标准由线。7.3 测定7.3.1 校正选择合适的校正样品进行仪器的校正。可采用单点校正或两点校正，校正的问隔时间可根据仪器的稳定性决定。二更换流气计数器的气休后，必须进行仪器校正。7.3.2 试样测定仪器预热井稳定后，按选定的测最条件测定样品中待测元素特征话线的X射线荧光强度。8 试验数据处理根据测出的试样中各元素特征谱线的X射线荧光强度，按标准曲线;I算出各元素的含量O)G素含量在0.10%足以时，计算结果表示到小数点后21fL;JL;素含量在0.10%以下时，计算结果表不到2位有效数字。9 精密度在重复性条件下获得的两次独立测结果的绝对差值不超过算术平均值10%。10 试验报告试验报告应包括下列内容:一一试验对象;2 一一所使用的标准(包括发布或山版年号);一一所使用的力法(如果标准中包括几个h 法);一一结果:一一观察到的异常现象:一一试验日期。DB34/T 2980-2017 3 DB34/T 2980-2017 附录A(资料性附录)X射线荧光光谱仪测量条件A.1 X射线荧光光谱仪条件推荐X射线荧光光谱仪条件见表A.1o表A.1 X射线荧光光谱仪条件元主共;分析线分光晶休准直器检测器管流管fk.28角口l能的十扰元东/m/mA/kV Hiper Cr K口PX10 150 50 80 69.348 Si、Cu、Mg、Fe、ZnScint Hiper Pb LA PX10 150 60 66 33.9036 Cu、Zn、NiScint Hiper Sn KA PX10 150 60 66 13.9916 Mg、Si、CrScint 4