T∕CCFA 01017-2016 纤维用褐藻酸钠 HX∕T 51014-2016.pdf

HX 中国化学纤维工业协会标准HX/T 51014-2016 纤维用褐藻酸纳Sodium alginate for fiber 2016-01-11发布2016-03-01实施中国化学纤维工业协会发布HX/T 51014-2016 目IJ昌本标准由中国化学纤维工业协会提出;本标准由上海市纺织工业技术监督所归口;本标准起草单位:青岛康通海洋纤维有限公司、山东洁晶集团股份有限公司、青岛大学、厦门百美特纤维科技有限公司、中国化学纤维工业协会本标准主要起草人:夏延致、全凤玉、王斌、刘松林、李德利、王兵兵、刘澄胜、张立传、李增俊HX/T 51014-2016 纤维用褐藻酸纳范围本标准规定了纤维用褐藻酸铀的术语定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于从海带、马尾藻、巨藻、泡叶藻等藻类植物中提取的，用于生产纤维的褐藻酸铀。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的号|用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的号|用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 1976食品添加剂褐藻酸铀GB厅17749白度的表示方法YY/T 0606.8 组织工程医疗产品第8部分:褐藻酸铀中华人民共和国药典3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件O3.1.水不溶物insolubleresidue 指包含于褐藻酸铀中不溶于纯化水的杂质，例如:泥沙、海藻酸、海藻表皮残渣等。3.2.钙离子等凝胶性金属离子含量contentof calciumions and other gelions 指褐藻酸铀中钙离子等j若是胶性金属离子质量占总质量的百分比。3.3.褐藻酸纳结构组成structurecomposition of sodium alginate 褐藻酸铀(CH70Na)n主要由海藻酸的铀盐组成，由-L-甘露糖醒酸(M单元)与-D-古罗糖醒酸(G单元)依靠-l，4-糖昔键连接并由不同比例的GM、MM和GG片段组成的共聚物。4夕|、观为白色至浅黄色或浅黄褐色粉状或粒状。溶于水形成粘性胶状溶液，不溶于乙醇。4 HX/T 51014-2016 5 技术要求5.1.产品分等纤维用褐藻酸铀产品分为一等品和合格品两个等级。5.2.性能项目和指标值见表10表1纤维用褐藻酸纳性能项目和指标值序号|项目-)，寸1.:乡/七一弩褂E|合格品2 3 4 5 6 7 8 9 10|曰分布(灿11 主三乱，范围300-400，也可根据供需双方协商确定。5.3.外观项目和指标值由供需双方协商。6 试验方法6.1 粘度一一一-:士二-2 一一-卢2.。按照GB1976附录A规定的测试方法执行，褐藻酸毛内固含量应为1%06.2.水不溶物按照GB1976附录E规定的测试方法执行。6.3.钙离子等;疑胶性金属离子含量按照附录A规定的测试方法执行。6.4.结构组成按照附录B规定的测试方法执行。2.5 5 HX/T 51014-2016 6.5 白度按照附录C规定的测试方法执行。6.6.水分按照GB1976中附录C规定的测试方法执行。6.7.灰分按照中华人民共和国药典(2015版)第四部中通则2302规定的方法执行。6.8.铅按照附录D规定的测试方法执行。其中原子吸收分光光度法按照中华人民共和国药典(2015版)第二部中J则0406规定的方法执行O6.9.石申按照附录E规定的测试方法执行。其中火焰光度法按照中华人民共和国药典(2015版)第三部中通则0407规定的方法执行。6.10.分子量分布按照YY/T0606.8中附录B规定的测试方法执行。7 检验规则7.1 采样7.1.1.组批规定连续生产的质量均一的产品为一批。7.1.2.取样规定a)每批的上、中、下三层不同位置抽取，批量不超过2.5t时，采样为7单元(或点);批量为2.5t80t时，采样为J批量Ct)*20个单元(或点)，计算到整数:批量大于80t时，采样为40个单元(或点)。b)取样时每袋用采样工具抽取的量不少于20饨，沿堆积立面以X型或W型对各袋抽取;产品未堆垛时应在各部位随机抽取。7.1.3.样品制备及储存a)由各袋取出的样品应充分混匀后，按四分法将样品缩分至样品量至少500gob)将样品封存于磨口瓶或塑料袋中，封好标签，并应填写取样单。c)取样单内容包括:样品名称、抽样时间、地点、产品批号、抽样数量、抽样基数(或批量)、抽样人签字，必要时应注明抽样地点的环境条件及仓储情况等内容。6 HX/T 51014-2016 7.2.检验分类产品检验分为出厂检验与型式检验。7.2.1.出厂检验。每批产品必须进行出厂检验。表l中14项、610J页为出厂检验项目。7.2.2.型式检验批产品到收货方时应及时检查批号、规格、牛数与货单(或外包装标识)是否相符。如因运输、保管等原因影响品质时，应查明责任，由责任方负责。收货方如对产品质量有异议时，可在货到一个月内向生产厂提请复验，也可与生产厂协商提请第二方复验，逾期不予受理。复验结果为最终结果。若该批产品己用去三分之一以上时，不得申请复验，如果由于褐藻酸铀质量影响后加工质量，并造成严重损失时，供需双方应分析原因，明确责任，协商处理。7.4.1.检验项目检验项目同7.2规定。7.4.2.组批规定连续生产的质量均一的产品为一批。7.4.3.采样规定按照7.1.3规定执行。7 HX/T 51014-2016 7.4.4.复验结果评定按照7.3评定，高于豆豆等于原等级则判为符合，低于原等级则判为不符合。8 标志、包装、运输、贮存8.1.标志包装上应有牢固、清晰的标志，标明生产厂名、产品名称、生产地址、商标、批号、生产日期、净重、产品标准代号等。8.2.包装8.2.1 包装应采用适宜的包装，确保褐藻酸饷产品的安全性和有效性。8.2.2 每批产品应附产品合格证。8.3.运输运输工具应清洁、卫生、防雨，运输中应防止日晒、雨淋及受热、受潮，不得与有毒有害物质混放。8.4.贮存应存放在干净、干燥、防晒的库房中，要避免雨淋及日晒，防止受热、受潮，不得与有毒有害物质混放。8 HX/T 51014-2016 附录A(规范性附录)褐藻酸纳中钙的测定A.1原理试样经溶解后，加入氢氧化铀使溶液pH大于12，同时加入三乙醇肢做掩蔽剂，用钙红故指示剂，用标准EDTA液络合i商定以消耗的标准EDTA液的量计算钙的含量。A.2试剂式中zC一-EDTA标准液的摩尔浓度Cmol几);平一滴定用EDTA标准液体积Cm1);m-样品质量Cg);0.04008一与1.00m1EDTA标准溶液C(EDTAl=0.01 mollL相当的以毫克表示的钙的质量。A.5重复性每个试样应取两个平行样进行测定，取其算数平均但为结果。两个平行样测定结果相差不得超过5%，否则重新测定。1.搅拌均摘走管，9 HX/T 51014-2016 附录B(规范性附录)褐藻酸$内结构组成的固态13C核磁测试方法B.1范围本检测方法适用于纤维级褐藻酸纳粉末。描述褐藻酸铀的参数，包括FG(古罗糖醒酸含量)，FM(甘露糖国辛酸含量)丰QG/M比值。B.2仪器13C魔角旋转核磁共振谱仪(13C CP-MAS NMR)。B.3测定步骤取12g褐藻酸铀粉末，采用魔角旋转技术(MagicAngle S pinning MAS)进行测试，转速为5000Hz，测试时间为lh。B.4结果计算8.4.1参考谱图见图B.1。250 Y 200 冒150 Y 100 pp1 冒50 Y o 50 图B.l其中，化学位移在9060之间的5个峰的积分强度与G/M比值有关，按立移从大到小将5个峰分别标记为A、B、C、D、E，其中古罗糖醒酸产生吸收峰为A、D、E，而甘露糖自主酸产生的吸收峰为峰B丰QC。测试得到核磁共振曲线进行分峰拟合，分峰拟合后，计算A、B、C、D、E处对应独立峰的峰面积(此处峰面积用A、B、C、D、E表示)。相关公式如下:G=A+D+E.(B.l)M=B+C.(B.2)FG=G/(G+M).(B.3)FM=M/(G+M).(B.4)G/M=FG/FM.(B.5)FG:古罗糖国辛酸含量FM:甘露糖醒酸含量。vl HX/T 51014-2016 附录C(规范性附录)褐藻酸制自度的测定C.l.范围本检测方法规定了褐藻酸tl内白度的测定方法。本检测方法适用于褐藻酸铀白度的测定。C.2.原理C.5.测试步骤C.5.1每次使用前均需对工作板、测量口、试样座、黑筒等部位进行清洁处理。C.5.2开机预热:按下电源开关，仪器面板上显示P，预热15-30分钟。C.5.3安置好滤光器插件(1.2分另Ij插入1.2号光道孔到底)面板上UV和R457指示灯亮。C.5.4校零:放置好黑筒按校零键，显示屏显示00.0(第一个零为校零提示符)，按回车键显示00.。校零完毕。C.5.5输入工作标准白板的标称值:按标准键，显示bXx.X，按数字键输入标称值，按回车键，显示bXX.X值。C.5.6校准:取下黑筒，换上工作标准臼板，按校准键，显示TXx.X，按回车键，显示屏屏示XX.X值，校准完毕。C.5.7测试样品:按下滑筒，取出工作标准自板，将样品放在试样座上，按工作键，显示屏显示该试样的R457白度值。C.5.8关机:关断电源。C.6.测试结果每个试样取两个平行样进行测定，取其算术平均值为结果，两个平行样的绝对值不得超过1.0,否则重新测定。12 附录D(规范性附录)褐藻酸纳中铅的测定D.1范围本检测方法规定了褐藻酸tl内中铅的测定方法。本检测方法适用于褐藻酸铀中铅的测定。D.2原理HX/T 51014-2016 气态铅自由原子通过获取电磁辐射能跃迁到更高能态，外层电子跃迁到更高能级水平，并成为激发态原子。在波长283.31nm的辐射可以被吸收，因为基态原子只吸收特定的能量。被选择的语线的辐射强度对应的吸收值与吸收体积中产生吸收的原子的数量，即样品中元素的浓度有关，这种关系就是样品铅的定量测定的基本原理。D.3试剂和材料D.3.1 硝酸(HN03):优级组。D.3.2 双氧水(H202，30%):优级组。0.3.3 铅(Pb):标准溶液1000mg/LoD.3.4 氧气D.4标准溶液自己制50ug!L铅标准溶液配制:用移液检从铅标准溶液(1000mg!L)中移取O.lml标准溶液定容100m1容量瓶中，定容稀释后，移取5m1定容至100ml容量瓶中，泪匀待用。D.5样品处理压力消解罐消解法:称取褐藻酸铀样品0.50gI.0g精确至(O.OOlg)，于消解罐内，加入2ml3m1硝酸浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2 ml4ml.(总量不超过罐体溶剂的三分之一)。盖好内罐，旋紧不锈钢外套。放入恒温干燥箱1200C1400C保持3h4h在干燥箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液吸入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)50ml 100ml的容量瓶中，用去离子水少量多次洗涤，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。D.6仪器D.6.1原子吸收光谱仪，PE900T D.6.2石墨炉原子化器D.6.3自动进样器D.7测定13 HX/T 51014-2016 铅灯预热45分钟。编制好样品信息和标准信息后，按照设置的样品和标准位置放置样品和标准。调试仪器后检测。依次检测标准空白，标准溶液，样品空白，样品，仪器自动绘制标准曲线。根据检测出试样的含量计算出样品的含量。D.8结果计算14 X样品稀释倍数样品铅含量=m2 x 1000 式中:ml-试样中铅含量(ug/L);m2褐藻酸铀样品重量Cg)。附录E(规范性附录)褐藻酸纳中碑的测定E.1范围本检测方法规定了褐藻酸tl内中畔的测定方法。本检测方法适用于褐藻酸铀中畔的测定。E.2原理HX/T 51014-2016 褐藻酸号内样品经消解处理后，加入腆化何和抗坏血酸后便五价石申还原为三介石申，再加入棚氢化制使还原生成呻化氢，由氧气载入石英原子化器中分解为原子态石申，原子光谱分析系统进行走量测定。E.3试剂和材料泪匀待用，现用现配。E.5标准溶液配制E.5.1呻标准储备溶液(lmg/U:配制石申溶液1OOOmg/L，用移液检准确移取1000mg/L肺浓标O.lmL于100mL容量瓶中，加入10mL浓盐酸和lOmL5%腆化何和抗坏血酸溶液混合溶液，在约30500C的环境或温水浴中，反应半小时后，再用去离子水定溶至100mL.此溶液肺浓度为lmg/L(己还原)。E.5.2呻标准使用溶液E.5.2.1呻标准使用溶液C1ug/U:用移液检准确移取lmg/L的呻标准溶液O.lmL于100mL容量瓶中，用1.5%的盐酸定i窑，混匀待用。E.5.2.2呻标准使用溶液(2ug/U:用移液枪准确移取lmg/L的呻标准溶液0.2mL于100mL容量瓶中，用1.5%的盐酸定i窑，混匀待用。E.5.2.3呻标准使用溶液(5ug/U:用移液枪准确移取lmg/L的呻标准溶液0.5mL于100mL容量瓶中，15 HX/T 51014-2016 用1.5%的盐酸定溶，泪匀待用。E.5.2.4呻标准使用溶液(IOug几);用移液检准确移取Img/L的呻标准溶液ImL于100mL容量瓶中，用1.5%的盐酸定i窑，泪匀待用。E.6样品处理压力消解罐消解法:称取褐藻酸讷样品0.50gI.Og精确至(O.OOlg)，于消解罐内，加入2ml3ml硝酸浸泡过液。再加过氧化氢(30%)2ml 4ml.(总量不超过罐体溶剂的三分之一)。盖好内罐，旋紧不锈钢外套。放入恒温干燥箱1200C1400C保持3h4h在干燥箱内自然冷却至室温，用;商管将消化液吸入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)50ml 1 OOml的容量瓶中，用去离于水少量多次洗涤，先j贸合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。E.7仪器E.7.1原子吸收光谱仪(PE900T)oE.7.2火焰系统。E.7.3氢化物发生器。E.7.4氧气(2.53.5bar)，乙:快(1.0bar)，空气(O.4bar)。E.8测定石申灯(无极放电灯)预热lho安装好氢化物发生器后，调节灵敏度，调节乙快和空气混合比例，点火开始检测。依次检测标准空白，检测1、2、5、10ug/L呻标准溶液，仪器白动绘制标准由线，检测试样空白、检测试样。根据仪器自动检测出的试样肺含量计算样品的呻含量。E.9结果计算16 样品稀释倍数样品石申含量=m2 x 1000 式中:ml-t式样中时含量(ug/L)1丑2一褐藻酸铀样品重量Cg)。