1、TCS 67.200 B 33 DB36 江西省由巳ET圃,、万标准DB36/T 1271-2020 插子挥发油提取技术规程Technical specificatiaon for extracting ofvolatile gardeniae fructus oil 2020-07-17发布2021-01-01实施江西省市场监督管理局发布DB36/T 1271-2020 目次前言.1 范围.1 2 规范性叶用文件.1 3 术语和定义.1 4 技术要求.1 5 储藏.2 附录A(规范性附录)板子挥发油质量检测方法.3 I DB36/T 1271-2020 目IJ1=1 本标准根据GB!T1.1
2、-2009给出的规则起草。本标准由江西省林业局提出井归口。本标准起草单位:江西省林业科学院、大理药业股份有限公司、南昌大学、江西省标准化研究院。本标准主要起草人:袁菇、朱培林、张金华、李红艳、谢雄雄、黄丽莉、段美仙、邓绍勇、杨瑜风、陈金龙、朱灵芝、龚斌、缪延晖、戈小燕、贾全全、陈宜均、肖红兵。II DB36/T 1271-2020 据子挥发油提取技术规程1 范围本标准规定了经水蒸汽菜馆法提取插子挥发泊的原料质量控制、t后子挥发油提取工艺、t后子质量控制等生产技术要求。本标准适用于经水蒸汽茶馆法提取t巨子挥发油O2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其
3、中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不住日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。中华人民县和国药典(2015年版一部、四部)3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 植子Gardeniaefructus 茜草科植物植于(Gard,niajasminoides Ellis)的干燥成熟果实,每年9月ll月果实成熟呈红黄色时采收,除去果梗和杂质,蒸至上气或置;弗水中略烫,取出,干燥。3.2 中后子挥发油Gardeniaefructus oi I 插子经水蒸气茶馆提取的挥发油。4 技术要求4.1 原料质量控制应符合中华人民共和国药典)(2015版一部)插子
4、顶下的规定。4.2 帽子挥发油提取工艺4.2.1 粉碎将括于粉碎成最粗粉后,放入多功能提取罐中。DB36/T 1271-2020 4.2.2 浸泡加5倍量纯化水浸泡30mino纯化水应符合中华人民共和国药典(2015年版四部)附录。261制药用水项下的规定。4.2.3 加热回流用水蒸气蒸馆提取3ho4.2.4 分离滤过,离心(2400r/min)3min,取;由层,即得。4.3 帽子挥发油质量标准插子挥发油质量标准见表1。据子挥发泊质量检测方法见附录A。表1插子挥发油质量标准检验项目标准浅红棕色软膏状物:气味特异,昧1放苦而辛。在甲醇、乙醇、乙酣或正己院中易;容,在水中几乎不性状i容。恪点应为
5、450500 鉴别应检出fJ面子挥发油对照提取物。具体操作方法见附录A检乙醉不i容物院符合附法A检查项相关划定奇重王?!属)业拍fT附录At分二台1项相关规LfTE测定ft 4-尸烯基异制11尔问IJ(COH1O)不得少J10.0%。测定方法见附二cKA5 储藏遮光,密封,置阴凉处。2 DB36/T 1271-2020 附录A(规范性附录桔子挥发油质量检测方法A.1 简介本品为为茜草科植物t届子(Gardeniajasminoides Ellis)的干燥成熟果实,经水蒸气蒸馆提取的挥发泊。A.2 性状检测方法(中华人民共和国药典)(2015年版四部)通则06210A.3 鉴别取本品20吨,力日
6、乙酸L醋1mL使j容解,作为供试品j容液:取帽子挥发油对照提取物,同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典)2015年版四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10L,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油酣(600C900C)一乙酸乙醋05:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,1050C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。A.4检查A.4.1 乙醇不溶物取本品O.元,加乙醇5mL,应溶解成澄清液体C250C)。A.4.2 重金属取本品lOmL,加水10mL与盐酸l滴,振摇后,通硫化氢气使饱和,水层与油层均不得变
7、色。A.5 含量测定A.5.1 按照气相色谱法(中华人民共和国药典)2015年版四部通则0521)测定。A.5.2 以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(内径为O.53mm,柱长为30m,膜厚度为lmm);柱温为程序升温:初始温度为600C,保持1mi日,以每分钟3oC的速率升温至1940C,保持1mi口;分流进样,分流比为30:1。理论板数按4甲烯基异佛尔自同峰计算应不低于5000。A.5.3 1交正因子测定步骤为取正类自同适量,精密称定,加乙酸乙醋制成每lmL含.5mg的溶液,作为内标溶液。另耳又4-甲烯基异佛尔自同对照品,精密称定,加乙酸乙醋制成每1mL含O.12mg的溶液,精密量取33 DB36/T 1271-2020 mL,置10mL量瓶中,精密加入内标溶液lmL,加乙酸乙酷至刻度,摇匀,吸取1L,注入气相色谱仪,计算校正因子。A.5.4 测定法为取本品约40吨,精密称定,置10mL量瓶中,加乙酸乙醋洛解井稀释至刻度,摇匀,精密吸取lmL,置10mL量瓶中,精密加入内标溶液lmL,加乙酸乙醋至刻度,摇匀,吸取lL注入气相色谱仪,测定,即得。4